基于激光诱导击穿光谱技术的铜铟镓硒纳米薄膜的分析探测研究

铜铟镓硒薄膜中4种元素的含量比对薄膜的性能有非常大的影响。采用磁控溅射方法在不同工作气压下制备了铜铟镓硒薄膜,利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术实现了铜铟镓硒薄膜中Ga含量与(In+Ga)含量之比以及Cu含量与(In+Ga)含量之比的定量分析。分析了不同工作气压下制备的铜铟镓硒薄膜中元素谱线的强度,结果表明:IGa/I(In+Ga)与薄膜的禁带宽度是对应的,均随工作气压的增加而先增大后减小,当工作气压为2.0Pa时,获得了最大的薄膜禁带宽度;ICu/I(In+Ga)与能谱仪测得的浓度变化一致。LIBS技术能够实现薄膜中元素含量比例的快速检测,不同元素谱线强度的相对比值能够间接反映薄膜中元素含量的比值,验证了LIBS技术在薄膜分析方面的潜力,为优化磁控溅射制备铜铟镓硒薄膜的工作参数提供了方法和技术支持。     

基于皮秒激光诱导击穿光谱技术的镓酸锌薄膜的快速定量分析研究

采用射频磁控溅射方法在不同的溅射功率下制备了掺杂Ga元素的ZnO透明导电薄膜材料(ZnGa₂O₄, GZO),在GZO薄膜的制备过程中,溅射功率会对样品的组分配比产生影响,从而导致GZO薄膜的性能产生差异。文中利用皮秒激光诱导击穿光谱技术(PS-LIBS)对GZO薄膜进行了微烧蚀分析,对GZO薄膜的关键元素浓度比进行了快速定量分析研究。结果表明GZO薄膜的光学性能与元素谱线强度比之间存在一定的联系,随着溅射功率的增加,Zn/Ga的谱线强度比值与浓度比呈现出一致的变化,Ga元素的含量与样品的禁带宽度变化一致。同时,使用玻耳兹曼斜线法与斯塔克展宽法对等离子体温度与电子密度进行了计算。所有结果表明,PS-LIBS技术可以实现GZO薄膜关键组分配比的快速分析,为磁控溅射法制备GZO薄膜的工艺现场的快速性能分析、制备参数的实时优化提供了技术参考。     

铜铝合金溅射薄膜的飞秒激光诱导击穿光谱分析

采用飞秒激光诱导击穿光谱(fs-LIBS)技术研究了铜铝合金溅射薄膜的时间分辨等离子体光谱特性。测量了0~1000 ns延时和100~1000 ns门宽条件下薄膜的激光诱导击穿光谱(LIBS),分析了Al I 396.2 nm谱线的Stark展宽情况,采用定标曲线和自由定标方法对铜铝合金溅射薄膜进行了定量成分分析,并比较了其与靶材成分之间的差异。结合同步瞬态反射率测试对薄膜进行了深度剖析,单脉冲平均取样深度约为90 nm。     

激光诱导击穿钢液等离子体有效信号提取研究

将激光诱导击穿光谱技术应用于高温熔融钢液的直接检测.搭建了适应高温辐射环境下的激光诱导击穿光谱实验系统,用电感熔炉模拟炼钢现场,得到了高温熔融钢液在175～1050nm波段范围内的光谱全图,合理选取了Si元素和Mn元素的分析谱线,通过计算,对比分析了Si元素和Mn元素谱线信噪比随延迟时间的演化曲线.实验结果表明,通过选取合适的分析谱线及延迟时间,可以减少强烈的高温辐射及丰富的Fe元素谱线的干扰,并有利于实现钢液中激光诱导击穿光谱方法的多元素同时检测.     

AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术已成功地对固体样品和气相样品中的重金属痕量元素进行了定性或半定量分析。为对液体基质的重金属元素进行痕量分析,使用实验中容易实现的单脉冲激光诱导击穿光谱技术,测定了AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱。系统地研究了溶液中Al原子激光诱导击穿光谱信号的时间演化特性、激光能量对激光诱导击穿光谱信号的影响和激光诱导击穿光谱用于液体中AlCl3痕量分析的检测限。实验结果表明,此方法所适用的激光能量比前人所做实验的激光能量小,只需50 mJ左右,这使得实验条件更容易得到满足,同时得到了一个较高的液体样品的激光诱导击穿光谱信号检测限。实验还表明,液体激光诱导击穿光谱信号存在特有的时间演化特性,其激光诱导击穿光谱信号的寿命相对于固体样品激光诱导击穿光谱信号来说比较短,只有30 ns左右,同时激光诱导击穿光谱信号强度上升和衰减也比较迅速。     

AICl3水溶液的激光诱导击穿光谱研究

激光诱导击穿光谱（LIBS）技术已成功地对固体样品和气相样品中的重金属痕量元素进行了定性或半定量分析。为对液体基质的重金属元素进行痕量分析，使用实验中容易实现的单脉冲激光诱导击穿光谱技术，测定了AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱。系统地研究了溶液中Al原子激光诱导击穿光谱信号的时间演化特性、激光能量对激光诱导击穿光谱信号的影响和激光诱导击穿光谱用于液体中AlCl3痕量分析的检测限。实验结果表明，此方法所适用的激光能量比前人所做实验的激光能量小，只需50mj左右，这使得实验条件更容易得到满足，同时得到了一个较高的液体样品的激光诱导击穿光谱信号检测限。实验还表明，液体激光诱导击穿光谱信号存在特有的时间演化特性，其激光诱导击穿光谱信号的寿命相对于固体样品激光诱导击穿光谱信号来说比较短，只有30ns左右，同时激光诱导击穿光谱信号强度上升和衰减也比较迅速。     

激光诱导击穿光谱内标参量选取方法研究

内标法是激光诱导击穿光谱(LIBS)定量分析主要使用的方法之一,采用内标法进行定量分析的关键就是内标参量的选取。以Fe 438.35 nm作为分析谱线,分别选取434~441 nm光谱积分、Al 309.29 nm、Si 288.17 nm、Ca 317.9 nm为内标参量,对水泥样品中的Fe元素进行定量分析,得到的定标曲线线性度分别为0.993、0.962、0.992和0.846。通过分析各内标参量与分析谱线光谱强度比值随积分延迟时间的变化情况,以及针对每个样品选用不同的内标参量得到的多组测量数据的离散程度,得出采用内标法进行LIBS定量分析时,应该选择在积分延迟时间附近光谱强度变化与待测元素的分析谱线最为相似的作为内标参量的结论。这样能有小减弱由于激光器时间抖动导致的定量分析误差,提高定量分析精度。     

激光诱导击穿光谱技术检测铀材料中微量杂质元素

研究了利用激光诱导击穿光谱技术对铀材料中杂质元素进行快速定量分析的方法。利用Kr F准分子激光器和Ava Spec-2048光纤光谱仪组建了激光诱导击穿光谱系统,检测并分析了200~460 nm波长范围内铀及杂质元素的光谱数据。分别研究了脉冲激光次数、光谱仪检测延迟时间等因素对铀光谱特性的影响。在激光能量为28 m J、延迟时间为1.5μs时对铀材料中的Fe、Cu、Al三种杂质元素进行定量分析,特征光谱分别选择438.3、427.5、396.2 nm,定量测量相对误差小于12%。实验结果表明激光诱导击穿光谱技术在检测铀材料中微量杂质元素时具有较低的相对误差和检出限,可以用于铀材料中杂质元素的快速定量分析。     

激光诱导击穿固体样品中金属元素光谱的实验研究

激光诱导击穿样品产生的等离子体寿命通常在微秒量级,对其时间演化过程进行了解有利于优化信号采集.定标曲线是定量分析的基础,并且与测量灵敏度和准确度密切相关.采用聚焦的脉冲激光束击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪分光,并由增强型电荷耦合器件(ICCD)进行光电探测采集.为了实现对金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量,在石墨中分别加入Ca,Al,Na,K等元素制作成片状实验样品,利用实验装置进行了系统的激光击穿光谱探测研究.应用ICCD100 ns光学门宽的时间分辨率,通过实验得到了等离子体的时间演化特性曲线,分析了激光击穿固体样品后各待测元素的演化过程.根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,归纳出各元素浓度与谱线强度的定标曲线,且大多数定标曲线的线性拟合相关度较高.同一元素不同波长的谱线,其定标曲线的斜率不同,对其差异进行了分析.     

