一步法合成噻呋酰胺的研究

对噻呋酰胺的合成工艺进行研究,确定了一步法的合成路线。以2-甲基-4-三氟甲基-5噻唑甲酸、2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺和甲磺酰氯为原料,经一步反应成功合成了噻呋酰胺。该合成工艺具有反应条件温和、原料易得、生产周期较短、成本低、环境污染小等特点,适合工业化生产。按此工艺合成了3批产品,结果证明工艺重现性好、收率高,总收率可达90.8%。     

氯草敏的合成

对氯草敏的合成工艺进行研究,以粘氯酸、苯肼等为原料,经合环反应得到1-苯基-4,5-二氯-6-哒嗪酮,然后在常压下与尿素进行反应合成氯草敏。并对合环反应温度、尿素的用量等工艺条件进行了探讨,确定了较佳的工艺条件。并按照稳定的工艺条件,合成了五批次氯草敏产品,产品含量大于96%,总收率达到70%。该合成工艺具有原料易得、操作简单等特点,适合工业化生产。     

环己酮-甲醛树脂的合成工艺研究

本文介绍了以环己酮、甲醛为原料合成环己酮 -甲醛树脂的合成工艺过程。重点阐述了反应温度、原料配比及甲苯用量对树脂质量的影响 ,得出了最佳工艺条件。     

3,5-二氟苯胺的合成方法研究进展

介绍了3,5-二氟苯胺的合成方法,评述了从不同原料出发的10条合成路线的优缺点,建议在我国开发以间苯二胺、2,4-二氟苯胺为原料的合成工艺。     

C.I.颜料橙65的合成研究

本文简述了由2-羟基-1-萘醛和邻苯二胺及镍盐来合成C.I.颜料橙65。着重介绍了以β-萘酚为起始原料来合成中间体2-羟基-1-萘酚的工艺路线选择,及温度、时间、pH值对2-羟基-1-萘醛产率的影响;以邻硝基苯胺为起始原料来合成中间体邻苯二胺的工艺路线的选择,及温度、pH值、Ni催化剂对邻苯二胺合成的影响。     

响应面法优化氰霜唑合成工艺

[目的]以4-氯-2-氰基-5-(4'-甲基苯基)咪唑和N,N-二甲胺基磺酰氯为原料,合成氰霜唑,优化合成工艺。[方法]研究原料配比、反应时间和反应温度对产物产率的影响,并通过响应面法对合成工艺进行分析。[结果]得到了最优工艺条件:原料配比为1.13∶1,反应时间为4.6 h,反应温度为75℃,最终收率可达65.2%。[结论]研究为氰霜唑的工业化生产提供了最佳工艺条件。     

4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶氮氧化物的合成

以2,3,5-三甲基吡啶为起始原料,经氮氧化、溴代、甲氧基取代合成4-甲氧基-2,3,5-三甲基-吡啶氮氧化物,该合成工艺简单,原料便宜易得,反应条件温和,且避免了硝化反应等危险工艺,易于实施工业化生产。目标化合物结构经HNMR、MS确证。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究

以2,6-二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料,经两步反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,重点研究了中间体2,6-二叔丁基酚盐的合成工艺,筛选出了最佳合成工艺,目标产物收率89. 4%。     

4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料,经酰化、氧化两步反应,合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮,研究了反应条件及影响因素,确定了以4-氨基环己醇为原料,经氨基乙酰化、Jones试剂氧化的合成工艺路线,所合成的产品为白色粉末状晶体,熔点130～135℃.合成工艺的反应条件温和,适合工业生产.     

光敏剂2,4,7-三硝基-9-芴酮的合成与红外光谱表征

本文以浓H2SO4,发烟HNO3,9-芴酮为原料,合成了光敏剂-2,4,7-三硝基-9-芴酮(TNF)。确定三硝基芴酮的最佳合成工艺为:反应时间:1．5h;反应温度:20-2℃;9-芴酮:硝酸-1:3．45。采用红外光谱法对原料和产物进行表征,从而确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

一步氧化法合成3-甲基-4-硝基苯酚工艺优化研究

以间甲基苯酚为基本原料,经过亚硝化、氧化反应合成了3-甲基-4-硝基苯酚,研究了一步氧化法合成的工艺参数,最终得到了一步氧化法合成3-甲基-4-硝基苯酚的较佳工艺条件。小试实验结果表明：在最佳工艺条件下,3-甲基-4-硝基苯酚的合成收率达到97%。     

4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料，经酰化、氧化两步反应，合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮，研究了反应条件及影响因素，确定了以4-氨基环己醇为原料，经氨基乙酰化Jones试剂氧化的合成工艺路线，所合成的产品为白色粉末状晶体，熔点130-135℃。合成工艺的反应条件温和适合工业生产。     

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。     

双酚单丙烯酸酯抗氧剂KY-500的制备

介绍了采用2,2′-乙撑(4,6-二特戊基)苯酚、丙烯酸等为原料,合成抗氧剂KY-500的工艺方法。该工艺提高了抗氧剂KY-500合成收率。     

3-氨基吡咯烷盐酸盐的合成

3-氨基吡咯烷是重要的精细化工中间体,其各类衍生物在农药、医药行业有广泛的应用。目前3-氨基吡咯烷的合成工艺有多种,但是这些工艺都有各自的缺点,如原料昂贵不易得、反应条件要求高、各步收率不高,路线长、所用原料种类多、步骤繁琐等。本文研究了以羟脯氨酸为原料,通过四步反应合成3-氨基吡咯烷盐酸盐的工艺,其产品收率达65％。通过对该工艺的生产成本、生产周期、反应条件等因素的研究,所得新合成工艺路线短、步骤简单、原料种类少、生产周期短、成本低,具有良好的应用前景。     

新型药物西洛他唑的合成

本文以5-氯戊酰氯和对氨基苯甲醚为起始原料,优化了合成新型药物西洛他唑的工艺。该合成工艺原料易得、反应条件温和、避免了使用毒性较大的氰化物,无严重的环境污染,适合于工业化生产。     

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4＇-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4＇-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。     

5-氨基邻甲苯酚的合成工艺研究

文章介绍了合成5-氨基邻甲苯酚工艺路线,并改进了以邻甲苯胺为合成基本原料进行合成大红色基G、重氮化、水解,最后还原的制备工艺,在原料选择、工艺参数设计、能耗方面做出了重大改进,并且取得了很大的效果,主要选择邻甲苯胺作原料,利用正交法优化了反应条件,得到了合适的反应时间、反应温度和投料比及较理想的产率。通过分析比较,该工艺在国内比较先进,具有原料易得、工艺稳定、收率高、技术合理可靠、目标产物纯度高等优点。     

双(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物的合成

以吡啶为主要原料合成了双(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物。工艺简单合理、原料低廉,为工业化生产提供了依据。     

氟氯苯菊酯的合成简述

氟氯苯菊酯的性质、用处,介绍中间体氟氯苯菊酸的合成的四种工艺路线及其优缺点;另一个中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的合成的三种工艺路线;以及这两种中间体合成氟氯苯菊酯的工艺路线;着重介绍了对氯苯乙酮为原料合成氟氯苯菊酸的工艺条件。