水包油型原油乳状液破乳剂的合成与性能研究

采用硅氢加成反应、环氧开环季铵化反应两步法:即将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(环氧醚)与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚(甲基醚)接枝到含氢硅油上,得到环氧醚与甲基醚共改性硅油中间体,然后中间体经环氧开环季铵化反应得到针对水包油型原油乳液的新型聚醚季铵盐聚硅氧烷原油破乳剂(简称O/W破乳剂)。利用FTIR和~1H NMR等技术分析了O/W破乳剂的结构,考察了破乳条件对O/W破乳剂性能的影响。实验结果表明,适宜的破乳条件为:破乳剂用量110 mg/L(基于原油乳液质量)、n(环氧醚):n(甲基醚)=2:1、脱水温度65℃、脱水时间2.0 h。在此条件下,使用O/W破乳剂时原油乳液的脱水率为93.51%,水相含油率为47 mg/L,破乳性能优于工业常用季铵盐阳离子型破乳剂BO-05。     

新型聚硅氧烷原油破乳剂的合成与表征

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚(HMS)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醋酸酯(AEPC)与含氢硅油经硅氢化加成反应合成了一种新型的聚硅氧烷原油破乳剂,通过单因素实验考察了原料中硅氢键与碳碳双键的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对含氢硅油中活性氢转化率的影响,确定了最佳反应条件:硅氢键与碳碳双键的摩尔比1∶1.20,n(HMS)∶n(AEPC)=1∶1,催化剂用量(基于反应物的总质量)30μg/g,溶剂用量(基于反应物的总质量)30%,反应温度90℃,反应时间5 h。在此条件下,活性氢转化率达到93.5%。通过FTIR和1H NMR方法对产物的分子结构进行了表征。破乳性能测试结果表明,在最佳条件下合成的聚硅氧烷原油破乳剂对原油具有较好的破乳效果。     

稠油破乳剂中间体NPEAA的制备

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用丙烯酸(AA)与壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)直接酯化合成丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)作为聚硅氧烷稠油破乳剂中间体。通过红外光谱和核磁共振方法对产物进行了表征。研究了反应时间、反应温度、n(AA)∶n(NPE-108)、催化剂用量、阻聚剂用量等对酯化率的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对酯化工艺进行优化。实验结果表明:在反应温度132℃、反应时间6 h、n(AA)∶n(NPE-108)=4.7∶1、催化剂用量5%(w)(占反应物总质量)、阻聚剂用量0.8%(w)(占反应物总质量)的条件下,酯化率达84.85%。     

稠油破乳剂丙烯酸酯大单体的合成

以丙烯酸(AA)、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)为原料,在对甲苯磺酸的催化下,通过直接酯化反应合成了新型稠油破乳剂活性大单体丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)。通过单因素实验考察了各因素对酯化率的影响。合成NPEAA的最佳工艺条件为:反应时间6h,反应温度130℃,酸聚醚摩尔比4.5∶1.0,催化剂用量为酸和聚醚总质量的4%,阻聚剂用量为酸和聚醚总质量0.6%。此条件下,酯化率达到95.31%。产物结构经过红外光谱进行了确证。     

最新专利文摘

原油流动性改进剂及其制备方法该发明涉及高含水油井和集输管道所用的原油流动性改进剂及其制备方法。解决了降粘防蜡及成本高的问题。其特征在于 :各成分及配比按质量计聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚 5～ 10份、聚氧丙烯聚氧乙烯多乙烯多胺乙醚 5～ 10份、十二烷基苯磺酸钠 1～ 5份、聚氧丙烯聚氧乙烯树脂醚 1～ 5份、聚氧丙烯聚氧乙烯脂肪醇醚 1～ 3份、甲醇 1～ 3份及水 30～ 5 0份加以混合后加热 5 0～ 10 0℃ ,恒温搅拌 2ｈ ,在温度降到 30～ 4 0℃出料即得该改进剂。该改进剂加入油井和管道 ,不需加入防蜡剂和少加破乳剂就能实现油水分离…     

冀中南部油田低温脱水技术示范

为降低石蜡基原油脱水温度,应用具有低温脱水性能的AE8051、与对高黏原油脱水效果好的聚醚多元醇型SAA、聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚BP28进行“协同”复配;再用少量的C—F表面活性剂增加体系的活性及互溶性的石蜡基原油低温破乳剂FYR-015.按基本配方合成了一系列低温破乳剂样品,选择固含量为55％的5号配方成品破乳剂投入现场使用,加药量达到60 mg/L时分离出的原油含水小于0.2％,达到了外输优质原油标准,脱出污水含油小于50 mg／L,水质清.以处理量3 500m3／d为某联合站脱水为例,年节约天然气费用约196万元.     

