微波消解-ICP-MS法测定婴幼儿谷类辅食中17种金属元素

目的:测定婴幼儿谷类辅食中铅、镉、镍、砷、汞、铬、铝、铜、硒、钒、锰、锂、锑、钡、锡、铁、锌17种金属元素的含量.方法:用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅食中17种金属元素,以铑、锗、铟元素作为内标校正样品的基体效应和仪器信号漂移可能对测试结果造成的影响.结果:在优化条件下,婴幼儿谷类辅...     

微波消解-ICP-MS法测定大米蛋白中的铅

本文建立了使用HNO3+H2O2微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米蛋白中铅的方法。对使用仪器的工作参数进行了最佳优化,选用铋(Bi)作内标元素以补偿基体效应。结果表明:方法的检出限为0.86μg/kg,加标回收率为82.6%～108.2%,相对标准偏差(RSD)为0.84%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于快速准确测定大米蛋白中的铅元素。     

微波消解-ICP-MS法测定小麦粉及其制品中17种元素

为了解泰州市区各个区域内小麦粉及其制品中多元素分布,建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)同时测定小麦粉及其制品中的B、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb 17种元素的分析方法。以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线法计算样品浓度。根据测定结果可知,泰州市的小麦粉及其制品总体上是安全的,未检出人为添加的污染物。部分面制品在制作或运输过程中可能存在一些元素污染,市民需均衡合理饮食,避免引起潜在的健康风险。     

微波消解-ICP-MS测定香椿芽中微量元素含量

建立香椿芽中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、Cr、Al8种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。采用样品微波消解,以In为内标,ICM-MS测定各元素含量。结果表明该法精密度RSD值0.98%~1.31%,回收率98.2%~101.2%,检出限0.011μg/m L~0.037μg/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合香椿芽中微量元素测定要求。     

微波消解-ICP-MS法测定红薯中18种元素

建立电感耦合等离子体质谱法和在线内标法测定3个红薯品种(黄心红薯、白心红薯、紫红薯)生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、钴(Co)、铝(Al)7种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)...     

微波消解/ICP—MS法测定黑茶中5种重金属元素及15种稀土元素

以Rh、In、Re为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)同时测定Cr、Pb、Cd、As、Sb 5种重金属元素及Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量的方法。各种元素的标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.001 2~0.10ng/mL。用国家标准物质GBW10052绿茶对方法进行了验证,测定值均未超出该参考物的标准值范围。利用建立的方法测定了湖南产5种黑茶的5种重金属元素及15种稀土元素含量,并对样品进行了加标回收率试验,回收率在92%~105%。为茶叶中重金属元素及稀土元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

高通量密闭微波消解-ICP-MS测定食品中的锗含量

建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法的检出限、精密度和准确度试验、加标回收试验,结果表明:方法检出限为:0.9 μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.1 %~17.8 %之间;相对误差(relative error,RE)为2.7 %~12.6 %之间;加标回收率在94.0 %~105 %之间,满足DD2005-03《区域生态地球化学调查评价样品分析技术要求》中的质量控制要求。对不同种类食品标准物质进行测定验证方法的准确度,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解-ICP-AES法测定蜂胶中营养元素

运用微波消解-电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）技术,建立蜂胶中元素的测定方法。测定了蜂胶中的锌、铍、钒、铁、猛、镍、硒、钡等8种营养元素的含量,各元素在0¹0.0mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为93.7%¹13%,测定结果良好。与常规分析方法相比,该法简便、快速、可靠,应用于蜂胶中多元素的测定效果较佳。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中40种元素含量的分析方法.方法 采用5 mL浓硝酸、2 mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,选取合适的待测元素质量数和在线内标法消除质谱干扰和非质谱干扰,内标法进行...     

电感耦合等离子体质谱法测定食品用纸制品中6种重金属的含量

目的 了解2018年云南省部分地州市售食品用纸制品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)6种重金属污染情况。方法 采集云南省10个地州接触食品的纸袋、纸盒、纸桶、纸杯、纸碗、纸碟、纸盘、包装纸、垫纸、食品加工纸等样品共100件, 称取经粉碎样品0.1 g于微波消解罐中, 加入5 mL硝酸, 0.5 mL氢氟酸, 放置过夜, 消解赶酸后, 使用电感耦合等离子体质谱仪检测。结果 检出率最高的是Cr和Pb, 分别为100%和97%, Hg检出率为92%, Sb检出率为88%, Cd检出率为72%, As检出率为23%, 且As超标1件, Pb超标3件。结论 云南省市售食品用纸制品中重金属Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr检出率较高, 存在安全隐患, 相关部门应高度重视并加强监管。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

微波消解ICP-MS法测定代用茶中多种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对代用茶中的铅、砷、镧、铈、镨、钕、钐等有害元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于3%.     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率;本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食用菌中的16种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定食用菌中16种金属元素含量的分析方法。方法 采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理, ICP-MS检测的方法进行测定, 并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察, 并将该方法用于5种食用菌样品中16种金属元素含量的及检测。结果 各元素在相应的浓度标准曲线范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.9992~1.0000, 检出限为0.001~0.80 μg/L, 回收率为80.2%~108.3%, 相对标准偏差为0.08%~3.88%。结论 该方法测定食用菌中的重金属元素操作方便, 灵敏度高, 干扰较小, 检出限低, 精密度高, 准确度较好, 能够满足食用菌中多种元素同时检测的需要。研究发现食用菌尤其是木耳类含铝元素相对较高, 同时含有微量元素锌和铜, 摄入需要适当。