原子分辨率晶体结构的高分辨电子显微学研究

本文以GaP[111]孪晶界面高分辨电子显微像为例，将解卷处理和动力学散射效应校正相结合的技术应用于晶体界面处显微像的研究。椭圆窗口作为一种新的手段用于含有面缺陷晶体的傅里叶滤波和衍射振幅校正。所用GaP[111]高分辨像的模拟参数对应于200kV场发射高分辨电子显微镜。经过图像处理之后，不同样品厚度的模拟像均转变成结构像，其中原子柱均显示在正确的位置上。对GaP进行解卷处理的临界厚度做了详细的讨论。     

低维纳米材料中五次孪晶结构的透射电镜研究

本文对Ag纳米线中的五次孪晶结构进行了深入系统的透射电镜研究。首次获得了Ag纳米线截面的五次孪晶结构的高分辨图像和电子衍射花样;研究了单根孪晶Ag纳米线中五次孪晶的结构特性。结果表明:Ag纳米线沿着[110]方向生长,具有显著的五次孪晶结构特点,其中五次孪晶是由五个{111}晶体旋转组成。并针对五重旋转孪晶产生7°20′本征间隙的这一典型结构问题,进行了统计实验分析,提出了纳米线中五次孪晶的新的结构模型。电子能量损失谱(EELS)研究表明:五次孪晶的中心部位相对于Ag单晶,其Ag M4,5峰向低能量方向有轻微漂移。单根纳米线的选区电子衍射或者是由[112]和[110]方向,或者是由[110]和[111]方向叠加产生的。对五次孪晶纳米线高温动态行为的透射电镜原位观察将有利于了解纳米线的生长机理。     

Ca4Al6SO16孪晶的高分辨电镜观察

Ca_4Al_6SO_(16)(简称C_4A_3S)是一种具有广泛应用前景的建筑材料。实验观察的样品系采用分析纯试剂CaO,Al_2O_3和CaSO_4,按分子比CaO:Al_2O_3:CaSO_4=3:3:1配料,生料混匀,加压成型,置于铂金坩锅中,在硅钼炉中煅烧,烧结温度为1380℃。 C_4A_3S属立方晶系,单胞参数为a=9.19A,z=2,空间群为I_(43m)。它的原子排列方式与佛青类化合物相同,即铝氧四面体组成结构基型。沿晶胞的体对角线方向钙原子无序地占据两8c位置,可形成多种超结构。电子衍射(图1)表明在C_4A_3S基体中可按体心立点阵的规律形成孪晶结构。在对应的高分辨像(图2)中显示出该孪晶界面平行于[112]方向,由此可确定这是[112]旋转孪晶。依据所提出的C_4A_3S     

KxWO3有序孪晶纳米线的合成和TEM表征

通过简单的实验方法在玻璃衬底上得到了钾钨青铜(KxWO3)纳米线。利用透射电镜选区电子衍射方法结合明场像及高分辨电子显微像分析确定了KxWO3纳米线的结构及生长方向,发现KxWO3纳米线具有有序的单斜超结构,该单斜KxWO3相以[001]m为孪晶轴的120°三次旋转孪晶的形式存在,纳米线的生长方向为[001]m。通过暗场像分析,确定了纳米线是由更小尺度的纳米单元构成的。根据透射电子显微分析结果并结合实验过程,对KxWO3纳米线可能的形成机制进行了讨论。     

TiAl合金晶界的计算模拟及原子像对照

对γTiAl{111}〈110〉孪晶的三种界面结构进行了计算模拟并与原子像作了比较.为检验[110]与[011]不等同轴对界面拉伸性能的影响,对{115}〈110〉/{111}〈011〉晶界计算模拟了在拉伸加载下的动力变形.利用纳米晶模型和分子动力学方法研究了该合金中应力诱导γα2相变的历程.     

Ni_(50)Zr_(50)合金十次对称孪晶的结构模型

为解释NiZr相的十次对称孪晶高分辨像设计了两种模型,孪晶操作都是m(110)|1/8〔110〕+1/2〔001〕或者m(110)|1/8〔110〕+1/2〔001〕。但是,一种模型是以Zr原子为核心,按照以上孪晶操作得到。得到的孪晶1和孪晶6具有完全相同的取向,实为五次孪晶,另一种是以Ni原子为核心,仍按上述孪晶操作进     

