QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中拟除虫菊酯类农药残留

本研究通过QuEChERS法前处理提取净化,气相色谱-串联质谱法检测,内标法定量,建立了鸡蛋中15种拟除虫菊酯类农药的检测方法。该方法前处理简便,效率高,检出限和定量限低,准确度和灵敏度高,适用于大批量样品的准确检测,满足食品安全国家标准对蛋类中拟除虫菊酯类农药的检测需求。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留

目的 建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法 样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好, 7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01～0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%～117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.8%～8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071～5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056～0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论 该方法前处...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响.优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种.SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响。优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种。SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法。      

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留

目的 建立同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留量的气相色谱-质谱法分析方法。方法 样品用乙腈提取,提取液经PSA/Silica固相萃取柱净化,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类塑化剂的线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数(R_²)均大于0.9991。在0.1~0.5 mg/kg不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类塑化剂的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差RSDs(n=6)为1.4%~8.2%。方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,方法定量限为0.03~0.05 mg/kg。结论 该方法前处理操作简单,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留的测定。     

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定7种不同品种甘薯全粉挥发性风味物质

目的 比较不同品种甘薯全粉中挥发性风味物质的差异.方法 以7个不同品种的甘薯全粉为材料,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测甘薯...     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定3种食品中11种农药残留

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合基质匹配标准系列测定3种食品中11种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法, 用乙腈溶液进行提取, 经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化, 浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定, 外标法定量。结果 净化剂含量为200 mg PSA、2 g无水MgSO4时, 11种农药残留均有较好的回收率, 最终确立了采用优化后的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法进行前处理, GC/MS检测样品的分析方法。该方法在3种基质、3个添加水平下的回收率在72.1%~112.4%之间, 相对标准偏差均小于7.0%。结论 该方法操作简便、灵敏度高, 能够满足日常检验工作的要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

气相色谱质谱联用法测定白酒中4类风味物质

目的:探究不同香型白酒风味成分组成规律与差异。方法:建立了同时测定白酒中酯类、醇类、酸类、醛类等微量成分的气相色谱质谱联用法(GC-MS)。采用选择离子(SIM)模式,外标法定量,并通过质谱数据库匹配、日内及日间相对标准偏差等进行方法考察。结果:白酒中酯类、醇类、醛类、酸类的检出限为0.007~0.070 mg/L,定量限为0.020~0.200 mg/L,并且在0.000 5~5.0 g/L的范围内线性良好,相关系数R²≥0.998 5。在60%乙醇水溶液中分别添加低、中、高3个浓度水平的标准品进行准确度试验,4类风味物质的平均回收率为87.8%~107.4%,相对标准偏差为2.0%~7.4% (n=6)。结论:试验方法可用于白酒中多种类风味物质的定量分析。     

基于GC-MS和GC-O的调味品鸡精特征风味物质研究

本文采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析其风味成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)中的时间-强度法(OSME)和香气活力值法(OAV)确定其特征风味物质并推断其对整体风味的贡献程度,利用偏最小二乘法(PLS)建立感官属性与GC-MS分析风味成分的关系。研究结果表明,鸡精中共检测出105种风味成分,其中硫化物13种、烷烃26种、芳香族化合物18种、酮类11种、醇类4种、烯类15种、醛类6种、杂环化合物10种和酯类2种,其中32种风味物质经PLS分析显示与感官属性相关性较好。气相色谱嗅闻(GC-O)分析结果显示有23种可被嗅闻的香气成分,由OSME法和OAV法共同鉴定出的鸡精样品中特征风味物质有烯丙硫醇、甲基烯丙基硫醚、二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、1-石竹烯、2,4-癸二烯醛。说明GC-MS、GC-O、OAV法结合PLS法可以有效综合评价调味品鸡精中的特征风味物质。     

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯（单氯丙醇酯）的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸（3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD）酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸（2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD）酯含量在5～500 μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 5,检出限均为2.0 μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加标回收率在73.5%～106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30 份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出～13.8 μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。     

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱在葡萄酒风味组分检测中的应用

建立了顶空液相微萃取/气相色谱仪-质谱联用测定山葡萄酒中的风味组分的方法。采用液相微萃取法提取了"28号"、"双红"、"双优"3个山葡萄品种原酒的风味组分,利用气相色谱仪-质谱联用仪对风味组分进行了检测鉴定,分别鉴定出46、47和30个风味组分,主要是烃类、醇类、酯类、酮类、烯醇类、醛类、含硫化合物、含氮化学物、杂环化合物等。此方法具有操作简单、分析速度快等优点,可应用于葡萄酒中风味组分的测定。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

基于电子鼻与气相色谱-质谱联用区分不同陈酿期恒顺香醋风味物质

为区分不同陈酿期恒顺香醋,并构建其香气特征,选取陈酿期3、5、10 a的恒顺香醋作为研究对象,采用电子鼻与气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法,并结合主成分分析和载荷分析量化主成分贡献率和样品间风味的区分度。结果显示:电子鼻能够很好地区分3种不同陈酿期香醋的风味,电子鼻传感器W2S、W5S对恒顺香醋香气的区分能力最强。GC-MS分析结果表明糠醛和川芎嗪的相对含量对区别不同陈酿期恒顺香醋贡献率最大。可见,通过电子鼻技术和GC-MS相结合的手段,可以较好区分不同陈酿期的恒顺香醋,可为鉴别不同陈酿期的恒顺香醋提供理论依据和技术参考。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

气相色谱-质谱联用检测聚丙烯食品包装材料中的18种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用的方法检测聚丙烯(PP)包装材料中的18种有毒有害物质。其中包括增塑剂、芳香胺类、抗氧化剂、光引发剂、香精香料和溶剂残留。包装材料经乙酸乙酯超声萃取,上机检测。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在质量浓度0.5~5.0mg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数R0.9943;添加浓度为0.10、0.20、0.40mg·L-1的加标回收率为74.9%~121.3%,相对标准偏差RSD为1.4%~6.8%(n=6);方法检出限的范围是1.5~80.0μg·L-1。该方法在20 min内完成了18种有毒有害物质的分离和检测,结果准确,重现性好,并应用该方法测定了PP包装材料中该18种物质的含量。