顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中的亚硫酸盐含量

目的：建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法：样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide, SO₂)溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源(Electron impact ion source, EI)电离后以总离子流(Total ion current, TIC)模式进行数据采集与分析,依据保留时间及质谱信息定性,标准曲线法定量。结果：该方法在5.0～5 000.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r²=0.999,检出限(limits of detection, LODs)为0.336 mg/kg,定量限(Limits of quantitation, LOQs)为1.120 mg/kg。测得竹笋、酸菜等五种样品的加标回收率在91.3%～108.8%,相对标准偏差(Relative standard deviations, RSDs)小于6%(n=6)。应用方法对多种样品进行检测,其中蔬菜罐头类以及腌渍食品检测结果多为...     

顶空气相色谱法测定空气中环氧乙烷

本文用顶空气相色谱法,测定了空气中的环氧乙烷,用ＧＤＸ－１０２作分离柱,作温１２０℃,线性范围是０．５１－１０．２μｍｇ／ｍＬ,相对标准偏差３．２％。．     

顶空气相色谱法测定乙烯利原药的含量

采用顶空气相色谱法对乙烯利原药的含量进行分析测定,以DB-1701毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量。该方法在0.4～1.6 mg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,方法的标准偏差为0.67,变异系数为0.74%,回收率在96.54%～104.44%之间。该方法简单、方便、准确,适合于乙烯利原药的定量分析。     

顶空气相色谱法测定氯磺酸中挥发性有机物含量

用碱中和氯磺酸样品,顶空进样,氢火焰离子化气相色谱法,在SE-30毛细管气相色谱仪上建立了氯磺酸中挥发性有机物的测定方法。结果表明,方法操作简便、快速,相对最大偏差〈20％,符合微量分析的要求,适用于以含有机氟的氯化氢为原料生产的氯磺酸中挥发性有机物的测定。     

顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量

建立了用顶空气相色谱法测定聚乙烯中挥发性烃类的分析方法。讨论了平衡时间、平衡温度、气—固体积比等因素对测定结果的影响。方法的相对标准偏差(BSD%)为1.0%~4.0%。方法快速、准确、重复性高。     

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃;以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。     

顶空气相色谱法测定乙炔和氯乙烯

阐述了以硅油Ⅲ型与β,β′-氧二丙腈为混合固定液，上试101白色担体为固定相，运用1102G型气相色谱仪的FID检测器，采用顶空气相色谱法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。     

顶空气相色谱法测定苯丙乳液中残余单体含量

首先建立了顶空气相色谱法(HSGC)准确测定胶乳中的残留单体,通过调节苯丙乳液聚合工艺制备出残余单体的浓度在1%(质量分数)以下的苯丙胶乳;然后采用后氧化还原聚合工艺,研究后氧化聚合引发体系及用量对乳胶残余单体浓度的影响,结果可将胶乳中残余单体的浓度降低到100×10-6以下;最后采用残余单体转化方法进一步降低乳胶中残留单体的浓度至20×10-6以下,为制备"绿色"内墙涂料奠定了基础。     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中,水浴加热,顶空进样,GC-FID检测,通过保留时间定性,外标直线法定量。实验表明,当平衡时间为50min,平衡温度为40℃,盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时,丙酮的回收率为93．5％-100．8％,相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

亚硫酸氢钠的制备评述

简要评述了固体亚硫酸氢钠的两种制备方法及各自优缺点,并首次提出了解决生产过程中易氧化的具体措施。     

Synthesis of Cyclic Sulfite Diesters and their Evaluation as Sulfur Dioxide (SO2) Donors

Although sulfur dioxide (SO₂) finds widespread use in the food industry as its hydrated sulfite form, a number of aspects of SO₂ biology remain to be completely understood. Of the tools available for intracellular enhancement of SO₂ levels, most suffer from poor cell permeability and a lack of control over SO₂ release. We report 1,2-cyclic sulfite diesters as a new class of reliable SO₂ donors that dissociate in buffer through nucleophilic displacement to produce SO₂ with tunable release profiles. We provide data in support of the suitability of these SO₂ donors to enhance intracellular SO₂ levels more efficiently than sodium bisulfite, the most commonly used SO₂ donor for cellular studies.     

