纳米ZrC粉末的制备研究

探讨了采用机械合金化结合高温烧结法,以氧化锆为锆源、炭黑为碳源、镁粉为还原剂制备ZrC超微粉的可行性,采用XRD、SEM对ZrC的成分和形貌进行了观察和分析,并对采用氧化物制备难熔相进行了热力学分析对比.球磨过程中原料粉末不断细化,有助于氧化物与还原剂的紧密结合;随后的烧结过程中,可降低ZrC的生成温度,与其伴生的MgO有助于抑制ZrC颗粒的生长.以ZrO2为锆源,利用机械合金化和高温烧结可得到纯度较高且粒度为纳米级的ZrC粉末.     

热处理对喷雾干燥制备的Al2O3纳米团聚体粉末的影响

对喷雾干燥和经不同温度热处理后的Al2O3纳米团聚体粉末的松装密度及振实密度进行了测试,通过扫描电镜观察分析了团聚体粉末颗粒的大小和形貌以及纳米晶颗粒的大小,采用X射线衍射分析了热处理后粉末的相组成.实验结果表明,在1050～1250℃热处理后的Al2O3纳米团聚体粉末颗粒仍近似球形,粒径在10～90μm之间.随着热处理温度升高,纳米团聚体大颗粒表面发生塌陷,大颗粒之间发生连接,大颗粒内部纳米颗粒明显长大.低于1250℃热处理后的粉末流动性好,振实密度高,适于等离子体喷涂制备纳米结构涂层.     

后热处理对C_f/ZrC复合材料微观结构及性能的影响

以C/C复合材料为基材、Zr_2Cu合金为渗剂,采用低温反应熔渗工艺制备得到碳纤维增强碳化锆陶瓷基复合材料(Cf/ZrC),重点研究后热处理对Cf/ZrC复合材料微观结构及性能的影响。结果表明:经1400~2200℃热处理后,材料密度下降,开孔率增大;材料在后热处理过程中会发生残余富铜熔体的流失、ZrC基体体积分数的增加以及ZrC基体结构的破坏;后热处理造成材料力学性能下降,热处理温度达到2200℃时,材料的弯曲强度保留率仅为52.3%。     

溶胶-凝胶法合成亚微米α-ZrW2O8的研究

以分析纯氯氧化锆、钨酸铵、氨水和浓硝酸为原材料,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,通过后热处理生成α-ZrW2O8.所合成的前驱体为无定形,其在650℃晶型转变完全,但是其转变产物不是ZrW2O8,而是单斜的WO3和ZrO2以及WO3·0.5H2O和W2O6(H2O).温度和时间参数对所合成的前驱体转变过程影响较大.实验结果表明:低于600℃的热处理温度前驱体无法转变成ZrW2O8粉末.前驱体在600℃保温10～18h,随着保温时间的延长,其转变成ZrW2O8的量也相应增加.但在600℃保温时间超过18h,或者热处理温度高于600℃,都使生成的ZrW2O8粉末发生分解.溶胶-凝胶法合成的ZrW2O8粉末颗粒经SEM分析发现,平均粒径在0.1～0.2μm.     

热喷涂用纳米结构Al_2O_3/TiO_2/SiO_2团聚体粉末的研究

对喷雾干燥和不同温度热处理后Al2O3/TiO2/SiO2纳米团聚体粉末的流动性、松装密度及振实密度进行了测试,对喷雾干燥后的粉末进行了热重-差热分析,通过扫描电镜观察了粉末颗粒形貌和大小,采用X射线衍射分析了不同温度热处理后粉末的相组成,并对粉末的综合性能进行了比较。实验结果表明:在1000～1450℃热处理后的Al2O3/TiO2/SiO2纳米团聚体粉末颗粒仍近似球形,粒径在10～100μm之间。随着热处理温度升高,纳米团聚体大颗粒表面发生塌陷,大颗粒之间发生连接,大颗粒内部纳米颗粒明显长大。低于1250℃热处理后的粉末流动性好,振实密度高,适于等离子体喷涂制备纳米结构涂层。     

共沉淀法合成NdAlO3陶瓷粉末

以氨水为沉淀剂、采用共沉淀法合成了NdAlO3陶瓷超细粉末,并研究了NdAlO3粉末的合成过程及沉淀剂与硝酸盐溶液的混合顺序、硝酸盐溶液浓度对粉末相组成和粉末形貌的影响。合成过程是由非晶态的前驱体分解为非晶态的氧化物,在700℃～750℃之间生成NdAlO3相,随着热处理温度升高,结晶程度增加。采用氨水与0.25mol/L～1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的混合工艺、在800℃得到了NdAlO3单相,所得粉末颗粒呈球状,分散性良好,平均粒径尺寸随浓度增加略有减小,浓度为1mol/L时大约为60nm。而采用氨水滴入硝酸盐溶液的混合工艺、于800℃合成的NdAlO3粉末含有微量的Nd4Al2O9第二相,平均晶粒尺寸100nm左右。     