Al-Cu-Mg合金中T相的扫描透射电镜研究

本文利用扫描透射电子显微术,从原子尺度研究Al-Cu-Mg合金中T相(Al20Cu2Mn3)晶体结构的特征。结果表明T相颗粒(010)面存在两种类型孪晶:层状滑移对称型和呈"蛛网"状向外辐射的多重对称型。对孪晶结构分析发现组成孪晶的"双瞳眼睛"状结构单元多数按规则的周期性平行排列,但也有少数区域以混乱的分布方式存在;在某些局部小区域,"双瞳眼睛"状结构单元转变成平行四边形单胞,从而造成晶体结构也发生相应的改变。     

高分辨电子显微像的解卷处理程序:DEC

高分辨电子显微像因离焦量和晶体厚度等因素的影响，未必能正确反映晶体结构。为此，李方华等建立并发展了高分辨像的解卷处理技术，将单张高分辨像恢复为结构像，并提高像的分辨率。DEC是为高分辨像解卷处理编写的配套计算机程序，将此程序应用于Si0.75Ge0.24晶体中缺陷的实验高分辨像，     

（Y0.6Ca0.4）（SrBa）（Cu0.5B0.5）Cu2O7—δ的电子晶体学研究

(Y0.6Ca0.4)(SrBa)(Cu0.5B0.5)Cu2O7-δ晶体是在YBa2Cu3O7-δ超导材料中用Ca、Sr、B原子分别部分取代Y、Ba、Cu.实验表明不同量B的掺入使晶体失去超导性质,而同时再掺入Ba和Ca则又恢复超导电性[1].对其晶体结构的研究可望有助于解释这些现象.本文用高分辨电子显微学与电子衍射相结合的电子晶体学图像处理方法[2]研究了该晶体的结构.目的是先通过对高分辨电子显微镜作解卷处理,测定出低分辨率的晶体结构,然后从解卷像出发,结合电子衍射数据进行相位外推,得到能分辨出所有原子的晶体结构像.     

AZ91镁合金中变形孪晶与析出相交互作用结构的电子显微学研究

本文综合利用透射电子显微镜(transmission electron microscopy, TEM)及高分辨透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscope, HRTEM)电子显微表征技术,对冲击变形时效AZ91镁合金中变形孪晶与β-Mg₁₇Al₁₂析出相交互作用引发的变形结构进行了观察和表征。结果表明：(1) β析出相阻碍■孪晶生长使其界面形成台阶结构导致孪晶板条呈现粗细不均的形貌,更严重的交互作用可导致孪晶界发生大角度弯折,同时诱发基体中扭折带的形成以协调孪晶变形;■孪晶与β析出相的交互作用会产生局域应力集中,导致连锁诱发■孪晶形核,表明孪晶与析出相的交互作用可以促进孪晶形核。     

GaN缺陷晶体高分辨电子显微像的解卷处理

拍摄高分辨电子显微像时未必总靠近Scherzer聚焦条件，且晶体有一定厚度，致使像未必反映晶体结构。对高分辨像进行解卷处理是校正像中畸变的晶体结构信息并提高图像分辨率的有效方法。本文用高分辨像图像解卷处理方法研究GaN材料中缺陷核心的原子配置。     

Al-Cu-Mg含金中S＇时效相的HREM研究

Al—Cu—Mg合金是航空航天工业广泛使用的时效强化铝含金。合金的时效强化相S′及S相(Al_2CuMg)的研究一直是材料研究者关注的课题。晶体科学家们借助X射线衍射对它们的晶体结构及其它晶体学特征做了许多有价值的工作,但仍然有一些未知的和有争论的问题。S′相和S相的晶体学异同就是讨论的焦点之一。我们用高分辨点阵像和选区电子衍射研究了这个问题,取得了下述有意义的结果:1.通过对选区电子衍射图的分析,用矩阵方法测定了S′(和S)相与基体的取向关系,得出(100)_s′∥(100)_m,(010)_s′∥(021)_m。这个结果与Silcock用x射线衍射测得的结果一致。基体[112]_m方向的s′相与基体的高分辨点阵像(图1(a))显示它们的位向关系为(001)_s′∥(0(?)2),[(?)(?)0]_s′∥[112]_m。这即是上述典型取向关系的一个具体表述和验证。     

Al-7Si合金在热处理过程中的显微结构演变

本文利用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)研究了固溶处理和时效处理过程中铝硅二元合金中硅颗粒、析出相及硅颗粒与铝基体界面处的微观结构变化特征。研究结果表明:随着固溶时间的延长,硅颗粒的形态由树枝状逐渐变成椭球状和球状;时效过程中,溶入α-Al基体中的硅原子会在铝基体中聚集,形核并形成沿铝基体{111}面生长的硅析出相,同时还会在硅颗粒上析出一层硅的纳米孪晶,这些纳米孪晶会随着时效时间的延长不断长大。硅的孪晶壳层中存在大量孪晶和其他缺陷,除了常见的SiΣ3(111)孪晶外,观察到的孪晶类型还包括多重孪晶,如五重孪晶。     