色谱法测定工业氢气中微量CO和CO_2含量

用气相色谱法测定工业氢气中微量CO和CO2的含量,考察了转化温度、氢氮比、助燃气流量等诸因素对测定结果的影响。试验表明,方法有较高的灵敏度及准确度,适合工业氢气中微量CO及CO2的控制分析。     

催化还原烟气中SO2到单质硫的研究进展

综述了烟气中催化还原SO₂到单质硫的研究进展，着重介绍了无氧及含氧体系下以H₂和CO为还原剂，将SO₂还原为单质硫的主要研究成果，主要包括各种催化剂的组成、性能和催化机理，并对催化还原脱硫的研发趋向作了展望。     

冶炼烟气中SO2催化还原为元素S的研究进展

冶炼烟气中SO2催化还原为元素S是利用适当的还原剂将烟道气中的SO2选择性地催化还原成单质硫,这种方法的最终产物是固态单质硫,无废水废渣排放。因此,把烟气中的SO2选择性的还原为单质硫将是一种既具有经济效益又具有社会效益的适合我国国情的烟气脱硫方法。本文综述了目前将烟气中SO2催化还原为元素硫进行回收的主要方法,分析了每种方法的优缺点,并提出烟气中SO2直接还原脱硫技术所存在的问题和发展趋势。     

人造轻骨料膨胀气体的高温在线色谱分析的设备及其应用效果

本文在分析国内外有关文献的基础上，提出了人造轻骨料膨胀气体的高温连续在线测定的新方法：将自行研制的微型密封高温炉（室温￣１５００℃）直接与气相色谱仪相连，试验结果对传统膨胀模式提出了挑战－即试样在膨胀温度范围内产生的气体，并非“被适宜粘度的液相所包围”，而是一直强烈地逸出；试样膨胀过程实际上是“在膨胀温度范围内的膨胀气体猛烈地冲击着粘度适宜的试样液相并一直强烈逸出”的动平衡过程。同时精确测出了页岩     

A Model‐Based Approach to Determine the Design Space of Preparative Chromatography

A dream of many pharmaceutical companies is to be able to register a large design space with the regulatory agencies. The problem is that this will require both time and money, so an intelligent method of validating a design space is needed. The design space should only cover operating points at which the process runs optimally. This means that the process should be optimized for different process scenarios and objective functions and the found operating points should be registered as design space. This paper presents a method of determining a good design space by creating Pareto fronts for the ideal case and for various process disturbance scenarios. Optimal operating points are found for varying ratios between feed costs and operating costs, making it possible to make a quantitative choice of an operating point based on this ratio and a qualitative choice based on the whole front. The analysis will show how the chromatographic process can be made more robust when optimizing for higher yields, and how the effect of the critical process parameters can change. To be certain that a robust process is found and that it has a high performance, process disturbances must be taken into account when optimizing a process.     

色谱法分析煤气总硫

铂丝还原滴定法在测量干法脱硫后硫化物含量时，测量数据偏离实际结果，容易造成触媒中毒。提出了用气相色谱火焰光度检测器测定的方法，使数据更可靠、准确。     

采用气相色谱法检测精脱萘循环油中的萘含量

2003年济钢焦化厂引进焦炉煤气精脱萘工艺,利用柴油循环脱萘。鉴于精脱萘工艺柴油成分复杂,混合物性质极为相近的特点,开发了采用气相色谱法测定循环柴油中萘含量的分析方法,并确定了其检测条件。该法操作简便、快速,数据准确,其检测结果为精脱萘工艺生产提供了及时、准确的指导数据。     

氯化铵中硫酸盐的测定-离子色谱法

用离子色谱法测定氯化铵中的硫酸盐,线性范围广,线性范围分别为0.1~20.0 mg/L。本法具有较好的精密度和准确度,加标回收率在91.1%~105.0%之间,相对标准偏差为0.93%。该法操作简单,干扰因素少,选择适当的样品浓度,可消除基体物质氯离子对硫酸盐的干扰,是测定氯化铵中硫酸盐快速、有效的方法。