自蔓延高温原位合成ZrC/Cu复合材料

采用自蔓延高温合成工艺,原位合成了ZrC/Cu复合材料.利用DTA、XRD、FE-SEM等手段,研究了自蔓延高温合成ZrC/Cu复合材料的反应行为.实验结果表明,随着Cu含量的增加,Cu-Zr-C体系的燃烧温度逐渐降低,且合成产物中ZrC颗粒尺寸亦随之减小,其形貌从不含Cu时的无规则的大块状转变为含30%(质量分数)Cu时的纳米级的小球状.ZrC/Cu复合材料中只有ZrC颗粒和Cu两相存在,并无Cu-Zr中间相形成.DTA热分析的结果显示反应起始于912℃时生成的Cu10Zr7中间亚稳相,然后在987℃生成CuZr2中间相,当温度达到1022℃,将会生成部分的ZrC,继续加热到1098℃,Cu开始熔化,最后温度为1232℃时,Zr与C发生剧烈反应从而合成大量的ZrC.     

喷雾干燥-高温热处理两步法制备YAG∶Ce~(3+)荧光粉

以喷雾干燥-高温热处理两步法,由含聚合铝阳离子的前驱体悬浊液,制得了YAG∶Ce3+荧光粉。用XRD、SEM、荧光光谱等研究了热处理温度、前驱体悬浊液浓度对YAG晶相的形成、粉末颗粒形貌及发光性能的影响。发现前驱体悬浊液浓度由0.03mol/L提高到0.09mol/L时,热处理后所得荧光粉颗粒尺寸增大,并趋近球形;前驱体悬浊液浓度为0.09mol/L,热处理温度从1300℃提高到1500℃时,荧光粉相对亮度提高。YAG∶Ce3+粉末900℃热处理2h可获YAG相;所制备的YAG∶Ce3+荧光粉颗粒无空心,团聚程度低。     

聚锆碳烷/聚碳硅烷杂化先驱体转化制备ZrC-SiC复相陶瓷EI

采用聚锆碳烷PZC和聚碳硅烷PCS作为杂化先驱体聚合物,通过脱氢耦合反应制备富含活性交联位点的ZrC-SiC复相陶瓷先驱体PZCS,研究先驱体陶瓷化机理及最终陶瓷的组成结构。结果表明:PZCS先驱体由于促进了陶瓷化过程中活性基团的交联,850℃下其陶瓷产率(71.84%,质量分数,下同)显著高于PZC(51.40%)或PCS(53.46%)先驱体。同时,在Zr-Cp的催化下,通过先驱体之间的协同作用近程碳与Zr,Si元素直接转化生成碳化物陶瓷,避免了碳热还原反应对陶瓷的损伤,并有效降低了烧结温度。PZCS先驱体经陶瓷化处理后生成兼具耐高温组元和抗氧化组元的ZrC-SiC纳米复相陶瓷,ZrC相和SiC相可以相互抑制结晶、细化晶粒,其中ZrC晶粒尺寸为25.4 nm,纳米复相结构的生成有利于提升超高温陶瓷的综合性能。     

聚锆碳烷/聚碳硅烷杂化先驱体转化制备ZrC-SiC复相陶瓷EI北大核心

采用聚锆碳烷PZC和聚碳硅烷PCS作为杂化先驱体聚合物,通过脱氢耦合反应制备富含活性交联位点的ZrC-SiC复相陶瓷先驱体PZCS,研究先驱体陶瓷化机理及最终陶瓷的组成结构。结果表明:PZCS先驱体由于促进了陶瓷化过程中活性基团的交联,850℃下其陶瓷产率(71.84%,质量分数,下同)显著高于PZC(51.40%)或PCS(53.46%)先驱体。同时,在Zr-Cp的催化下,通过先驱体之间的协同作用近程碳与Zr,Si元素直接转化生成碳化物陶瓷,避免了碳热还原反应对陶瓷的损伤,并有效降低了烧结温度。PZCS先驱体经陶瓷化处理后生成兼具耐高温组元和抗氧化组元的ZrC-SiC纳米复相陶瓷,ZrC相和SiC相可以相互抑制结晶、细化晶粒,其中ZrC晶粒尺寸为25.4 nm,纳米复相结构的生成有利于提升超高温陶瓷的综合性能。     

