除草剂阿特拉津气质联用色谱的测定

阿特拉津又名莠去津,是由瑞士Basel Geigy化学公司开发的一种广泛使用的均三嗪类除草剂,用于玉米、高粱、甘蔗、果园、草皮场和林地等的阔叶杂草和禾草的防除。农田中大量投放的水溶性较强的阿特拉津也是在各国河流、小溪等水体中检出率最高的除草剂。实验表明,长期低剂量的阿特拉津作用有诱发人类染色体破裂与生殖系统疾病的危险,也是水生动物种类大量减少的主要原因。     

SPME-GC/MS方法分析水样中偏二甲肼降解产物

本文使用SPME-GC/MS技术分析不同时间水中偏二甲肼降解产物浓度变化规律,并得到SPME对偏二甲肼降解产物的最佳萃取条件。该方法快速、便捷,具有时间短、灵敏度高、操作简便等优点。     

气质联用技术在水环境突发性污染事件中的应用

本文对气质联用技术在水环境突发性污染事件中的应急监测进行了研究,具体讨论了水中挥发性和半挥发性有机污染物的快速检测方法,结果为：以吹扫捕集-气质联用对水中62种挥发性有机物的检测时间小于25min,检测限在0.16～0.63μg/L,回收率在74.1%～115.9%;以液液微萃取-气质联用对水中63种半挥发性有机物的检测时间小于50min,方法检测限在0.073～3.1μg/L,回收率在34.2%～135.5%。此外还讨论了气质联用技术在应用中的局限性。     

气质联用法监测三氯蔗糖的合成

采用单酯化法合成三氯蔗糖,并建立了气相色谱-质谱(GC/MS)检测合成过程中各重要组分的方法。采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),以电子轰击为电离方式,选取最佳实验条件对蔗糖、蔗糖-6-乙酯、三氯蔗糖进行硅烷化衍生,并对其进行定性、定量检测。该检测方法用于监测单酯化法合成三氯蔗糖的工艺过程,取得了理想效果。     

气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。     

气相色谱和质谱联用测定原始细菌Natronobacterium ma gadii中不活泼极性甘油脂的结构

本文报导了气相色谱和质谱联用利用电子电离 (EI)和化学电离 (CI)两种模式测定Natronobacteriummagadii中主要类脂的全甲基化衍生物的方法。实验数据显示 ,Natronobacteriummagadii和一般的原始细菌不一样 ,除含有传统的C2 0-C2 0 类脂甘油醚外 ,还存在一种不太常见的C2 0 -C2 5的类脂甘油醚。EI给出的碎片峰和CI给出的准分子离子峰使我们确证了C2 0 -C2 2 和C2 0 -C2 5结构的存在。质谱电子轰击法和化学电离法已成功地应用于测定原始细菌中主要不活泼类脂的烷基链结构 ,特别是电子轰击法的硬电离 ,获得了众多的烷基碎片峰 ,从而弥补了软电离ESI和APCI未能出现烷基碎片峰的不足。值得注意的是EI质谱显示出烷基是以直链 ,而并非有规律地按叔碳原子排列的支链 ,尽管这种说法尚需进一步确证     

偏二甲肼中颗粒物的分析表征

采用热重与差热分析、裂解质谱分析、元素分析、X射线衍射分析等多种分析手段 ,对偏二甲肼中的颗粒物和絮状物的成分与结构进行分析表征 ,并对颗粒物和絮状物的来源进行分析     

顶空-气质联用法测定潲水油中的挥发性有机化合物

为了寻找煎炸油、潲水油和正常食用植物油的成分差别,采用静态顶空与气质联用法分析潲水油样品和食用植物油样品中的挥发性成分。结果表明,食用植物油氧化变质的二级产物为醛类物质,脂肪酸小分子是由植物油二级氧化产物进一步氧化而得;潲水油中已存在大量的氧化产物脂肪酸小分子,说明潲水油已过度氧化。采用顶空-气质联用法找到了潲水油与正常食用植物油主要差别成分：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸小分子脂肪酸中一种、两种或者多种。其中丁酸是最重要的特征性指标,在丁酸检出而其他脂肪酸未检出的情况下也可以判定待测油样为地沟油。     

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30 ℃顶空萃取温度、100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3 min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24 ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%~98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%~102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

采用裂解气相色谱/质谱法剖析船用沥青

采用裂解气相色谱/质谱联用方法对三种不同类型的沥青进行分析研究,选择在550℃裂解,其裂解产物通过SE-54高效毛细管柱分离和质谱鉴定,提供了有关这三种沥青各自结构的特征信息。通过碎片峰相对峰面积的比较,可区分不同产地的石油沥青样品。具有样品无需前处理,用量少,谱图直观,对应性强,灵敏度高等特点。     

热裂解气相色谱/质谱联用快速分析聚合物中添加剂

热裂解气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术可以省去复杂的前处理,直接对聚合物中有机添加剂进行分析。本文分别对Py-GC/MS在易挥发性小分子添加剂,难挥发性大分子添加剂定性分析及添加剂定量分析中的应用进行了介绍。     

VTMS等离子体聚合物的裂解色谱—质谱分析

本文应用裂解色谱-质谱(PGC/MS)分析和鉴定了乙烯基三甲基硅烷(VTMS)分别与Ar、N_2苯(Bz)混合体系等离子体聚合物的裂解碎片。质谱分析结果表明VTMS/Ar、VTMS/N_2以及VTMS/Bz三体系等离子体聚合物的裂解产物分别由8个、10个和16个主要碎片组成。根据PGC-MS结果讨论了VTMS等离子体聚合物的化学结构,并提出了VTMS等离子体聚合机理。     

