原子吸收光度法测定矿石中铜的不确定度评定

通过原子吸收光度法重复测定矿石中的铜,建立不确定度评定数学模型。分析了测量过程中的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度,样品制备的不确定度,重复试验的不确定度。当铜平均含量为100μg/g时,评定其不确定度为0.54μg/g。     

卷烟主流烟气中氰化氢测定的不确定度

为了结合实验室自身情况提高测量结果的准确性,连续流动分析法测定卷烟主流烟气中氰化氢的测量不确定度进行评定。通过建立测量不确定度评定的数学模型,分析对氰化氢含量检测可能会造成误差的因素,为测量结果提供了可信度和可信区间。结果表明:测量结果的标准不确定度为1.62μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.24μg/支。     

火焰原子吸收光谱法测定婴儿奶粉中锌含量的不确定度评定

建立了原子吸收光谱法测量奶粉中锌含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文根据JJF1059-1999技术规范要求,以AAS法测定婴儿奶粉中锌含量为例,全面分析了测量过程中引起不确定度的各种因素,并评估各不确定度的分量,计算得到合成标准不确定度和计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。本例的相对标准不确定度为5.4%,扩展不确定度为0.42mg/100g,测量结果为(3.90±0.42)mg/100g。评定方案适用于AAS法测定食品中锌、铁等金属离子含量的不确定度评估。     

溴化衍生-气相色谱法测丙烯酰胺含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定与表示理论及化学分析中不确定度的评估指南,通过建立数学模型,对溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定水质丙烯酰胺含量进行不确定度评定。结果表明:丙烯酰胺含量测量的不确定度主要来源于标准物质的引入、标准曲线的引入及仪器的稳定性的引入。当丙烯酰胺测定结果均值为1.96μg/L,得出合成扩展不确定度为0.214μg/L,覆盖因子k值取2。     

钻井液搬土含量的测定不确定度的评定

在掌握JJF1059-1999的基础上,对钻井液搬土含量的不确定度进行评定,主要从方法概述、确定测量中不确定度的来源、建立数学模型、计算相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度、扩展不确定度等入手,详细介绍了不确定度评定过程。结果表明:当搬土含量为42.75g/L时,扩展不确定度为1.5g/L(k=2)。     

激光荧光法测定水中微量铀的不确定度分析评定

测量不确定度的分析评定可以使操作人员清晰了解分析过程各环节对测定结果的影响程度,通过控制分析过程可以提高分析结果的准确度。本文对激光荧光法测定水中微量铀的不确定度来源做了探讨,运算相对标准不确定度分量,合成相对标准不确定度与扩展不确定度。总结表明,水中微量铀测定结果合成相对标准不确定度是0.161ng/mL,扩展不确定度为0.322ng/mL,分析不确定度的影响因素主要来自被测量重复性的随机变化和测量过程。     

高密度聚乙烯树脂熔体质量流动速率测量不确定度评定

以高密度聚乙烯树脂评定其熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF1059—1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。该测量过程中所产生的不确定度主要由测量重复性和标准物质的不确定度所决定。高密度聚乙烯树脂熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.12g/10min。     

镧标准溶液配制不确定度的评定

配制100μg/mL镧标准溶液,对配制过程不确定度来源进行分析评定,确定其主要不确定度分量来源于基准物质的称量和标准溶液定容过程。合成了相对标准不确定度,扩展因子k取2,扩展不确定度为0.11μg/mL。对镧标准溶液的均匀性做出分析,实验数据表明,所配制的标准溶液均匀性良好。     

冷原子吸收测汞仪自动测定废水中汞的不确定度评估

利用NIC RA-4500冷原子吸收测汞仪自动消解样品,建立了冷原子吸收测汞仪测定废水中汞的不确定度评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,检测方法中各不确定度,评定废水中汞的不确定度的主要来源,影响的因素主要为标准曲线绘制和样品测量。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.057μg/L,扩展不确定度为0.11μg/L。     

气相色谱法测定烟叶中烟碱含量的测量不确定度的评定

应用气相色谱法对烟叶中的烟碱含量进行了测量,应用测量不确定度评定理论对烟叶中烟碱含量的测量结果进行了不确定度的评定,分析了不确定度主要来源,建立了不确定度的数学模型,并确定了测量结果的置信区间。样品的烟碱含量为30.65 mg/g、扩展不确定度为0.68 mg/g。     

GFAAS测定地下水中铅的不确定度评定

对GFAAS测定地下水中铅的不确定度进行了评定。对测定过程引入的不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化和合成,得出拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响铅不确定度的主要分量,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是0.44μg/L和0.88μg/L,并给出了测试结果:ρPb±U(Pb)=(40.47±0.88)μg/L。     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

磺基水杨酸示差光度法测定饮用水中的微量铁

目的：改进普通的磺基水杨酸测定铁含量的方法。方法：采用示差光度技术测定饮用水中的微量铁。结果：测量方法的线性范围向下扩展,在1～20μg/25 mL时呈现良好的线性关系,相关系数R为0.999,回收率达89.3%～96.2%。结论：示差光度法可用于饮用水中微量铁的测定。     

航空煤油实际胶质测量不确定度的评估

根据《测量不确定度评定与表示》[1]测量要求,对航空煤油实际胶质测量不确定度进行合理评估,找到了影响测定结果准确性的主要因素,得出该方法的扩展不确定度u=0.4 mg/100 mL。     

萤石样品小体重测量结果不确定度评定

文章通过对萤石样品小体重测量不确定度进行分析评定,分析了影响结果的不确定度的来源,找出影响不确定度的主要因素,为实验室采取措施进行质量控制提供参考。通过实验计算出萤石样品的小体重为2.94 g/cm3,扩展不确定度为0.02 g/cm3(k=2)。     

荧光分光光度计检定结果的不确定度评定

依据JJG537-2006《荧光分光光度计》检定规程对荧光分光光度计进行检定时,检定结果的不确定度主要来源于仪器的线性误差、检出下限、标准物质定值及溶液配制体积。对各不确定度分量进行了评定和计算,求得标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0052、0.01g/mL。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

紫外光谱法测定四环素和金霉素

在近中性条件下,Sm3+能与四环素(TC)和金霉素(CTC)反应形成浅黄色配合物,其吸光度的变化随TC、CTC在一定浓度范围内呈线性关系。利用这一反应建立了简单、快速检测TC和CTC的方法,并详细讨论了测定的各种条件。检测TC和CTC时,线性范围分别为0.2～11.4μg/mL和0.4～12.2μg/mL,检出限分别为0.03μg/mL和0.045μg/mL。此法用于四环素药物片剂的测定,结果令人满意。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。