空气中氮气或氩气浓度对锆粉尘层着火温度的影响

为了探索抑制锆包壳剪切过程中锆粉着火的方法,采用粉尘层最低着火温度测定仪、红外热成像仪、真空手套箱等测定了不同粒径的锆粉尘层在空气和含不同浓度氮气、氩气的空气中的最低着火温度和火焰温度。结果得出:锆粉的中位粒径从2.4 μm升至71.7 μm,粉尘层最低着火温度从200 ℃升至390 ℃,表明粒径越小的锆粉着火敏感性越高;4种粒径的锆粉燃烧火焰最高温度都在1 776～1 913 ℃范围内,锆粉粒径较大时,燃烧的剧烈程度较低;氮气或氩气体积分数从60%～65%升至70% 85%时,锆粉尘层最低着火温度升至400 ℃,表明空气中高浓度的氮气或氩气对锆粉燃烧有抑制作用,且浓度越高,抑制作用越强,锆粉粒径越小,抑制效果越好。氩气的抑制效果强于氮气。     

基于不同原始组织预设变形第四代单晶高温合金的再结晶行为

第四代单晶高温合金标准热处理试样和铸态试样压痕后分别在1100,1150,1200,1250,1300℃和1340℃退火处理,采用光学显微镜、扫描电镜、电子背散射仪研究不同条件的再结晶组织。结果表明:1100,1150,1200℃退火处理后,标准热处理试样和铸态试样都出现胞状再结晶。1250℃退火处理后,标准热处理试样和铸态试样都为混合再结晶。1300℃退火处理后,标准热处理试样再结晶组织全部为等轴再结晶,而铸态试样仍为混合再结晶。1340℃退火处理后,标准热处理试样和铸态试样都形成了等轴再结晶。随着退火温度升高,标准热处理试样和铸态试样的再结晶层深度明显增加,标准热处理试样再结晶深度明显大于铸态试样,相同条件下标准热处理试样的再结晶晶粒更容易长大。再结晶与基体的界面为小角度晶界、大角度晶界,而再结晶晶粒之间为小角度晶界、大角度晶界和孪晶界。孪晶在单晶高温合金再结晶的过程中发挥了重要作用。     

热处理对TP347H钢组织结构及力学性能的影响

本文通过800--900℃的加速老化试验,研究热处理过程中TP347H钢的组织结构及力学性能的变化特征。结果表明：800℃,58h热处理,原奥氏体晶粒尺寸稳定,碳化物颗粒在晶界及晶内弥散析出;900℃,5．5h高温热处理后,析出碳化物聚集长大,导致晶界宽化。经900℃,5．5h高温处理后,TP347H钢仍为韧窝聚集型断裂,但断裂面相对平整,韧窝细而浅,且沿基体晶界有二次裂纹扩展。上述组织结构的变化导致热处理过程中TP347H钢的强度持续降低,而塑性先增加,后降低。     

陶瓷前驱体配比对Si-Zr-B掺杂沥青基炭材料抗氧化性能的影响

以SiC、ZrC、ZrB₂前驱体和二甲苯可溶煤沥青为原料共裂解制备了Si-Zr-B掺杂沥青, 掺杂沥青经共炭化、冷压成型以及高温热处理得到了Si-Zr-B掺杂沥青基炭材料。采用XRD、SEM、EDS等手段分析了掺杂沥青基炭材料的组成和微观形貌, 并研究了其在1500℃静态空气环境中的氧化行为。结果表明, 随着SiC前驱体含量的降低, Si-Zr-B掺杂沥青基炭材料的失重率呈现先减少后增大的趋势, 当原料中SiC、ZrC和ZrB₂前驱体质量比为1:2:1时, 所制备的样品具有较好的抗氧化性能, 它在1500℃氧化4 h, 失重为27.5wt%, 氧化深度为0.7 mm。在Si-Zr-B掺杂沥青基炭材料表面氧化形成的致密的SiO₂-ZrO₂-B₂O₃玻璃态阻氧层可以有效降低氧化性气氛向材料内部扩散的速率, 提高其抗氧化性能。     

