11-脱氧甘草次酸-3-O-乙酸酯铈的合成及抑菌性能

以甘草酸为原料,通过酸水解、还原、酯化、络合反应,得到了11-脱氧甘草次酸-3 -O -乙酸酯铈,经核磁共振分析每一步产物,与目标产物一致.将11-脱氧甘草次酸-3 -O -乙酸酯铈配成浓度为0.01 mol/L的溶液进行抑菌实验,对大肠杆菌和放线菌的抑菌圈直径为10.2 mm～ 10.4 mm;对大肠杆菌的最小抑菌浓度为1.25mmo]/L,对放线菌的最小抑菌浓度为2.5 mmol/L.通过电镜照片可以看出,抑菌圈内微生物细胞出现凋溶现象.     

不同酸蚀处理方法对氟斑牙托槽脱落率的影响

目的:观察不同酸蚀方法对氟斑牙粘结托槽的脱落率的影响,筛选一种降低氟斑牙托槽脱落率的临床可行的酸蚀方法.方法:选择14例中度氟斑牙患者的226颗牙齿为研究对象,按左右分为28个区,随机分为4组(每组7个区):分别为酸蚀1 min组(n=56)、酸蚀2 min组(n=57)、酸蚀3 min组(n=57)和酸蚀2次组(n=56),记录第4、8和12周托槽脱落率和托槽脱落后牙面上残留的粘接剂残留指数(ARI).结果:酸蚀2次组和酸蚀2 min组的托槽脱落率明显低于酸蚀1 min组和3 min组(P<0.05);ARI高于酸蚀1 min组和3 min组(P<0.05).酸蚀2次组的托槽脱落率低于酸蚀2 min组,但差异无统计学意义(P>0.05);ARI高于酸蚀2 min组,但差异亦无统计学意义(P>0.05).各组前磨牙脱落率均明显高于前牙(P<0.05),酸蚀2次组的前磨牙脱落率低于其他各组(P<0.05).结论:酸蚀2 min能明显降低氟斑牙托槽脱落率,2次酸蚀比1次酸蚀托槽脱落率降低,尤其是前磨牙托槽脱落率明显降低.     

三(2-乙基己基)氧膦与二(2-乙基己基)次膦酸的一步合成及表征

三(2-乙基己基)氧膦(a)和二(2-乙基己基)次膦酸(b)是性能优良的湿法冶金萃取剂。采用PCl_3与格氏试剂在常温下反应,一步合成a与b。初始产物中水溶性较大的单烷基次膦酸及其他杂质用碱液洗涤去除,采用改进的铜盐结晶沉淀法分离a与b,即在无其他溶剂条件下,用硫酸铜、氢氧化钠调节体系pH至二(2-乙基己基)次膦酸铜的等电点,得到絮状易过滤沉淀物,可使a与b分离。通过优化物料配比,a与b的总产率可达75.6%(以P计)。采用NMR、IR、MS对目标化合物的结构进行表征。     

六次甲基四胺作还原剂容量法测定钒

笔者在以前的工作中,曾发现六次甲基四胺能较好地还原高锰酸钾,本文将详细探讨六次甲基四胺与高价锰等的还原作用,试验钢铁中钒的测定方法.试验表明:本法简便、快速、准确、易掌握,且无毒.结果令人满意.一、主要试剂硫磷混合酸(Ⅰ):IL中含硫酸、磷酸各150ml;硫磷混合酸(Ⅱ):IL中含硫酸170ml磷酸135ml;高锰酸钾溶液:1%;六     

香瓜子汤料水用香辛料煮制特性研究

[目的]研究香瓜子汤料水用香辛料煮制特性,确定多种料包的配比及更换频次.[方法]采用分先光度法对8种香辛料煮制后溶液的吸光度进行了检测,并采用挥发油残留测定法对煮制后的香辛料挥发油残留进行了测定.[结果]枸杞子和花椒的利用限制为2锅(4 h);金银花、胡椒、干姜、八角和丁香限制在3锅(6 h)以内;而甘草可在3～4锅范围内(6～10 h)进行调整.枸杞子和花椒可混合,更换频次为1次/2锅;胡椒、金银花、干姜、八角和丁香可混合,更换频次为1次/3锅;甘草不宣与其他香料混合,更换频次为1次/4锅.[结论]为香瓜子煮制工艺研究提供了理论依据.     

不同pH对甘草种子萌发及幼苗生长的影响

[目的]研究甘草种子萌发和幼苗生长的最适pH,优化甘草中药材产业化栽培技术.[方法]用不同pH溶液(pH 3,5,6,7,8,9,10,11)处理甘草种子7 d,分别计算其发芽率、发芽势、发芽指数,并测定胚根胚芽长度及整株幼苗鲜重;采用水培法,以不同pH的营养液(pH为5,6,7,8,9)培养甘草幼苗,30 d后测定其生物量、药用成分,蛋白质,氨基酸,可溶性总糖,淀粉,丙二醛含量以及硝酸还原酶和过氧化物酶活性等指标.[结果]pH为6时甘草种子的发芽率最高、出苗整齐,且发芽后胚芽长度及幼苗鲜重均有最大值;溶液培养pH为6时,甘草生物量、甘草酸、蛋白质、淀粉等含量最高,同时其硝酸还原酶和过氧化物酶活性也最大.[结论]pH6时最利于甘草种子的萌发,幼苗生长及药用成分的积累.     

