水合硫酸铁催化合成α-呋喃丙烯酸酯

用糠醛为起始原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在Fe2(SO4)3·xH2O催化下分别和甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸正丙酯、α-呋喃丙烯酸正丁酯、α-呋喃丙烯酸异丁酯、α-呋喃丙烯酸正戊酯、α-呋喃丙烯酸异戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对收率的影响,获得了较佳反应条件,7种α-呋喃丙烯酸酯的收率在86.5%～94.6%之间.利用IR,1HNMR和元素分析对产物结构进行了表征.     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

由糠醛合成α-呋喃丙烯酸丙酯

以糠醛为主要原料采用相转移法合成α-呋喃丙烯酸,再由α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化,制备了α-呋喃丙烯酸丙酯.并通过正交实验确定了最佳酯化条件,酯收率可达85.8%.     

由糠醛合成2-α-呋喃丙烯酸新法

2-α-呋喃基丙烯酸(以下简称呋喃丙烯酸)的呋喃环特别容易打开的这一特点,给予以糠醛为原料合成各种脂肪族有机化合物的可能性。正如基什涅夫国立大学有机化学实验室进行的研究工作所指出的,呋喃丙烯酸可以作为某些高分子化合物的起始产物。通常由糠醛,醋酸酐和醋酸钠,或者从氧化呋喃丙烯醛来制造呋喃丙烯酸的方法,需要用醋酸酐,或者预先合成呋喃丙烯醛。     

α—呋喃丙烯酸

α-呋喃丙烯酸可由糠醛经缩合反应制备,是香料工业和医药工业重要的有机合成中间体,可用于合成庚酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃及其酯类,其酯类衍生物是重要香料,广泛用于食品、化妆品中。在医药工业,α-呋喃丙烯酸用于合成治疗血吸虫病的药物——呋喃丙胺。目前,国内只有少数制药厂作为本厂自用原料生产。     

SO42-/ZrO2催化香料α-呋喃丙烯酸丁酯的合成

采用SO42-/ZrO2作催化剂,在无溶剂条件下,糠醛经Knoevenagel缩合和酯化反应一锅法合成了香料α-呋喃丙烯酸丁酯.结果表明,在糠醛0.1 mol,丙二酸0.1 mol,催化剂0.96 g,反应80 min条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合得到α-呋喃丙烯酸,糠醛转化率99.1%;产物不经分离直接与0.13 mol丁醇酯化反应2 h合成了α-呋喃丙烯酸丁酯,产率92.5%,产物具有焦糖样甜香并兼有微弱水果香气.催化剂重复使用8次后活性无显著降低.     

赤泥酸浸提钒

采用H2SO4, HCl, HNO3三种浸出剂提取赤泥中的钒,考察了酸浓度对钒浸出率的影响,对赤泥、浸出液和浸出渣进行了分析,研究了钒溶液的热力学,绘制了不同价态钒浓度对数与pH值关系图. 结果表明,H2SO4最适合赤泥酸浸提钒,在液固比5 mL/g、反应温度90℃、反应时间1 h和H2SO4浓度5.5 mol/L条件下,钒浸出率为88%. 经H2SO4浸出后,赤泥中的板钛矿、钙钛矿、白云石、赤铁矿和白云母均一定程度溶解,出现硬石膏物相. 浸出液pH=0.47,溶液呈蓝色,钒呈4价,钒浓度为0.006773 mol/L,赤泥中的V(IV)与SO42-形成VOSO4,提高了钒的溶解度,拓宽了其稳定存在区间. 随H2SO4浓度升高,VO2更易溶解且溶解产物VOSO4更稳定.     

新试剂4-(α-呋喃丙烯酰基)-PMP的合成与表征

以α-呋喃甲醛为原料经呋喃丙烯酸及其酰氯,合成了新试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃丙烯酰基)-吡唑啉-5-酮[4-(α-呋喃丙烯酰基)-PMP]。通过元素分析,红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱、碳谱等对新试剂的分子结构进行了确定与表征,同时通过紫外吸收光谱对其互变异构现象进行了研究。     

-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α-呋喃丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究.结果表明,当n(糠醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.000∶1.400∶2.400∶0.025时,在95℃下反应2.5h,呋喃丙烯酸的产率为92.8%,质量分数为99.5%.     

聚丙烯荧光材料制备及其3D打印测试

通过配位反应合成了三种荧光配合物:铕配合物[Eu(DBM)3phen],8-羟基喹啉铝配合物(AlQ3)和8-羟基喹啉锌配合物(ZnQ2),然后通过熔融共混的方式在聚丙烯(PP)材料中分别掺杂这三种荧光配合物,制得三种PP/荧光配合物复合材料,以提高PP发光性能.对这三种复合材料进行了一系列的荧光和力学性能测试.结果表...     

呋喃胺水杨醛Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

以4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺与水杨醛为原料,合成了4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺水杨醛Schiff碱化合物,再与氯化镍反应得到一种新型的呋喃胺水杨醛Schiff碱镍(Ⅱ)配合物.通过IR、UV、元素分析及摩尔电导率等对目标化合物进行了表征,应用荧光光谱法研究了该配合物与牛血清白蛋白(BSA)在不同温度下...     

