共查询到18条相似文献,搜索用时 602 毫秒
1.
相转移催化剂可改善反应条件,提高收率,使反应慢、产率低的非均相反应正常进行。但是合成成本高,很难实现工业化生产。根据季铵盐类相转移催化剂的烷基化合成原理,设计并合成出未见文献报道的新型季铵盐类相转移催化剂三乙基丁基溴化铵(TEBAB),以降低成本,提高市场竞争力。该合成以三乙胺和溴代正丁烷为原料,DMF为反应溶剂进行反应,考查了配料比、反应温度、反应时间等条件对产物产率的影响,应用三因素三水平的正交实验法确定该合成的最佳工艺条件为:配料比为1.0∶1.5,反应温度102℃,反应时间1h。经过熔点测定和傅立叶变换红外光谱仪对其进行结构表征确认,产品的熔点为99.6℃~102.4℃,红外谱图分析确认所合成产品为目的物。最后,通过诺氟沙星衍生物合成的相转移催化反应实验验证了其催化活性。 相似文献
2.
3.
甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在相转移催化剂季铵盐和阻聚剂对苯二酚存在下 ,采用二步法由甲基丙烯酸 (MAA)和环氧氯丙烷(ECH)合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)。通过正交实验确定了最佳反应条件 :物料配比n(甲基丙烯酸钠 )∶n(环氧氯丙烷 ) =1∶8,反应温度 10 5℃ ,反应时间 4h ,催化剂选用十六烷基三甲基溴化铵。在该工艺条件下 ,产品产率为 94 73% ,纯度为 96 80 %。 相似文献
4.
针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。 相似文献
5.
季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯 总被引:2,自引:0,他引:2
以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸条件下,催化对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯。考察了不同相转移催化剂的催化活性、最佳催化剂的用量、反应时间、反应温度、反应物料比等对反应的影响。在优化条件下,即以季铵盐PICA为相转移催化剂,反应物料比为对氯苯甲醛:硝基甲烷:PTCA=1:1.8:0.04,反应温度为78℃,反应时间为2h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%。实验结果表明:季铵盐PICA是一种优良的相转移催化剂。 相似文献
6.
7.
转移催化法合成苯甲酸苄酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
主要研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能。实验表明:季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵((C4H9)4NI)对合成苯甲酸苄酯反应的催化性能较好,在原料配比(苯甲酸钠:氯化苄)为1:1.3,反应温度110℃,反应时间2.5-3.0h,催化剂用量为苯甲酸钠的6%,体系pH值为5-6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90%。 相似文献
8.
相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂 相似文献
9.
碱性介质中相转移催化氧化合成2—乙基已酸 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了以季铵盐Q-1作相转移催化剂,在碱性介质中用高锰酸钾氧化2一乙基己醇合成2—乙基己酸的新方法。考察了催化剂种类、反应时间、物料配比、反应温度和氢氧化钠用量对产率的影响,和未加相转移催化剂的氧化反应相比,高锰酸钾用量减少20%,反应时间缩短4.0h,在本文筛选出的条件下,收率达到86.0%,具有工业应用价值。 相似文献
10.
研究了季铵盐A-1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷收率的影响.在优化反应条件(即反应温度为50C,反应时间为5 h)下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,产率可达94.0%.实验证明,季铵盐A-1的催化活性要优于其他短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化. 相似文献
11.
12.
以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。 相似文献
13.
14.
15.
16.
17.
研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。 相似文献
18.
实验采用不同的制备方法,氧源为H2O2,相转移剂为季铵盐,结合磷钨杂多酸制备了新型反应控制相转移催化剂,并探究其催化性能。用X-射线粉末衍射(XRD)和红外光谱(IR)等技术对磷钨杂多酸季铵盐催化剂进行表征。结果表明:新型杂多磷钨季铵盐催化剂可由H3PW12O40/H2O2/R4N+Br-直接制得或H2WO4/H3PO4/R4N+Br-/H2O2催化体系制备。应用两种方法制备出的催化剂均具有良好的催化活性。 相似文献