3，4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用YWGC18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对3,4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮有效成分进行分离和检验。标准偏差≤0．41,变异系数〈0．48,平均回收率为99．03％     

高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈

3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。     

4，6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析

介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法。使用C18液相色谱柱,以水：乙腈;甲醇（30：10：60）为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0．25,变异系数为0．25％,回收率在99．25％-100．41％,线形相关系数为0．9999。     

2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的高效液相色谱分析

用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的C18液相色谱柱,以PDA检测器对2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐进行了高效液相色谱分离,选用乙腈与缓冲液（磷酸氢二钾与磷酸二氢钾质量比为1．36：013,pH=6．8）体积比45：55作为流动相,检测波长204mn。该法相对标准偏差1．38％,回收率达99．8％。     

4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析

介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法.使用C18液相色谱柱,以水:乙腈:甲醇(30:10:60)为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析.方法的标准偏差为0.25,变异系数为0.25%,回收率在99.25%～100.41%,线形相关系数为0.9999.     

2-氯吡啶的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,用C18(ODS)柱为分离柱、甲醇-0.5%冰乙酸溶液为流动相、紫外检测器、外标法分析,测定2-氯吡啶的含量。本方法的标准偏差为0.12,变异系数为0.13%,回收率为99.86%~100.91%,线性相关系数为0.9998。     

3,4-二甲氧基苯乙醛的合成研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Darzens缩合、碱解、脱羧得到3,4-二甲氧基苯乙醛,反应总收率为61.5%。通过对反应溶剂、反应时间的考察和优化,改进后的合成工艺操作更加方便、更加快捷、更适合工业化生产。     

苯绕蒽酮的高效液相色谱分析

探讨了快速测定苯绕蒽酮含量的高效液相色谱方法。使用甲醇与水作流动相,在C18柱上即可实现有效分离,方法回收率为99．26％-100．46％,变异系数（CV）为0．28％。     

固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯

以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。     

3,4-二甲氧基苯胺的合成

以3,4-二甲氧基苯为原料。在0-5℃低温条件下,以硝酸和硫酸按比例配成的混酸进 行硝化,反应结束后过滤得到3,4-二甲氧基硝基苯,该步反应的收率有97％。然后以乙醇为溶剂, 雷尼镍为催化剂,在1．6 MPa的氢气压力下,于高压釜中100℃条件下通过催化加氢将3,4-二甲氧 基硝基苯还原为3,4-二甲氧基苯胺。该反应的收率达到90％以上,纯度达到98％以上。     

高效液相色谱法分析3，5-二溴-4-羟基苯甲醛

用高效液相色谱法，硅胶柱．外标法定量．UV检测器分析测定了3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的含量。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析

本文确定了2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法。给出了该方法线性回归方程,线性相关系数为0.9999,线性范围0.25～2.5μg,该方法的变异系数0.0071%,样品检测限为0.25 ng,回收率99.92%。方法快速、准确。     

2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯的合成研究

选用新型催化剂及溶剂体系,通过相转移催化法在低温下合成了2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯,采用减压蒸馏和柱层析的分离方法提高了产品纯度,通过在反应前引入吩噻嗪阻聚剂有效防止了产物聚合。实验表明:反应以十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,v(2,3-丁二酮)∶v(原甲酸甲酯)=1∶3.5,并且在溶剂CH2Cl2中回流10h时,总收率达到77%。与文献相比,反应条件更温和,收率更高。     

2,5-二甲氧基-4-(2′-氟乙硫基)苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料经磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤合成了2,5 二甲氧基 4 (2′ 氟乙硫基)苯乙胺,该类化合物是一种用于神经药物及医药病物学方面的药理中间体,产品通过红外光谱,核磁共振谱确定其结构。     

4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成研究

以硫脲,丙二酸二乙酯为原料,经环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化五步反应制得4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶.着重对氯化及氧化反应的工艺进行优化,总收率58.1％,纯度98.6％.中间体及产品结构均经红外光谱及核磁共振氢谱确认.     

对氯苯氧乙酸液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法测定对氯苯氧乙酸的定量分析方法,选用甲醇+水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长254 nm,外标法定量。本方法的回收率在98.6%～102.3%,标准偏差0.198,变异系数1.83%。对氯苯氧乙酸得到较好分离,操作简便、实用,定量分析结果准确、稳定。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸的方法研究

本文建立了高效液相色谱（HPLC）定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸及其有机杂质含量的方法。通过对检测波长、流动相等色谱条件的优化,实现4-氯3-硝基苯磺酸及其杂质良好分离。采用外标法对4-氯-3-硝基苯磺酸及其杂质进行了定量。     

1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法，以甲醇：乙酸：水(50：3：47，V／V)为流动相，采用ODS—C18色谱柱和紫外检测器，用外标法对苯异氰酸酯法合成的标题化合物进行定量分析。标准偏差0．253％，变异系数0．524％，平均回收率98．5％。     

2-硝基-1,3-苯二甲醚的合成

采用间苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲醚化工艺条件,结果表明,使用质量分数20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%,色谱纯度达98.5%以上;在反应温度80℃,反应时间4 h,n(M e2SO4)∶n(2-硝基1,3-苯二酚)=2.2∶1.0时,2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。