1Cr18Ni9Ti 不锈钢酸洗白化工艺研究

本文在通过对传统的三酸(HCl+HNO_3+H_2SO_4)或两酸(HF+HNO_3)混合酸溶液及近年来开始采用的“碱煮+酸洗”等酸洗白化工艺的劳动条件、质量设备、操作等方面的综合考虑分析后,采用正交试验方法,经过试验室研究和生产性试验,表明应用“HCl+HNO_3”的两酸混合液对1Cr18Ni9Ti 不锈钢进行酸洗白化,具有质量好、速度快、工序省、操作简便等优点,并且可以收到酸洗和白化同槽一次成功的效果。     

原材料预处理对锰酸锂性能的改性研究

以经过某种特殊方式预处理后的电解二氧化锰为原料,采用机械活化—高温固相法得到掺杂尖晶石锰酸锂,经过化学分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、粒度分析、比表面积分析、电化学性能测试对锰酸锂进行表征。结果表明:经过原料预处理后,锰酸锂产品的杂质含量降低,粒度分布更加集中,颗粒大小均匀。电化学性能测定,经过原料预处理后锰酸锂0.5C容量达到113.7 mAh/g,1C循环53次后容量保持96.72%,较未经过原料预处理的锰酸锂性能有明显改善。     

不锈钢中厚板在线酸洗工艺研究进展

在原卧式连续喷淋酸洗机组,应用H_2SO_4+(HNO_3+HF)酸洗液技术、一段式混酸(HNO_3+HF)酸洗液技术酸洗不锈钢中厚板304系列产品,出现表面色差、上表面辊印缺陷。针对这些缺陷,以304系列不锈钢中厚板为代表,论述两段式混酸(HNO_3+HF)液酸洗方法,开展两段式混酸(HNO_3+HF)液酸洗方法的工艺试验和研究,并对原卧式喷淋酸洗生产线进行技术改造。采用两段式混酸(HNO_3+HF)液工艺技术,酸洗304系列不锈钢中厚板。在预先酸洗工艺段,混酸液HNO_3为220 g/L、HF为45 g/L,混酸液温度为46℃;在最终酸洗工艺段,混酸液HNO_3为280 g/L、HF为20 g/L,混酸液温度为41℃。酸洗后的钢板表面银白色,一次抛丸酸洗合格率90%以上。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

用羧基酸萃取稀土金属

研究了用羧基酸的二甲苯溶液从硝酸介质中萃取三价镧系元素和钇。所用试剂是可以在市场上采购得到的羧基酸,例如,Versatic10酸和环烷酸以及已知结构的标准化合物,如,2-二乙基己酸和3-环已基丙酸。此外,对从硫酸盐和氯化物溶液中萃取某些金属也进行了研究。羧基酸的萃取性能与镧系元素原子序数之间的关系表明,其萃取性能与羧基酸分子的位阻大小具有一定的关系。位阻大小可以用位阻参数(即烷基取代基的E_s＇值)确定。对具有空间位阻的酸(-E_s＇>2)而言,从镧到镥,萃取的pH0.5值连续地降低,钇的行为与中间镧系元素(如钆和铽)十分相似。对于直链或其它非位阻酸(-E_s＇<1)而言,中间镧系元素的pH0.5值降到最小值,此后,pH0.5值又再升高。用上述几种酸萃取时,钇的行为与较轻的镧系元素(例如,铈和镨)十分相似。采用斜率分析法对代表轻(镧)、中(钆)和重(镥)稀土金属的萃取化合物的化学配位进行了研究。所用的酸,一种是位阻酸(Versatic10酸;-E_s＇=3.83),另一种是低位阻酸(3-环己基丙酸;-E_s＇=0.28)。试验结果表明,LnA_3(HA)_3型的单聚络合物可以被Versatic10酸萃取,而用3-环己基丙酸时,则按化学配位生成二聚络合物:(LaA_3(HA)_3)_2、(GdA_3(HA)_3)_2以及(LuA_3(HA)_2)_2。对上述两种酸而言,镧系元素在萃取行为上的     

氯钯(Ⅳ)酸铵反复沉淀法分离钯中贱金属

众所周知,氯钯(Ⅳ)酸铵沉淀法能非常有效地从钯中除去铜、镍、铁等贱金属杂质。为此,Wiches及Gilchrist曾建议在制取高纯钯时,可在二氯二氨络亚钯法之后,再用氯钯(Ⅳ)酸铵沉淀法处理一次或数次,以便进一步除去微量贱金属,特别是除去那些能保留在氨性溶液中的贱金属。但是,Gilchrist及其他作者所提出的操     