高纯V2O5制备钒电池用VOSO4的工艺研究

对以高纯V2O5为原料、SO2还原V2O5法制备VOSO4的工艺及其反应机理进行了研究,计算了制备VOSO4的反应焓变和吉布斯自由能变化,并用制备的VOSO4作为钒电池的活性材料进行了充放电性能测试。结果表明:该法生产工艺简单,V2O5∶SO2∶H2SO4的最佳摩尔比为1∶1.10~1.15∶1.10~1.15。制备出的VOSO4中V4+的含量占总钒量的99.71%、V5+含量仅占0.29%,具有良好的充放电性能,可以作为钒电池电解液的活性材料。     

光固化阴极电泳漆用聚氨酯丙烯酸树脂的合成

通过丙烯酸酯类单体的自由基共聚合成了具有侧链羟基的丙烯酸树脂,再用异佛尔酮二异氰酸酯与甲基丙烯酸-β-羟乙酯的半加成物对其进行改性,制得光固化阴极电泳漆用聚氨酯丙烯酸树脂。考察了催化剂、温度、反应时间等对半加成物与丙烯酸树脂反应的影响,结果表明,催化剂加速了反应的进行,复合催化剂具有更好的催化作用,温度升高有利于反应的进行。所得的聚氨酯丙烯酸酯光固化阴极电泳漆综合性能良好。     

一种反式-4-羟基-2-壬烯醛的低成本合成方法

介绍了一种反式-4-羟基-2-壬烯醛的低成本合成方法。由呋喃与甲醇反应,制得的1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯进行选择性水解反应,仅得到单水解产物4,4-二甲氧基-2-丁烯醛,而不产生双水解产物1,4-丁烯二醛,这是此方法可降低成本的关键。4,4-二甲氧基-2-丁烯醛再与戊基溴化镁进行格氏反应得1,1-二甲氧基-4-羟基-2-壬烯,然后在树脂催化下,进行缩醛的酸性水解而得到最终产品反式-4-羟基-2-壬烯醛。总收率为8.7%(从呋喃算起)。产物及中间体结构经1HNMR和13CNMR进行了表征。     

香料2-呋喃丙烯酸正丙酯的合成研究

以糠醛为起始原料，与丙二酸、正丙醇等反应合成2—呋喃丙烯酸正丙酯，对反应条件进行了研究，在最佳反应条件下，2—呋喃丙烯酸0．2mol，正丙醉0．7mol，环己烷70mL，对甲苯磺酸4．5-5g，反应时间4h，酯化反应收率达到90%。     

杀菌防霉涂料

具有良好的防UV褪色性的题述组合物,含有环庚三烯酚酮金属配合物。含10％4-异丙基环庚三烯酚酮锌配合物(由4-异丙基环庚三烯酚酮钠盐和氯化锌制得)的一种丙烯酸乳液具有良好的防霉性,在UV照射下具有良好的抗褪色性。     

二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮及铜、铅配合物的合成与表征

合成了新β-双酮试剂,1-对甲苯基-3-苯基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)配合物。根据元素分析、化学方法、摩尔电导结果推出配合物的组成为[ML2]。通过红外光谱、紫外-可见光谱、差热-热重分析和X-射线衍射分析对其配位结构和一般性质进行了研究。     

酒石酸钛(Ⅲ)的合成和热分解反应制备氧化钛

三氯化钛与酒石酸反应，制得新的固态配合物Ti（OH）（C4H4O6）·1．5H2O。通过化学和元素分析确定了配合物的组成；磁化率、IR等对其结构进行了表征；TG和DSC研究了它在空气、氮气下的热分解特性。将配合物在700℃无氧条件下与氨气反应，可制得不含杂相的氮化钛晶体，这可作为低温合成氮化钛的一种新途径。     

喹啉氧钒配合物合成、表征及其降糖活性探讨

以硫酸氧钒、乙酰丙酮和8-羟基喹啉为原料合成了四种氧钒配合物,通过红外、核磁等手段表征和推测了配合物的结构。进而探讨了四种配合物对蛋白酪氨酸磷酸酶(PTP1B)的活性抑制能力,结果表明:与硫酸氧钒的抑制效率相比,草酸过氧钒(配合物2)、二乙酰丙酮氧钒(配合物4)和乙酰丙酮(8-羟基喹啉)氧钒(配合物5)对PTP1B有明显的抑制作用,其IC50值分别为12.6μmol/L、0.89μmol/L和0.74μmol/L;而二(8-羟基喹啉)氧钒(配合物6)几乎没有抑制作用,可能与其结构的空间位阻有关。     

1-[5-(4-氯苯基)呋喃甲亚基氨基]海因的合成研究

以对氯苯胺为原料,经重氮化反应、置换反应制得5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲醛(2);以水合肼(50%)为原料,经缩合反应、环合反应及水解反应制得1-氨基海因盐酸盐(4);化合物2与4经缩合反应合成Azimilide盐酸盐的关键中间体1-[5-(4-氯苯基)呋喃甲亚基氨基]海因(1)。总收率为34.4(%以对氯苯胺计),纯度为99.3%(HPLC)。