鱼油中二十二碳六烯酸的气相色谱-质谱分析

建立了用毛细管柱气相色谱-质谱方法（GC—MS）分析鱼油中二十二碳六烯酸（DHA）的分析方法。鱼油中的DHA用质谱进行定性确证分析,同时通过总离子流色谱图对鱼油中的DHA含量进行定量分析。GC—MS定量分析鱼油中的DHA在30-4000μg／mL浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=36188X-106,相关系数为R^2=0．9984。本方法DHA添加水平为1．0％时回收率为85．0％～102．0％,方法可靠实用,结果准确。本文介绍了在方法的实际操作过程中的注意事项。使用该方法分析一种市售鱼油中DHA含量为19．7％。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定不同饼干中挥发性成分

本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于5种市售饼干样品中挥发性组分的分析,分离并鉴定39种挥发性化合物。所鉴定出的物质中,要包括醇类、醛类、酮类、烷烃类、酯类及杂环类等化合物。在5种饼干样品定性分析化合物中,TIC图峰面积比均较大的化合物主要为2-甲基丁醛、异戊醛、苯甲醛、己醛等芳香醛类物质。     

负离子化学电离GC－MS在单端孢霉烯族毒素分析中的应用

建立了准确、超灵敏的多种单端孢霉烯族毒素的分析方法。方法采用负离子化学电离ＧＣ－ＭＳ技术对十六种单端孢霉烯族毒素的七氟丁酰化衍生物进行气相色谱分离和质谱电离。对每种单端孢霉烯族毒素选择４－５特征碎片离子进行检测，并根据其碎片离子的相对强度和气相色谱保留时间进行鉴定，其检测限可达５×１０（－１１）～０．４×１０（－１２）ｇ。以单离子进行检测，检测限可达１×１０（－１１）～６×１０（－１５）ｇ。该法应用于粮食样品及培养物的测定，检出了以前所建各种方法未曾检出的多种单端抱霉烯族毒素。     

现场质谱及气相色谱/质谱联用在环境有机污染监测中的应用

近几年,国外现场质谱(MS)及气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析技术发展得很快.实验室的台式分析仪小型化、引入集采样与分析于一体的直接质谱法均有利于对环境中挥发及半挥发性有机物进行实时、原位的测定.固相萃取及快速色谱等技术的应用使现场分析的准确度、精密度有很大提高,扩展了现场分析技术的应用范围.本文介绍了国外现场MS和GC/MS用于有机污染物监测的最新发展动态,并阐述了我国相关领域的现状和存在的问题,同时提出了解决方案,为有关部门进行环境有机物的现场监测提供了技术依据.     

The application of matrix-assisted laser desorption/lonisation time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) to the analysis of lubricants. part 1. polyol ester aviation turbine engine oils

In the present work, Matrix-Assisted Laser Desorption/lonisation Time-of-Flight Mass Spectrometry (MALDI-TOFMS) is demonstrated to be a valuable method for the analysis of synthetic polyol ester turbine engine oils. A softionisation technique, it generates, under adequate experimental conditions only, (quasi-)molecular ions and allows detection and identification of all components including di- and tripentaerythritol esters and oligomeric additives, without pre-separation.     

吸附管/气相色谱/质谱法分析纵火案的纵火剂残留物

用吸附管(AT)/气相色谱(GC)/质谱(MS)法检测纵火残留物中轻质矿物油是通过吸附管动态吸附检材中可挥发的有机物,然后通过热脱附将挥发物送至GC及GC/MS中检测。它既适用于轻组分的碳氢化合物,如汽油,也适用于较高分子的碳氢化合物,如柴油和煤油。用沸石预处理样品克服了样品中水分对鉴定的干扰。用本方法能够得到比过去所使用的溶剂提取法或顶空法(HS)更高的吸附效率和灵敏度,解决以往由于残留物中热解产物干扰所造成的GC图形混乱复杂,难以准确分析鉴定的问题。用本方法分析纵火或火灾案件中常见的残留物——轻质矿物油,具有快速、灵敏、准确和简便等特点,可广泛用于公安、司法和保险等各个领域。     

Preparation of cells cultured on silicon wafers for mass spectrometry analysis

The distribution of specific atoms and molecules within living cells is of high interest in bio-medical research. Laser secondary neutral mass spectrometry (laser-SNMS) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) detect atoms with high sensitivity and spatial resolution. The application of these methods to cultured cells requires special preparation techniques preserving morphological and chemical integrity of the living cells. The cells should, therefore, be grown on a conducting material preventing charging of the sample during ion bombardment. Silicon is currently used as the preferred support material for non-biological samples in mass spectrometry. This study investigates (1) the influence of silicon surfaces on cell growth and (2) the suitability of a sandwiched, rapid freezing method to analyse transmembrane ion gradients. Human melanoma cells were grown on silicon with polished or etched surfaces. Growth kinetics were studied using the Sulforhodamine-B assay. Number, shape, and morphology of the cells were assessed by epifluorescence microscopy of calcein AM- and DAPI-stained cells. Cells were subjected to rapid freezing, freeze-fracturing, and freeze-drying prior to analysis by TOF-SIMS and laser-SNMS. While cell numbers and morphology on the rough silicon wafers were impaired, morphology and growth kinetics of cells on polished silicon were identical to control cells on cell culture tested polystyrene. TOF-SIMS and laser-SNMS resulted in high-resolution elemental images and mass spectra. Measurement of the intracellular Na+ and K+ concentrations revealed a ratio as observed in living cells. In conclusion, culturing cells on polished silicon wafers followed by sandwiched, rapid freezing is an adequate preparation method to study intracellular ion distribution with mass spectrometry.