苯并咪唑型离子液体的合成与表征

以邻苯二胺、乙酸和碘甲烷为原料合成了1,2-二甲基苯并咪唑,以此为基础与1-溴代烷和HBF4反应得到苯并咪唑溴盐和苯并咪唑四氟硼酸盐两个系列离子液体.产物结构经 1HNMR和IR确证.并对苯并咪唑四氟硼酸盐离子液体的催化性能进行了初步研究.     

咪唑类离子液体的合成与表征

采用溴丁烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑，并通过离子交换反应制备离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以及1-丁基-3-甲基咪唑四氟鹏酸盐。产物结构经FT-IR和1^HNMR确认，其纯度通过HPLC分析均达到99．0％以上。     

1-戊基-3-甲基咪唑类离子液体的合成

以1-氯戊烷和N-甲基咪唑为原料合成了室温离子液体1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PMIMBF4)和六氟磷酸盐(PMIMPF6),通过考察各种影响因素对中间产物氯代咪唑盐(PMIMCl)的影响得出合成1-戊基3-甲基咪唑离子液体的最佳条件为:原料N-甲基咪唑与1-氯戊烷的投料比为1.2∶1,反应温度为70-75℃,反应时间为24 h。最终产物的收率为92%-94%。产物结构用FT-IR和1HNMR光谱进行表征。     

苯并咪唑型离子液体的合成及物理性质研究

由1-乙基-2-甲基苯并咪唑和苄氯合成了中间体氯化苯并咪唑盐,经离子交换得到4种不同阴离子的目标化合物,1HNMR、13CNMR、MS和FT-IR表征了其结构,并探讨了这4种离子液体的水溶性、熔点、粘度和溶解性等性质.     

羟基与酯基官能团化离子液体的合成

以溴代或氯代醇或酯和吡啶为原料合成三个离子液体前体即溴化N-羟乙基吡啶、氯化N-羟己基毗啶和N-甲氧羰乙基吡啶氯代盐;分别将它们与四氟硼酸钠进行复分解反应得到相应的离子液体即N-羟乙基毗啶四氟硼酸盐、N-羟己基毗啶四氟硼酸盐和N-甲氧羰乙基毗啶四氟硼酸盐。利用核磁共振波谱对三个离子液体进行了表征。     

离子液体N-丁基吡啶四氟硼酸盐的合成研究

由吡啶、溴代正丁烷和四氟硼酸钠为原料合成了标题化合物.前先合成中间体溴代N-丁基吡啶(BPyBr)用正交实验法对反应条件进行了优选,确定了最佳的合成工艺条件为n(吡啶):n(溴代正丁烷)=1:1.2,温度75℃,时间12 h,溶剂20 mL乙腈.在此条件下,产率94.9%.中间体再经过阴离子交换,得到了目标化合物BPyBF4,同样用正交实验法对反应条件进行了优选,确定了最佳的合成工艺条件为n(BPyBr):n(NaBF4)=1:1,温度40℃.时间24 h,溶剂30mL丙酮.在此条件下,产率99.6%.产物的结构经1HNMR确认.     

室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的合成研究

由1-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,讨论了温度和反应自身放热对此步反应的影响。中间体再经过阴离子交换,得到了标题化合物,收率为92％。产物的结构经IR和^1HNMR确认。     

室温离子液体的合成

离子液体以其良好的物理、化学性质,日益引起人们越来越多的关注。离子液体的合成成为研究离子液体性质和应用首先要解决的问题。本文简要介绍了离子液体的合成方法及一些功能化离子液体的合成。     

室温离子液体室

介绍了主要由烷基咪唑盐阳离子及氟阴离子组成的室温离子液体的制备、物理性质、化学性质及其在常温条件下的应用.     