热输入对Inconel 617镍基高温合金激光焊接接头显微组织与力学性能的影响EI北大核心

采用两种热输入不同的焊接工艺参数对3 mm壁厚的Inconel 617镍基高温合金进行激光焊接。通过光学显微镜和扫描电子显微镜对焊接接头显微组织进行观察分析,并测试了焊接接头在室温(25℃)及高温(900℃)下的拉伸性能。结果表明:激光焊接热输入对Inconel 617焊接接头显微组织及力学性能影响明显。在高热输入(200 J/mm)条件下,焊缝正面宽度3.88 mm,熔化区中部晶粒尺寸粗大,取向杂乱,树枝晶二次枝晶间距较大(6.71μm),枝晶间碳化物颗粒尺寸较为粗大,枝晶间Mo,Cr等合金元素的凝固偏析较为严重。焊接接头热影响区宽度约0.29 mm,在晶界和晶内形成了γ+碳化物共晶组织,这是由于焊接升温过程中,热影响区内球状碳化物颗粒与周边奥氏体发生组分液化,并在焊后凝固过程中形成共晶。低热输入(90 J/mm)工艺参数获得的焊缝正面宽度为2.28 mm,焊缝呈沿熔合线母材外延生长并沿热流方向定向凝固形成的柱状晶形态。焊缝中部树枝晶二次枝晶间距较小(2.26μm),枝晶间碳化物颗粒尺寸细小,热影响区宽度约0.15 mm。室温(25℃)拉伸测试表明:高热输入下获得的焊接接头由于焊缝中固溶元素偏析造成的局部组织弱化,从焊缝中部破坏,强度与伸长率有所降低,低热输入条件下获得的焊接接头从母材破坏。而高温实验条件下(900℃),母材晶界发生弱化导致所有试样均从母材破坏。     

氧化锆粉体的Rietveld方法X射线衍射定量相分析

对以不同温度和时间进行热处理的氧化锆粉体,利用X射线步长衍射数据及Rietveld修正方法进行了相含量的定量分析．结果表明,以500℃热处理2h的氧化锆粉体为立方和四方二相混合物（重量比为48：52）．在700℃热处理2h,立方相已消失,部分四方相也相变成单斜相,四方相与单斜相的重量比为35：65．800℃及900℃分别热处理8h及2h都得到接近纯单斜相的氧化锆粉体,四方相的含量分别为5wt％和1wt％．文中也讨论了热处理温度和时间对氧化锆粉体晶粒大小的影响．     

Nanorods of silicon carbide from silicon carbide powder by high temperature heat treatment

Nanorods of silicon carbide were found to be produced directly from silicon carbide powder when subjected to high temperature heat treatment. The powder with 20–50 μm grain size was kept in a graphite crucible (enclosed in a chamber/furnace) and heated from its bottom at 2700 °C for 15 min by employing a typical configuration of arc plasma (Ar). The heating was then followed by chamber cooling (up to room temperature) for 2 h. Silicon carbide nanorods of 10–120 nm diameter and 5–20 μm length grew within the powder when the graphite crucible was kept 90% closed at its top end during the heat treatment. The heat treated powder and nanorods were evaluated by XRD, SEM, AFM, HRTEM and micro Raman spectroscopy. A catalyst (Fe) driven two stage VLS mechanism is proposed to understand the growth of the nanorods.     

水溶性锆杂化硅树脂浸润剂提高玄武岩纤维的耐热性能

现有玄武岩纤维制成的高温烟气滤袋工作温度为280℃,难以在300℃甚至更高的温度下长期工作。为了提高玄武岩纤维的耐热性能,本文合成了一种水溶性锆杂化硅树脂浸润剂,并用于玄武岩纤维表面改性。用FTIR、TG-DSC、SEM、AFM、DCA及拉伸实验对锆杂化硅树脂及改性纤维进行了微观结构和性能表征。结果表明：锆杂化硅树脂的初始热分解温度为323～360℃;浸润后的玄武岩纤维表面包裹着一层致密、均匀的硅树脂膜,这层膜增大了纤维表面的粗糙度和表面积,提高了纤维的表面能,改变了纤维的表面结构,修复了纤维的表面微缺陷;力学测试表明：浸润后的纤维在300℃热处理2 h后,最优断裂强力值为376.0 N,断裂伸长率为2.647%,优于未被浸润纤维(287.8 N、1.932%)的相关性能。因此,锆杂化硅树脂浸润剂可显著提高玄武岩纤维的耐热性能。     

消应力热处理对塑性变形后10CrNi5MoV钢性能与组织的影响

研究了10CrNi5MoV钢原始态试样、无塑性变形消应力热处理试样、塑性变形量为6.6%试样和塑性变形量为6.6%消应力热处理试样4种状态的组织与性能。结果表明,消应力热处理后,塑性变形量为6.6%试样较热处理前压缩屈服强度明显升高,包申格效应得到消除;试样的-20℃KV2、-84℃KV2较热处理前分别降低39 J、42 J,出现了脆化现象;消应力热处理后,塑性变形试样较热处理前金相组织和晶粒度未出现明显改变;消应力热处理后,塑性变形试样中生成了板条间条状碳化物,并发生了P、Ni等元素在晶界的偏聚;条状碳化物的出现、P等元素在晶界的偏聚是塑性变形试样经消应力热处理后脆化的原因。