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以邻硝基甲苯为原料,经光氯化、Holfmann氨化反应及Raney Ni催化下水合肼还原反应合成了邻氨基苄胺,用红外光谱、质谱及1HNMR对产物结构进行了表征。在优化条件下,产物的总收率为65.4%,纯度98.6%(HPLC)。 相似文献
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原釜羰基合成丙二酸二乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
在反应釜中,加入铁锰合金粉,氯化钴,硫代硫酸钠,乙醇及通入CO气体,制备四羰基钴钠。接着在同一反应釜中,加入氯乙酸乙酯及溶剂,合成了丙二酸二乙酯。该法极大地简化了生产工艺。 相似文献
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本文提出了以邻硝基甲苯(ONT)为起始原料,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯(ONDB),再用沈硫酸水解制得邻 基苯甲醛(ONBA)的新路线。用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物ONDB及ONBA的结构。溴化收率为90%,水解收率为57.6%,总收率51.8%,比现有工业生产方法的收率都高得多。 相似文献
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丙二酸二乙酯的合成进展 总被引:4,自引:0,他引:4
丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和香料等工业。传统的氰化钠法由于流程长,收率低,污染环境而亟待改进。近年来研究比较活跃的催化羰基化法,是典型的原子经济型反应,步骤少,收率高,绿色环保,与其它合成方法比较具有较大的优势,可望替代传统方法。 相似文献
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以肟基丙二酸二乙酯为主要原料,10%Pd C为加氢催化剂进行加氢反应制备胺基丙二酸二乙酯。优惠加氢反应条件为pH5.0、反应温度45℃,反应时间8h,氢压1.5Mpa。目标产物相对于肟基丙二酸二乙酯的收率为98%以上。 相似文献
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以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构。讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度 98%,产率高达 96% (以丙二酸二乙酯计)。 相似文献
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以四丁基溴化铵为相转移催化剂,无水K2CO3为碱性催化剂,邻苯二甲酰亚胺与β溴代丙醛缩乙二醇经Gabriel反应合成了标题化合物。在邻苯二甲酰亚胺与β溴代乙二醇缩丙醛的物质的量比为1.1∶1,反应温度100~103℃,反应时间3.5h,在此条件下,收率达95.9%。 相似文献
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咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究 总被引:5,自引:0,他引:5
咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢菌素——头孢唑兰的重要中间体。以3,6-二氯哒嗪为原料,经氨解得到3-氨基-6-氯哒嗪,与溴乙醛成环形成6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪,再在催化剂作用下氢解成咪唑并[1,2-b]哒嗪。考察了反应温度、时间、物料配比、压力、催化剂用量等反应条件对收率的影响。总收率达到41%。用熔点,核磁共振谱和元素分析对产品结构进行表征。 相似文献
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(S)(-)-3-对甲苯磺酰基-1,2-环氧丙醇的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
(S)(-)-3-对甲苯磺酰基-1,2-环氧丙醇是一重要的药物合成中间体。文中对该物的合成途径、理论依据进行了设计论证,并对实验过程中的条件控制和数据进行了探讨分析。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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选取了一条合理、成本相对低廉的合成2,5-二甲氧基苯乙胺新方法。在碱性条件下,对苯二酚经醚化得到1,4-二甲氧基苯,收率95.0%,再选用高选择性的溴化剂溴化后,收率90.0%,经格氏反应和羟乙基化反应制备2,5-二甲氧基苯乙醇,收率75.0%,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel反应可以制备相应的芳香乙胺化合物,收率70.0%。该路线反应较易,条件温和,对设备要求较低,原料价廉易得,适合工业生产。 相似文献
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研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。 相似文献