室温离子液体[BMIm]PF_6中纳米银的制备及结构表征

在微波条件下合成了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)离子液体,用红外光谱对其结构进行了表征。用该离子液体作为反应介质,采用硼氢化钠为还原剂制备了金属银纳米微粒,用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱和热分析对纳米银的结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的纳米银具有立方相结构,粒径约为10 nm;离子液体不但作为反应的溶剂而且还作为修饰剂,包覆在银纳米微粒的表面,从而阻止了银纳米微粒的团聚。     

室温离子液体——新型的精细化学品

离子液体,简单的说就是全部由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的有机液体盐。其中,高温融盐融熔氯化钠熔点>800℃,需高温,有强腐蚀,难于操作和应用;室温离子液体熔点<100℃,弱腐蚀性,无污染,易操作。     

室温离子液体的性质和应用

室温离子液体由于其强导电性、不挥发性和宽电化学窗口,使得它们可以作为绿色溶剂、催化剂和电解质,广泛地使用在各个领域。离子液体阴阳离子根据其结构进行分类。其性质可以根据需要,通过调节形成离子液体的阴阳离子结构而达到。目前离子液体主要应用在化学反应、电化学、分离过程这3个方面。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成及溶解性能的研究

以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,合成中间体[Emim]Br,讨论原料配比、溶剂、反应时间和反应温度对[Emim]Br产率的影响,最高产率为94.63%。四氟硼酸钠与中间体[Emim]Br以等摩尔比进行反应,确定最优的合成条件,在最佳合成条件下目标离子液体的转化率为94.45%。浊点法测定溶解度表明甲苯等溶剂在[Emim]BF4离子液体中有较好的溶解性能。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-正丁基-3-甲基咪唑,讨论了反应时间和反应温度对反应的影响,最佳的反应条件是:80℃反应18 h。中间体再经过离子交换,得到标题化合物。又采用微波法完成了上述反应,原料配比和微波功率对反应有影响。反应物的摩尔比应在1.1∶1为好,微波功率采用240 W。产物的结构经IR和1H NMR确认。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成

按照两步法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),探讨了时间、温度、溶剂、反应物配比等对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)以及离子液体[Bmim]PF6产率的影响。结果表明,反应物配比为(1∶1.1)~(1∶2),温度70℃,反应30 h,中间体产率为95.91%;中间体中加入等摩尔KPF6,25℃下反应10 h后,离子液体产率为97.26%。     

离子液体法合成氰尿酸绿色新工艺研究

为解决目前氰尿酸工业生产存在的操作困难、环境污染严重等问题,真正实现清洁生产,提出以离子液体为溶媒,通过液相法尿素缩合生成氰尿酸的新型绿色工艺技术,分析其反应机理并对其优化。首先对离子液体进行筛选,研究投料比、投料方式、离子液体回收套用等因素对反应产率和纯度的影响。最终确定较佳条件为选用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作溶媒,尿素和离子液体的投料比为1∶3(g/mL),缓慢加入尿素并保持反应温度195℃,反应时间4 h,离子液体回收率高,回收套用3次后,仍能达到70%以上的产率和90%的纯度。用红外光谱以及核磁共振氢谱确认产物氰尿酸的结构。     

离子液体催化的萘并吡喃的合成研究

以碱性离子液体1-甲基-3-二甲氨基丙基咪唑四氟硼酸盐[Dmnpmim]BF4为催化剂,不同的芳香醛、1-萘酚和丙二腈为底物,合成了一系列萘并吡喃类衍生物。     

室温离子液体催化合成肉桂酸乙酯

以室温离子液体为催化剂,以肉桂酸和乙醇为原料合成了肉桂酸乙酯,采用红外光谱和气相色谱—质谱对产品结构进行表征,考察了催化剂种类、酸醇物质的量比、反应时间、室温离子液体用量等对反应的影响,确定最佳反应条件为:肉桂酸用量1.48 g(0.01 mol)、酸醇物质的量比1 ∶ 7、催化剂[Bmim]BF4用量2 mL、加热回...     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

室温离子液体的应用

介绍了室温离子液体作为一类绿色溶剂和催化剂体系在分离过程、化学反应、电化学等领域的应用情况;同时离子液体还可以作为润滑材料、敏感材料、储能材料和光学材料.分析了在离子液体研究过程中存在的问题,展望了离子液体的应用前景.