NP型螯合树脂珠在质谱法铀同位素分析中的应用

研究了NP型螯合树脂珠作为质谱样品载体,对铀同位素进行热电离质谱分析的方法。结果表明,采用NP型螯合树脂珠,对铀的吸附效率可提高到50％以上,比使用强碱性阴离子交换树脂高一个数量级,而两类树脂珠对铀的电离效率基本相同,从而可将样品用量降低一个数量级。使用该方法对含铀量10~(-9)～10~(-7)g的树脂珠进行了铀同位素分析,对标准样品UTB-500,外精度达到±0.2％,对天然铀样品,外精度达到±0.5％。NP型螯合树脂珠在树脂珠法铀同位素分析中的使用是一个创新成果,该方法在原子法激光铀同位素分离贫化试验中得到了应用。     

用内标技术测量环境样品中的铀

用MAT 262热表面电离型同位素质谱计测定了铀的同位素丰度比。环境样品采用HNO3 HF HClO4混合溶液溶解后,用TBP色层法进行分离纯化,再经电镀制备成供质谱用的测量源。结果表明,所测环境样品中铀的质量分数为:河水,8×10-8;长青树树叶,1×10-7;表层土壤,(5～11)×10-6。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍

报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1％。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5％。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍

报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1％。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5％。     

低丰度铀同位素质谱分析

用质谱计分析低丰度铀同位素,除要求仪器应具有足够的分辨本领和足够的丰度灵敏度外,减小杂质影响和测量条件的选择,也是精确测量的重要因素。本工作用热电离源质谱计,选用适宜的测量条件,采用法拉第筒与电子倍增器两种测量方式相结合的办法,对辐照燃料样品中的低丰度铀同位素进行了分析。     

提高热电离质谱灵敏度和防止放射性污染技术研究

先将铀或钚样品电镀在单铼带上后,再电镀铂覆盖层,样品原子以热扩散方式渗透出铂覆盖层而电离,样品消耗少,电离效率高,不脱落,不污染仪器和环境。用氯化铵体系电镀液或硝酸体系电镀液电镀样品,用氯铂酸体系电镀液或碱性体系电镀液电镀铂覆盖层,100ng铀、50ng钚,可获得约2×10~(-14)A离子流。同位素比值测量的不确定度为±(0.2～0.3)％。     

JU—1型激光铀分析仪

JU1激光铀分析仪可用来直接快速分析地表水和地下水等液体样品中的痕量铀,对固体样品,经简单处理后也可快速分析。检出下限为0.05ppb;对0.1—1ppb样品精度好于±10%,1—20ppb样品,精度好于±5％;线性和温度稳定性与加拿大UA-3型铀分析仪相当;而4小时稳定性优于UA-3仪器。     

热电离质谱直接测定铀氧化物中氧同位素

本文研究了热电离质谱（TIMS)直接测量粉末状铀氧化物中氧同位素的方法,涉及主要测量条件包括环境中氧、样品带材料、样品颗粒大小和测量方式等对测量结果的影响。对仪器的相关测量参数进行了优化,并建立了TIMS直接测量粉末状铀氧化物中¹⁸O、¹⁶O原子个数比的方法。对TIMS法与经典测量氧同位素的氧化法的测量结果进行了比较,两者的相对偏差为0.2%。TIMS法的¹⁸O、¹⁶O原子个数比测量精度优于0.28%。     

用于CH5质谱计的微机在线数据处理系统

本文介绍用于CH_5质谱计的AIM_65微型机在线数据处理系统的概况及其调试结果。该系统使用单束法能测定13个同位素峰。测定的同位素丰度在0.5—99.5％时,其内精度达10~(-4),外精度达0.3％。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用~(230)Th/~(234)U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用~(229)Th和~(233)U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量~(229)Th/~(230)Th和~(233)U/~(234)U原子数比,根据铀年龄计算公式通过~(230)Th/~(234)U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的~(230)Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品~(230)Th-~(234)U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

痕量锂同位素的热表面电离质谱高精度测量

建立了痕量锂同位素的高精度热电离质谱测量技术。通过双带测量、加入磷酸发射剂及采用预烧处理方法等途径,抑制了分馏效应,提高了痕量锂质谱分析的精度。采用浓缩锂同位素标准样品考察了测量效果,对于100ng锂样品,测量相对标准偏差好于0.086%;对于10ng锂样品,相对标准偏差好于0.90%。     

质谱法测定铀元件燃耗时对微量铀的放化分离

本文使用TBP萃取色层法分离辐照过的铀元件溶解液中的微量铀,为同位素稀释质谱法测定燃耗制备样品。方法对铀的回收率达98%,对裂变产物核素和钚的去污因数达10~3—10~4。     

