气相色谱法测定小米中六六六和滴滴涕的方法研究

本文建立了毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器测定小米中六六六和滴滴涕残留量的分析方法。试样经石油醚振荡提取、滤纸过滤、氮吹浓缩和浓硫酸净化后供气相色谱仪检测。结果表明,六六六的4种异构体和滴滴涕的4种衍生物在0.005～0.100 μg/mL线性关系良好,方法检出限均为0.25 μg/kg,平均加标回收率为80.18%～117.24%,RSD为2.05%～4.87%。该方法操作简便,准确可靠,可在基层食品检验实验室推广。     

气相色谱法快速检测液体奶中六六六和滴滴涕含量

为了提高液体奶中六六六和滴滴涕的检测效率,通过研究不同的提取方法和净化方法,得出采用丙酮和正己烷的离心提取和磺化净化的方法,能够使液体奶中六六六和滴滴涕的检测回收率能够满足GB 27404-2008的要求.     

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前处理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法：丙酮-石油醚两步萃取法、石油醚-步萃取法和消化法进行了回收率的比较。结果表明：在加标浓度为5ng／g时三种方法之间回收率的差异不显著（p〉0．05）；在加标浓度为50ng／g时，丙酮一石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚-步萃取法相比差异显著（p〈0．05），前两种方法的回收率明显高于石油醚-步萃取法；在加标浓度为150ng／g时，消化法的回收率明显高于其他两种方法（p〈0．05）。     

气相色谱法测量植物油中六六六和滴滴涕残留量的不确定度评定

介绍了气相色谱法测定植物油中六六六、滴滴涕残留量的不确定度评定方法。按测量程序完整地确定了不确定度的来源,并对分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。     

气相色谱法测定蛋和蛋制品中的六六六、滴滴涕

建立了蛋和蛋制品中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法.样品经正己烷提取、浓硫酸净化,气相色谱分离后,电子捕获检测器检测,外标法定量.在5 μg/kg～20 μg/kg添加水平,回收率在75.4%～90.3%之间,变异系数在2.5%～9.1%之间.以S/N=3计算,方法最低检出限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中的六六六、滴滴涕残留量的分析.     

ECD—气相色谱法测定大米中的六六六、滴滴涕

用ECD—气相色谱法测定大米中的六六六、滴滴涕的含量,该方法操作简单,有较高的精密度,能够满足大米中六六六、滴滴涕含量测定的要求,不失为一种方便快捷、结果可靠的好方法。     

正已烷萃取法测定进口水果中六六六、滴滴涕

采用气相色谱法（带有电子捕获检测器ECD）,以正已烷、丙酮为提取溶剂,用浓硫酸磺化法净化提取液,对进口水果中的六六六、滴滴涕各4种异构体农药进行了多残留检测。结果表明：以正己烷与丙酮的混合提取剂的提取效果好,其平均回收率范围为93．7％-122．7％,相对标准偏差分别为1％-6％,在程序升温的条件下,8种农药可很好地分离,检出限范围为0．0006—0．006mg／kg,准确度和精确度均达到了进口水果中六六六、滴滴涕农药残留分析的要求。     

优化气相色谱法测定生活饮用水中六六六和滴滴涕

目的优化GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》中的气相色谱法测定生活饮用水中六六六(α-666、β-666、γ-666、δ-666)和滴滴涕(ρ,ρ'-DDE、ο,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD、ρ,ρ'-DDT)含量。方法样品经石油醚萃取浓缩后,经由电子捕获检测器-气相色谱测定α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ'-DDE、ο,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD、ρ,ρ'-DDT的含量。结果 8种组分在8 min内全部出峰,各物质在5～100.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.007～0.010μg/L,回收率为85.10%～105.85%,相对标准偏差为0.43%～2.68%。结论该方法分离效果高,灵敏度高,重复性好,准确度高,可以满足实验室条件下水样中六六六和滴滴涕的测定。     

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前外理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法丙酮-石油醚两步萃取法、石油醚一步萃取法和消化法进行了回收率的比较.结果表明在加标浓度为5ng/g时三种方法之间回收率的差异不显著(p＞0.05);在加标浓度为50ng/g时,丙酮-石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚一步萃取法相比差异显著(p＜0.05),前两种方法的回收率明显高于石油醚一步萃取法;在加标浓度为150ng/g时,消化法的回收率明显高于其他两种方法(p＜0.05).     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六和滴滴涕残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕)残留量的方法。方法大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定罗汉果中六六六、滴滴涕

目的 建立罗汉果中六六六、滴滴涕的基质固相分散萃取(MSPD)-气相色谱(GC)分析方法。方法 采用基质固相分散萃取技术作为前处理方法, 用气相色谱法进行快速定性定量分析。结果 八种有机氯农药的添加回收率在75.1%~112.4%之间, 相对标准偏差为2.1%~12.4%之间。基质固相分散萃取将提取、过滤和净化一步完成, 简化了传统样品的前处理过程, 缩短了时间, 节省溶剂, 也减少了对环境的污染。结论 该方法作为罗汉果中的六六六、滴滴涕有机氯农药残留的快速检测新方法, 基本能满足国内以及国际对农药残留分析质量控制要求。     

气相色谱法对干海参中的六六六、滴滴涕测量结果不确定度的评定

采用气相色谱法对干海参中六六六、滴滴涕残留量进行不确定度评定,建立不确定度评估模型,评估方法的偏倚和精密度,并通过对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。该方法实用性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。     

Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。     

2006-2007年福建省地产茶叶中有机氯农药残留调查

目的了解福建省地产茶叶中有机氯农药残留现状。方法2006-2007年在福建省主要产茶地随机抽取不同品种茶叶共72份,参照GB/T5009.19—2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》,采用毛细管气相色谱法进行检测。结果所测72份茶叶中,六六六残留量合格率为95.8%;滴滴涕残留量合格率为63.9%。六六六的主要残留成分为γ-HCH,滴滴涕的主要残留成分为p,p′-DDE。闽南地区的有机氯农药残留远高于闽北地区。结论福建省地产茶叶中有机氯农药残留状况不容乐观,应引起重视,加强监管。     

茶叶中滴滴涕农药残留质控样品的制备与评价

目的建立有机氯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法以茶叶为基质,滴滴涕为目标物,采用基质添加的方式制备质控样品。采用气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品在12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性,通过10家实验室对质控样品协同定值并进行不确定度评估。结果本研究确定了质控样品中滴滴涕的标示值及不确定度。该方法制备的滴滴涕质控样品均匀性和稳定性良好。质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够稳定保存12个月。结论本研究确立了茶叶中滴滴涕质控样品研究的可行性,所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性,为有机氯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

气相色谱法测定矿泉水中的碘化物

目的建立气相色谱法测定矿泉水中碘化物的含量。方法矿泉水样品中的碘化物在酸性条件下与丁酮反应生成碘代丁酮衍生物,经毛细管柱RTX-5分离,采用电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果碘化钾在0~0.2μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9977,检出限为0.001 mg/L,6次重复测定的精密度为0.878%,在0.02、0.05和0.1μg 3个加标水平下,样品加标回收率为90.5%~92.8%。结论该方法的检出限和精密度均符合要求,线性关系和回收率满意,方法可行。