用200 kV电子显微镜分辨Li1-xNbO2中的Nb和O原子

在远离Scherzer聚焦条件下,用200 kV的高分辨电子显微镜拍摄了Li1-xNbO2(x≈0.7)高分辨像,再借助像解卷处理使之恢复为直接反映晶体投影结构的解卷像.在不同晶体厚度的解卷像上均能清楚地分辨间距为0.153nm的Nb和O原子柱,看不见"原子.Nb和O原子的衬度随厚度变化的规律符合赝弱相位物体近似像衬理论.从像模拟得知,即使原始像的离焦量接近Sdaerzer聚焦条件,解卷处理也同样有助于提高像的质量,并分辨开单个的O原子柱.     

再研究最大熵解卷的真解问题

194 9年Ｓｈａｎｎｏｎ和Ｗｅａｖｅｒ在《通信的数学理论》一书中明确给出了信息熵的概念[1] ,195 7年Ｊａｙｎｅｓ指出 ,最大熵原理可以作为衡量可能分布的一种尺度[2 ] 。目前最大熵方法已经被广泛应用于信息处理和图像恢复等不同领域。最大熵原理在电子显微学领域中同样得到了很好的应用 ,主要工作集中在消除像的噪声和改善像的质量。 1991年胡建军和李方华等成功地将最大熵原理应用于高分辨电子显微像的解卷处理[3 ] 。随后报导了最大熵解卷中出现形式上的“多解”现象[4] ,并指出“多解”源于傅里叶像效应[5] ,讨论了确定真解的办法。…     

对最大熵法像解卷处理的进一步探讨

在弱相位物体近似下,高分辨电子显微像的强度正比于晶体的电势投影分布函数与衬度传递函数的付立叶变换的卷积。借助解卷处理可以把一幅在任意离焦条件下拍摄的高分辨像转变成晶体结构投影图。七十年代后期,李方华、范海福提出用衍射分析中的直接法来进行像解卷,特点是只需用一幅任意离焦条件的像便可恢复出晶体的结构投影图。近来,胡建军、李方华将最大熵原理应用于高分辨电子显微像的解卷处理中,也只需从一幅任意离焦条件的像出发,曾用此方法测定了未知晶体结构。     

具有膺八次旋转对称性电子衍射谱的45°微孪晶

在急冷Cr—Ni—Si合金中,一种具有膺八次对称性的45°孪晶(及微孪晶)被首次发现。此结构的电子衍射谱与在同一成份合金中发现的8次准晶在某些方面有些相似,尤其此两种结构共生时,仅从电子衍射谱(图1)上很难区分。高分辨技术使此两种结构很容易区分,既使微孪品的尺寸只有2—4nm,高分辨象仍然能清晰地显示出β—Mn结构的45°旋转畴,见图2。而八次准晶的高分辨象与这种45°微孪晶有根本的区别。这种45°孪晶通常在晶界处发生重迭而产生二次衍射。当李晶尺寸减小时重迭加重并渗杂进尺寸效应使电子衍射谱斑点模糊,如图la所示。虽然此时衍射谱的周期性已不再显现,但与8     

M7C3晶体缺陷的HREM观察

一、M_7C_3中孪晶电子衍射谱及HREM观察照片1是M_7C_3孪晶的高分辩像,存在有许多孪晶畴区,孪晶面为(121)。照片2是照片1的电子衍射。据文献[1]孪晶矩阵一般式及文献[2]给出正交晶系M_7C_3的晶格常数,分析孪晶面为(121)的孪晶矩阵应为:     

AlCuFeB准晶颗粒增强复合材料中发现的大单胞准晶类似相

在二十面体准晶i-AlCuFeB颗粒增强的Al基复合材料[Al/(AlCuFeB)p]中发现了AlCuFe二十面体准晶的一种新的大单胞晶态近似相.分别用透射电镜和高分辨电镜对此近似相进行了分析,确定其结构为B心正交,其点阵常数是a=1.166 nm,b=1.195 nm及c=3.44 nm.高分辨像还进一步给出了该相在一个伪5次轴晶面内的原子团排列情况.     

铝酸钇晶体孪晶的观察与消除

具有畸变钙钛矿结构的铝酸钇晶体易生成孪晶。资料[2]作者将铝酸钇晶体的孪晶分为生长型孪晶和畸变型孪晶,对孪晶的行为有一定描述,并认为可用热处理方法消除畸变型孪晶,但并无数据报导。我们在生长c轴铝酸钇的实践中发现大部分加工的铝酸钇晶体棒都有不同程度的“开口”现象。