聚硅氧烷原油破乳剂的合成与应用

以含氢硅油为主链,在反应温度90℃,反应时间5.5 h,催化剂用量35 mg/L的条件下与甲基丙酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)通过氢化加成反应,合成了具有梳型结构的聚硅氧烷原油破乳剂。本文通过单因素实验考察MAA、MMA、BA不同摩尔比对长庆油田宝塔区原油破乳效果的影响,确定最佳MAA、MMA、BA摩尔比为4∶3∶2。在70℃、破乳剂加量100 mg/L的条件下,处理120 min后原油的脱水率达87.46%。在破乳条件相同的情况下,将该破乳剂与破乳剂DB-2000按质量比8∶2复配使用,原油脱水率可达90.58%。所合成的破乳剂具有良好的应用效果。表6参13     

提高孤六联稠油脱水效率破乳增效剂开发及应用效果

随着稠油开采规模逐步加大,孤六联稠油采出液破乳脱水难度增大,依靠提升脱水温度进行脱水大大增加了能耗,常规的聚氧乙烯、聚氧丙烯醚类非离子破乳剂对孤六联稠油脱水速度偏慢,最终脱水率偏低,严重影响了孤六联的正常生产。通过研制投加提高破乳剂脱水速度和最终脱水率的破乳增效剂,在55℃条件下可提高破乳剂脱水速度1倍以上,降低了原料油含水率,提高了加热效率。孤六联稠油采出液破乳脱水效率大幅提升,现场应用取得明显效果。     

原油破乳剂有效成分检测技术研究

以某未知成分的主流原油破乳剂A为对象进行有效成分检测技术的研究。通过柱层析和萃取法对破乳剂的组分进行分离,利用红外光谱、气相色谱和气相色谱与质谱联用等仪器进行结构分析,用酸性亚甲基蓝法、硫氰酸钴铵法和浊点法鉴别破乳剂所含表面活性剂类型,用硫氰酸钴铵光度法对聚醚进行了定量检测。结果表明,破乳剂A所用溶剂为二甲苯,有效成分为丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚,有效含量分别为10.5%(以破乳剂A样品计)和21.8%(以烘干后的破乳剂A计),并含有少量烷基苯磺酸钠(0.47%);聚醚中聚氧乙烯与聚氧丙烯链段的摩尔比约为1.13。在油田的实际应用中,可在定性分析的基础上选取硫氰酸钴铵光度法快速检测聚醚类破乳剂的有效成分浓度。     

原油破乳剂有效成分检测技术

以某未知成分的主流原油破乳剂A为对象进行有效成分检测技术的研究。通过柱层析和萃取法对破乳剂的组分进行分离,利用红外光谱、气相色谱和气相色谱与质谱联用等仪器进行结构分析,用酸性亚甲基蓝法、硫氰酸钴铵法和浊点法鉴别破乳剂所含表面活性剂类型,用硫氰酸钴铵光度法对聚醚进行了定量检测。结果表明,破乳剂A所用溶剂为二甲苯,有效成分为丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚,有效含量分别为10.5%(以破乳剂A样品计)和21.8%(以烘干后的破乳剂A计),并含有少量烷基苯磺酸钠(0.47%);聚醚中聚氧乙烯与聚氧丙烯链段的摩尔比约为1.13。在油田的实际应用中,可在定性分析的基础上选取硫氰酸钴铵光度法快速检测聚醚类破乳剂的有效成分浓度。     

