2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇的合成

以乙二醇-甲醚为起始原料,与金属钠进行取代反应,不经分离,与2-氯乙醛缩二甲醇经缩合反应合成2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇,同时考察反应时间、醇钠物质的量比和醛钠物质的量比对收率的影响。反应的最佳条件为：反应时间8h,醇钠物质的量比为4：1,醛钠物质的量比为1．3：1,收率为90％。     

3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺合成工艺

报道了 3 (2 甲氧基乙氧基 ) 丙胺合成工艺。研究了缩合反应条件的影响 ,给出了优化工艺参数     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成

以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料,通过醚化、硝化、还原、成环四步反应合成新型抗癌药物中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,改进了工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为83.7%。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺反应;研究了反应压力、温度、空速、氨气与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响;在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺的反应.研究了反应压力、温度、空速、氨与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响,在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%.     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺反应;研究了反应压力、温度、空速、氨气与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响;在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺的工艺研究

采用浸渍法制得Cu—Co—Ru—Mg—Cr／A1203催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备27乙氧基乙胺反应。研究了反应压力、温度、空速、氨与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响,在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93％,2-乙氧基乙胺选择性达到95％。     

二乙氨基乙氧基乙醇的合成方法

介绍了2-(2-二乙氨基乙氧基)乙醇的性能、用途及合成新方法.并对物料配比、温度、氯乙氧基乙醇纯度、缚酸剂和催化剂与产物收率之间的关系进行了小试和中试研究,确定了最佳工艺条件.产品纯度达99.8％,收率80％以上(以氯乙氧基乙醇为基准计算).     

1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的合成

2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘基)乙醇,收率98 7%。合成总收率94%(以2 甲氧基萘计)。     

2,2-二甲氧基乙醇的合成

以甘油、丙酮为起始原料,经羟基保护、去丙酮叉、缩醛化、催化氢化5步反应合成了标题化合物,总收率22%,其结构经过红外光谱、核磁共振氢谱确证.与文献相比,反应条件温和,操作简便.     

2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯的合成工艺

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。     

L-脯氨酸不对称催化合成二乙基2-（2-氰乙基）丙二酸

以L-脯氨酸为催化剂,丙二酸二乙酯和丙烯腈为原料,经迈克尔加成反应合成了二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸。并研究了反应条件对产物产率及对映体过量值(ee)的影响。结果表明,以吡啶为溶剂,丙二酸二乙酯0.1mol,丙烯腈0.12mol,L-脯氨酸0.04mol,反应温度35℃,反应时间48h的条件下,二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸的产率及对映体过量值(ee)分别为74.10%和79%。     

环己酮二乙缩酮的合成工艺研究

环己酮二乙缩酮广泛应用于医药中间体的合成,也可以用于合成1-乙氧基环己烯,继而用于合成高分子材料和医药中间体.其制备方法是以氯化铵为催化剂,原甲酸三乙酯为解水剂,由无水乙醇和环己酮缩合合成.此方法具有催化剂便宜易得,可回收,反应后处理方便,工业三废少,收率高等优点,是环境友好的清洁生产过程.今通过各种影响因素研究实验得出了合成的最佳工艺条件:环己酮用量为29.4 g (0.3 mol)时,环己酮与原甲酸三乙酯摩尔比1:1.2,环己酮与无水乙醇摩尔比1:3,催化剂0.006 mol,回流下反应,反应时间90 min,产品收率91.8%,产品纯度和结构由气相色谱、气质联用仪及核磁共振仪确定.     

乙醛缩二乙醇的制备

以乙醇和乙醛为原料制备乙醛缩二乙醇影响产率的主要因素有：原料配比、反应温度、吸水剂量、反应时间、催化剂通入时间。利用正交试验的方法找出优化方案，通过单因素实验确定出最佳反应条件为：无水乙醇与新蒸乙醛摩尔比为2．4：1．0，3℃～5℃，硅胶用量为34g(对lmol晰蒸乙醛而言)，反应55min，催化剂通入 13min。产率可达90％以上。     

2-羰环戊基甲酸乙酯合成的研究

以己二酸二乙酯为原料 ,经狄克曼反应合成 2 -羰环戊基甲酸乙酯。考察了不同溶剂 ,不同催化剂及其用量 ,反应时间 ,反应温度以及溶剂用量等因素对反应结果的影响 ,以 DMF为溶剂 ,乙醇钠为催化剂可减少副反应 ,便于操作     

浓硫酸催化合成乙醛缩二乙醇

以无水乙醇和无水乙醛为原料,浓硫酸为催化剂,制备了乙醛缩二乙醇。通过单因素实验确定较佳反应条件为:无水乙醇的用量为150 mL,无水乙醇与无水乙醛摩尔比为2.0∶1.0,温度为20℃,无水氯化钙用量为20 g,浓硫酸的用量为0.6 g,反应5 h,乙醛缩二乙醇的收率可达90.2%。     

(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。     

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯的合成

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯。其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响。采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98%以上。产品的总收率达到46%(以乙酰乙酸乙酯计)。