镱同位素质谱分析

在热表面电离型离子源中采用三种样品蒸发电离方式、对镱同位素质谱分析灵敏度进行了比较。选择了合适的带工作电流和测量方法,对天然镱和电磁法制备的浓缩镱同位素丰度进行了质谱分析。     

Nd同位素溯源铀矿石浓缩物产地研究

铀矿石浓缩物(UOC)是核法证学中溯源研究的核材料之一,通过测量其中Nd同位素丰度比能提供地理指示信息。本文基于TRU树脂对铀和稀土元素的吸附特性,通过条件实验获得了最佳淋洗酸度和体积,分离稀土元素和大量铀基体;利用LN树脂分离镧系元素的特性,分离具有同量异位素干扰的Sm,使用TRU和LN树脂联用方式有效分离了Nd,建立了一种能分离UOC中U、Sm和Nd的方法。应用该方法对UOC样品进行多次测量,洗脱液中U含量低于5 ng/g,有效实现了UOC中大量U与微量Nd的分离。采用多接收电感耦合等离子质谱对Nd同位素进行测量,测量精度达0.002%,满足Nd同位素测量需求。该方法已用于实际UOC样品中的Nd分离,并进行了初步溯源研究。     

扫描电子显微镜结合热电离质谱测定单微粒中铀同位素比值

单微粒铀同位素分析是核保障环境监测技术的重要手段。作为现阶段应用最可靠且广泛的微粒分析技术之一,裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)技术需依赖反应堆辐照,分析步骤繁琐,效率较低。扫描电子显微镜结合热电离质谱(SEM-TIMS)在保持原有TIMS的高测量精密度的同时,由扫描电子显微镜结合X射线能量色散谱仪(SEM-EDX)完成含铀微粒的寻找和鉴别,由微操作系统进行微粒转移,缩短了分析流程,提高了分析效率。本文应用建立的SEM-TIMS分析方法对已知同位素组成的单分散铀氧化物标准微粒进行了测量,测量结果与其标称值一致。     

地下水样品中硼同位素组成的测定

对地下水样品进行硼分离及其同位素组成及TIMS测试。针对地下水硼含量低、有机质含量高的特点,将样品采用C18固相萃取柱去除有机质,建立阴离子交换树脂法分离硼,并与混合离子交换树脂法分离结果进行对比。结果表明:两种分离流程回收率均在95%以上。样品经前处理后能满足同位素热电离质谱的测试要求,几乎不产生明显的同位素分馏,阴离子交换树脂法测量精度小于0.06%,且能够在分离的同时实现富集,更适用于地下水样品。     

一种用~(235)U作单内标的同位素稀释质谱法

建立了一种用~(233)U作单内标的同位素稀释质谱法。它可准确测定铀样品中的丰度比,这是一种基于重量法的绝对测量方法。~(233)U和被测铀样品按不同重量比被混合,然后,同时测量混合样中R_(58)(~(235)U/~(238)U)和R_(38)(~(233)U/~(238)U),而R_(38)可被看作是内参照标准。藉助迭代运算,R_(58)逐步逼近它的真值。使用该法,R_(58)的测量总不确定度可达到0.15%。并且,这个方法具有显著的优点,例如:测量的外精度可好于0.02％。     

铀芯块中铀同位素比的分析

正铀芯块中铀同位素比的分析是核法证研究的重要内容。热电离质谱法(TIMS)与多接收电感等离子体质谱法(MC-ICPMS)是两种高精度的同位素比分析方法。本工作采用TIMS、MC-ICPMS对铀芯块中铀的同位素比进行了研究,对比了分析结果(图1)。从图1可看出,两种仪器的分析结果符合得较好。此外,采用常规方法与全蒸发法在TIMS上进行了铀样品分析,常规方法样品用量约2μg,全蒸发法样品用量约500ng。分析结果表明,全蒸发法在样品用量及测量的精确度方面存在明显的优势。     

用UTEVA树脂分离铀-α谱仪测量铀同位素的分析方法北大核心CSCD

本文建立了一种盐酸体系下用UTEVA树脂分离铀、α谱仪测量铀同位素的分析方法。在600℃条件下灼烧4 h,通过混合酸和H_(2)O_(2)的联合使用,使样品中的铀全部转移至溶液中。加入抗坏血酸使样品溶液始终保持还原体系,通过UTEVA树脂后实现铀的分离纯化,电镀制源后利用α谱仪测量。使用掺标样品和真实气溶胶样品对分析流程进行了验证,测量结果与目标值吻合度好,化学回收率稳定且高于95%,其变异系数为±5%。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。