多金属难处理金精矿的新工艺及新设备应用

多金属难处理金精矿的新工艺及新设备是由北京有色冶金设计研究总院、辽宁冶金研究所、招远黄金冶炼厂共同承担的项目。实现该工艺的关键在于焙烧预处理及三次浸出(酸浸、盐浸、氰化浸出)后的三次液固分离滤渣。首先将金精矿进行硫酸化焙烧,将铜变成水溶铜及酸溶铜分离出来,再经过盐浸将铅从金精矿中分出,最后氰化提取金和     

前躯体预掺杂合成锰酸锂正极材料的研究

采用电解金属锰悬浮液法制备铝掺杂四氧化三锰,并利用上述前躯体合成铝掺杂锰酸锂正极材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子光谱发射仪(ICP)等手段对样品相组成、微观形貌以及理化指标进行表征,并考察了铝掺杂对合成锰酸锂材料电化学性能的影响。结果表明:对四氧化三锰进行铝掺杂能有效提高最终合成产物的电化学性能,在对四氧化三锰原料进行1%铝含量的掺杂后,以此为原料合成的锰酸锂正极材料0.2 C放电容量达到124.34 m A·h/g,高温55℃下循环100次,容量保持率为90.74%。     

α及β硅钼酸生成的动力学

文章要点研究了α及β硅钼酸生成的动力学并提出速率方程,以及涉及各类钼酸盐的可能反应程序。α酸的生成符合总的指数模型[At=θ_1 θ_2~*exp(θ_3t) θ_4exp(θ_5t)],即吸收率与时间有关,比较起来,卢酸生成则遵循简单指数模型[A_t=θ_1 θ_2exp(θ_3t)],而符合着眼于硅酸盐浓度的“暇设一级”(动力学)的特点。本文作为第一次钼酸盐     

铟浸出工艺探讨

探索了不同原料铟的浸出工艺,得到的两种二次浸出工艺为:铟富集渣第一次浸出采用"低酸"浸出,第二次浸出采用"中酸"浸出;高品位铟渣第一次浸出采用先"浓酸"浸出后"稀酸"浸出,第二次浸出采用"中酸"浸出。生产扩试表明,不同铟原料采用不同的浸出方法可以使铟的二次浸出渣含铟<0 25%。     

尖晶石锰酸锂粒度和离子改性对其循环性能的影响

以电解二氧化锰(EMD)和碳酸锂为原料采用固相法合成了尖晶石结构锰酸锂, 锰酸锂和原材料电解二氧化锰的颗粒粒度和形貌具有相似性.在试验范围内, 降低锰酸锂中超细颗粒, 其循环稳定性得到了明显的改善; 过量的锂对锰酸锂改性, 随着锂加入量的增大, 50℃下改性锰酸锂材料循环稳定性呈逐渐上升趋势, 同时比容量有所下降.通过粒度调整、离子改性, 合成了比容量为92.2 mAh·g-1的改性锰酸锂材料, 50 ℃下循环170次容量保持88%, 显示出较好的循环稳定性.     

变黏酸破胶性能的实验评价

变黏酸是近年来用于大井段、多层系、非均质性强储层改造的新型转向酸液体系.酸化施工结束后,为了快速投产以及避免残酸对储层的二次伤害,要求变黏酸必须快速完全破胶.变黏酸残酸的破胶性能,直接关系到酸液的返排以及酸化改造效果.室内破胶实验表明:在高剪切速率下,变黏酸中的破胶剂能与残酸充分接触,使其能快速、完全地破胶;在低剪切或不剪切的条件下,变黏酸很难在短时间内完全破胶,除非大幅度提高破胶剂(互溶剂或原油)的比例,否则很难达到标准规定的破胶要求.     

Nd、Yb——酸性磷酸酯配合物的制备及IR与ESCA的研究

一、前言酸性磷(膦)酸酯对稀土元素的萃取已广泛应用于湿法冶炼工艺,它们的萃取性能和机理,我们已研究报导过。本文在酸性磷(膦)酸酯的结构与萃取稀土性能关系的基础上,应用三种不同类型的酸性磷(膦)酸酯:二(2—乙基己基)磷酸(p—204),2—乙基己基膦酸—2—乙基己酯(p—507),二(2—乙基己基)膦酸(p—229)制备了以Nd 及 Yb 为代表的轻重稀土配合物,用红外光谱(IR),X—光电子能谱(ESCA)研究了配合物的结构并讨论了与萃取性能的     

溶液干渣光谱法测定矿石中微量金

测定矿石中微量金,通常的方法如活性炭或泡沫塑料吸附、萃取原子吸收、火试金或试金光谱法,都需要较多试样,浸取酸用量高达60～120ml。本文取少量试样,用小体积酸浸取,利用Sn(Ⅱ)还原Hg(Ⅰ)→Hg~0并同时溶解金的性质,拟定了干渣光谱法。本法经过两次分离富集,有效地消除了各种干扰,大大地降低了金的检测限。