邻氨基苯甲醚合成新工艺研究

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化邻硝基苯甲醚合成邻氨基苯甲醚的新工艺 ,探讨了合成反应条件对邻氨基苯甲醚收率的影响规律。在催化剂用量 1 % ,反应温度 1 2 0℃ ,反应压力 5MPa,反应时间 3 h的优化工艺条件下 ,邻氨基苯甲醚的收率达到 93 %以上。     

醚类含氧化合物生产技术新进展

介绍了国内外醚类含氧化合物生产技术进展，重点论述了ＭＴＢＥ生产的新型催化剂和工艺技术     

氧化法制备醇醚羧酸盐的合成工艺及性能

实验以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)、氧气、氢氧化钠为原料,在自制的5%Pd/5%Sn/C催化剂作用下,催化氧化制备醇醚羧酸盐(AEC)表面活性剂。经L_3(3~4)正交实验对工艺条件进行了研究,确定优化的工艺条件:反应温度70℃、反应压力0.04 MPa、催化剂加入量为0.25%(Pd/AEO_9)、搅拌转速为600 r/min。在该条件下AEC产率可达96%。同时考察了AEC不同含量产物的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、泡沫、润湿和乳化性能,并与羧甲基化法工艺进行了比较。结果表明:含质量分数为70%～80%AEC的产物性能较好,氧化法工艺的产物性能优于羧甲基化法工艺的产物。     

二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。     

CO_2与乙醚和异丙醚的二元及三元相平衡

采用汽液双循环高压测定装置，测定了ＣＯ２与乙醚在２９８．４５Ｋ、３０８．６５Ｋ和３１８．４５Ｋ和ＣＯ２与异丙醚在２９９．１５Ｋ、３０８．６５Ｋ和３１８．４５Ｋ下，压力范围０．７２～８．３２ＭＰａ的二元汽液平衡数据。同时还测定了以上３个组分在３０８．６５Ｋ、压力在３．０４、４．０２和５．００ＭＰａ下的三元汽液平衡数据。对所测实验数据用ＤＤＬＣ－ＳＲＫ和ＳＲＫ方程进行了关联。结果表明实验数据可靠。     

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料,合成了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。讨论了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响,通过正交试验优化了合成工艺。在三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸摩尔比为1:0.98～1.00,反应温度120℃,以尿素为催化剂、用量(每摩尔醚)为0.05 mol,反应时间2 h的条件下,产物收率为89.56％。测定了产物的表面活性和应用性能,并对其性能进行了分析。     

壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯合成条件的研究

在原有合成壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯方法的基础上,讨论了催化剂种类、原料配比及其他反应条件对反应的影响,确定了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯的最佳合成条件:催化剂为自制催化剂,原料摩尔比1.00:1.04,反应温度(94±2)℃,真空度15.5 kPa,反应时间3 h。     

Synthesis and Characterization of Cured Allyl/Propargyl Ether Novolac Resins

A new kind of modified thermoset resins were synthesized by phase-transfer Williamson reaction from novolac resin and mixtures of allyl- and propargyl-chlorides. The compositions of the resins were defined by 1H NMR （nuclear magnetic resonanse） spectroscopy and the dependence of the cured materials properties on the composition was established. Increase of a propargyl content resulted in char yield raise and the maximum value had been found for propargylated resin--58%. DSC （differential scanning calorimetry）-analysis of the resins has demonstrated that exothermic enthalpy of the curing process could be adjusted by varying the content of propargyl and allyl groups in the resin.     

在LA-2型固体催化剂上丙二醇甲醚合成动力学

在80—158℃的条件下,用等温转框反应器研究了固体催化剂上环氧丙烷与甲醇合成丙二醇甲醚反应动力学。研究表明本反应过程为串并联反应,产物丙二醇甲醚与原料环氧丙烷反应生成副产二丙二醇甲醚;反应温度过高,使产物选择性降低,而高醇比是有利的。并建立了丙二醇甲醚合成的宏观动力学模型。     

二甲醚的应用及其下游产品的开发

介绍了二甲醚的应用及其下游产品的开发利用情况。二甲醚可由合成气或甲醇制得。二甲醚可用作化工原料、气雾剂、溶剂、甲基化剂、发泡剂、偶联剂、致冷剂和燃料。