高纯度邻氯苄胺的合成

由邻氯氯苄和乌洛托品为原料合成邻氯苄胺,产品纯度99.7%,收率80.5%(以邻氯氯苄计)。     

丙二酸二乙酯的合成

介绍了以氯乙酸乙酯、乙醇和一氧化碳为原料合成丙二酸二乙酯，并对影响反应的各种因素作了详细讨论。     

邻氨基苄胺的新法合成与表征

以邻硝基甲苯为原料,经光氯化、Holfmann氨化反应及Raney Ni催化下水合肼还原反应合成了邻氨基苄胺,用红外光谱、质谱及1HNMR对产物结构进行了表征。在优化条件下,产物的总收率为65.4%,纯度98.6%(HPLC)。     

原釜羰基合成丙二酸二乙酯

在反应釜中，加入铁锰合金粉，氯化钴，硫代硫酸钠，乙醇及通入CO气体，制备四羰基钴钠。接着在同一反应釜中，加入氯乙酸乙酯及溶剂，合成了丙二酸二乙酯。该法极大地简化了生产工艺。     

杂多酸催化合成丙二酸二乙酯

以钨锗杂多酸为催化剂,对丙二酸和乙醇的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量,反应时间、酸醇比,带水剂用量对合成丙二酸二乙酯的影响,得到了合成该酯的适宜条件,在此条件下,其酯化率可达97．2％。     

邻硝基苯甲醛合成新技术

本文提出了以邻硝基甲苯(ONT)为起始原料,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯(ONDB),再用浓硫酸水解制得邻硝基苯甲醛(ONBA)的新路线.用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物ONDB及ONBA的结构.溴化收率为90%,水解收率为57.6%,总收率51.8%,比现有工业生产方法的收率都高得多.     

邻硝基苯甲醛合成新技术

本文提出了以邻硝基甲苯（ONT）为起始原料,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯（ONDB）,再用沈硫酸水解制得邻 基苯甲醛（ONBA）的新路线。用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物ONDB及ONBA的结构。溴化收率为90％,水解收率为57．6％,总收率51．8％,比现有工业生产方法的收率都高得多。     

丙二酸二乙酯的合成进展

丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和香料等工业。传统的氰化钠法由于流程长,收率低,污染环境而亟待改进。近年来研究比较活跃的催化羰基化法,是典型的原子经济型反应,步骤少,收率高,绿色环保,与其它合成方法比较具有较大的优势,可望替代传统方法。     

胺基丙二酸二乙酯的合成

以肟基丙二酸二乙酯为主要原料,10%Pd C为加氢催化剂进行加氢反应制备胺基丙二酸二乙酯。优惠加氢反应条件为pH5.0、反应温度45℃,反应时间8h,氢压1.5Mpa。目标产物相对于肟基丙二酸二乙酯的收率为98%以上。     

肟基丙二酸二乙酯的合成

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构。讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度 98%,产率高达 96% (以丙二酸二乙酯计)。     

2-(2,4-二氯苯基)-1,2-环氧己烷的合成

杀菌剂己唑醇中间体 2 ( 2 ,4 二氯苯基 ) 1,2 环氧己烷 ( 1)的合成步骤如下 :以 2 ,4 二氯苯基戊酮 ( 1)为原料 ,用硫叶立德 (CH3) 3S+ CH3SO- 4为环氧化试剂 ,在碱性条件下得到 ( 1) ,收率≥95 %,产品含量≥ 95 %,此合成工艺反应条件温和易控。     

β-邻苯二甲酰亚胺基丙醛缩乙二醇的新合成方法

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,无水K2CO3为碱性催化剂,邻苯二甲酰亚胺与β溴代丙醛缩乙二醇经Gabriel反应合成了标题化合物。在邻苯二甲酰亚胺与β溴代乙二醇缩丙醛的物质的量比为1.1∶1,反应温度100～103℃,反应时间3.5h,在此条件下,收率达95.9%。     

咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究

咪唑并[1，2-b]哒嗪是第四代头孢菌素——头孢唑兰的重要中间体。以3，6-二氯哒嗪为原料，经氨解得到3-氨基-6-氯哒嗪，与溴乙醛成环形成6-氯咪唑并[1，2-b]哒嗪，再在催化剂作用下氢解成咪唑并[1，2-b]哒嗪。考察了反应温度、时间、物料配比、压力、催化剂用量等反应条件对收率的影响。总收率达到41％。用熔点，核磁共振谱和元素分析对产品结构进行表征。     

头孢替安中间体N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑的合成研究

N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑（DMMT）为合成头孢替安的关键中间体。N,N-二甲基乙二胺与CS2加成后,不经巯基保护,直接与NaN3闭环合成得到产品,总收率达到75.4%。对实验条件进行了优化。     

(S)(-)-3-对甲苯磺酰基-1,2-环氧丙醇的合成

(S)(-)-3-对甲苯磺酰基-1，2-环氧丙醇是一重要的药物合成中间体。文中对该物的合成途径、理论依据进行了设计论证，并对实验过程中的条件控制和数据进行了探讨分析。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2,5-二甲氧基苯乙胺的合成

选取了一条合理、成本相对低廉的合成2,5-二甲氧基苯乙胺新方法。在碱性条件下,对苯二酚经醚化得到1,4-二甲氧基苯,收率95.0%,再选用高选择性的溴化剂溴化后,收率90.0%,经格氏反应和羟乙基化反应制备2,5-二甲氧基苯乙醇,收率75.0%,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel反应可以制备相应的芳香乙胺化合物,收率70.0%。该路线反应较易,条件温和,对设备要求较低,原料价廉易得,适合工业生产。     

1,2-环氧环己烷的合成及应用

综述了1，2－环氧环己烷的各种合成方法以及其重要用途，简单阐述了其工业生产方法，指出1，2－环氧环己烷巨大的工业开发价值以及光明的市场前景。     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

研究了以对硝基苯胺为原料，在催化剂的作用下，合成2－氨基－6－硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为：n（对硝基苯胺）：n（硫氰酸胺）：n(苯）＝1：1．15：6．5，反应温度为80－85℃，反应时间为10h；n(对硝基苯基硫脲）：n(催化剂）＝1：0．093，室温反应，反应时间为2h。产品收率为64．5％，纯度≥99％。     

1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮合成的研究

以间-溴三氟甲苯为原料,经格氏反应和氧化反应合成1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮。反应优化条件为：溴化亚铜为催化剂,反应时间3h,反应温度5℃,氧化时n（重铬酸钠）：n（浓硫酸）=1：4。在此优化条件下。总收率82．3％。产物结构经IR和^1H NMR确证。