HPLC法测定雷美替胺与其对映异构体的含量

目的:建立雷美替胺相关制剂中雷美替胺与其对映异构体的液相分析测定方法.方法:采用手性柱DAICEL AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以正己烷-乙醇-甲磺酸(900:100:0.1)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL.结果:雷美替胺与雷美替...     

HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定奥斯替尼含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1m L·min~(-1),柱温为25℃,检测波长为340nm。结果:奥斯替尼的线性范围为0.1～0.5 mg·m L~(-1),r2=0.9998,平均回收率高于98.96%(n=9)。结论:该方法专属性好,简便易行,方法精密度和准确度良好,适用于奥斯替尼的含量测定。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC法测定唇香草中迷迭香酸与芦丁的含量

建立了测定唇香草中迷迭香酸和芦丁含量的HPLC方法.色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),迷迭香酸:流动相为甲醇-1.5％乙酸(40∶60,体积比),流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量10 μL;芦丁:流动相为乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,...     

间乙酰氨基苯胺的HPLC分析

本文提出测定间已酰氨基苯胺(1)及其杂质N,N-二乙酰替间苯二胺(2)和间苯二胺(3)高效液相色谱(HPLC)的分析方法.高效液相色谱采用的色谱柱为Waters μ-BondaPak Phenvl柱(ф6×150mm),流动相为甲醇-水(75:25),紫外检测器UV的检测波长为245um.变异系数对于(1)、(2)、(3)分别为0.82%、0.95%、和0.72%,回收率分别为99.5%、99.7%和99.1%.     

RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定依普利酮片含量及有关物质的方法.方法:色谱柱为迪马 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),流速为 1.0 mL·min-1 检测波长为 252 nm.结果:在该条件下,依普利酮与有关物质分离良好,依普利酮浓度在在 49.824～498.24...     

RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量

建立了反相液相色谱测定注射用盐酸头孢替安含量的方法。采用COSMOSIL柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),流速为1.5 mL/mim,检测波长为254 nm。外标法定量,盐酸头孢替安在195.8～783.3μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,平均回收率为99.27%,RSD=0.61%(n=9)。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质

采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。     

HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量

建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法.采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30:70)流动相.流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL.泽泻醇B-23-乙酸酯在0.67～5.36μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均...     

高效液相色谱法测定覆盘子没食子酸的含量

研究采用反相高效液相色谱法测定覆盆子中没食子酸的含量.色谱条件:色谱柱C18柱(DiamonsilTM 20 mm×5 mm,5μm),流动相采用甲醇:0.5%的磷酸溶液(10∶90),检测波长为273 nm,柱温25℃,进样量20 μl,流速0.8 ml/min,经方法学考察,线性关系良好,r=0.9990,回收率达99.4%.     

HPLC法测定注射用替加环素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的:建立HPLC法测定注射用替加环素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18(4.6 mm×150 mm,3 μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(称取磷酸氢二钾4.35 g,乙二胺四乙酸二钠0.93 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调节pH值至6.2)为流动相A,乙腈为流动...     

HPLC法测定糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量

建立测定糯米藤中槲皮素和山柰酚含量的方法.采用HPLC法测定糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量.色谱柱为X-Peonyx C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(55:45),检测波长为360 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量为10μL.槲皮素和山柰酚的进样量分别在0...     

大鼠血浆中沃诺拉赞的溶剂诱导相变萃取-HPLC测定方法的建立

目的:采用溶剂诱导相变萃取-HPLC技术建立测定大鼠血浆中的沃诺拉赞浓度的方法。方法:色谱柱为Syncronis C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为20 mM NaH_2PO_4溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(95:5,v/v),流速为1 mL·min~(-1),检测波长为230 nm。血浆样品采用溶剂诱导相变萃取法。结果:建立的方法专属性、线性、精密度与准确度、稳定性符合均生物样品测定要求。结论:溶剂诱导相变萃取-HPLC测定方法适用于大鼠血浆中沃诺拉赞浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的几种防晒剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的10种防晒剂,用色谱柱为Waters Symmetry shield C18柱(250mm ×4.6 mm i.d,5 μm),V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,检测波长310 nm,回收率为98.1%～101.0%,相对标准偏差小于5%.     

盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定

目的 建立盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液(含8mmol·L-1的L-苯丙氨酸和4mmol·L-1的CuSO4,pH值为3.5)-甲醇(80:20),流速:1.0mL·min-1,检测波...     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

瑞巴派特有关物质分析方法的探讨

采用高效液相色谱法分析瑞巴派特有关物质的含量,色谱柱为Symmerry C18柱(5μm,150 mm3.9 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(52∶48),检测波长为235nm.结果发现自身对照法和峰面积归一化法存在一定差异,自身对照法较准确、可靠,可比性强.     

反相高效液相色谱测定枸橼酸托法替布有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定枸橼酸托法替布有关物质的方法进行研究。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,采用C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)或效能相当的色谱柱;以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;柱温箱温度为45℃,检测波长为216 nm。在该色谱条件下,枸橼酸托法替布与各杂质分离效果良好(R1.5),检测限为供试品质量浓度的0.010%,定量限为供试品质量浓度的0.020%,在0.029 6~1.480 1μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R=0.999 9),且辅料对主药的测定无干扰。该方法色谱条件简单、检测快速准确稳定,且专属性良好,可用于枸橼酸托法替布有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定新型除草剂3.6%阔世玛有效成分

开发了高效液相色谱技术外标法测定新型除草剂阔世玛(Atlantis)的有效成分。色谱柱:Waters RP18 150mm×3.9mm,5μm;流动相:A为乙腈-0.01mol/L磷酸(体积比32∶68),B为乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:40.0℃;进样量:5μL;检测波长:233nm。回收率99%～101%,精密度0.10%。     

超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。