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double pulse laser induced breakdown spectroscopy,DP-LIBS)技术,对竖直流动的CuSO_4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析。实验中使用两台532 nmn Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集。实验考察了DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响。研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87 mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,文章通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double Pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy)技术,对竖直流动的CuSO4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析。实验中使用两台532nm Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集。实验考察DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响。研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

利用LIBS技术对电烙铁的烟雾进行在线分析

为了研究电烙铁工作时焊接含铅锡线产生的烟雾对局域空气的污染,设计了一套基于激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的实验系统,对电烙铁焊接含铅锡线的烟雾进行在线分析,在烟雾的光谱中发现了重金属元素铅的特征谱线。使用元素内标法对铅元素进行定量分析,通过分析铅元素的等离子体温度与电子数密度的相关特性,验证了实验所得光谱的有效性。结果表明,通过拟合曲线获得铅元素的检出限为19.35×10^-5;对比传统化学的化验方法,基于激光诱导击穿光谱的电烙铁焊接锡线的场景检测实验系统和方法具有在线、原位、快速的优越性。该研究对解决电烙铁工作时室内空气的污染,减轻对使用者健康造成的危害是有帮助的。     

基于激光诱导击穿光谱技术的金属基体辅助测量研究

为了降低土壤中基体效应对激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)定量分析的影响,采用了 Cu、Al、Zn三种金属作为基体辅助LIBS检测土壤中的重金属元素.以Cd I 288.08 nm为特征谱线进行定量分析,得到了三种金属基体的原子谱线图,计算出等离子...     

水泥中Al 和Fe 的激光诱导击穿光谱测量分析

水泥中铝和铁含量是对水泥进行分类和质量监督的一个重要依据。通过采用激光诱导击穿光谱技术对水泥样品中的Al和Fe含量进行了定量分析。从光谱强度以及特征谱线信噪比出发,确定单脉冲能量为30 mJ光谱积分延迟时间为1 s为最佳实验参数并以此为基础采用内标法去定量分析水泥样品中的Al和Fe。通过内标法建立的Al和Fe元素的定量分析曲线的线性度分别达到了0.998和0.997,同时通过循环反演的方式去检测定量分析的精度,得到铝和铁的最大测量相对偏差分别为2.32%和5.11%,平均相对偏差为1.34%和2.40%。实验结果表明:采用激光诱导击穿光谱去定量分析水泥样品中的Al和Fe在一定的误差范围内是可行的。     

无镉的铜铟镓硒太阳电池关键膜层XPS及AFM分析

应用溅射后硒化法和原子层沉积法分别制备了无镉的铜铟镓硒电池关键膜层CIGS光吸收薄膜和ZnO缓冲层,着重对该两膜层进行XPS和AFM表面分析,得到比较理想的制备工艺条件,并结合其它检测方法:SEM、XRD及吸收光谱等,证明采用操作简便、成本低廉的该工艺能制备出无镉的铜铟镓硒电池。通过I-V测试结果,该电池有一定的光电转换效率。     

应用LIBS技术定量检测湖水样品中的铜

为了对湖水中的铜元素含量进行定性分析及定量检测,实验采用了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,进行了理论分析和实验验证。以120mJ激光能量值,1.28μs延时时间和1Hz重复频率,测定了Cu元素浓度在2～75mg/L区域内变化时324.75nm谱线的强度值。对Cu元素的特征谱线进行了定性分析;建立了Cu元素浓度与谱线强度的定标曲线,该定标曲线线性拟合相关度R2=0.99;通过检测限公式得到铜元素的检测限为7.37mg/L。采用该定标曲线对湖水中的Cu元素含量进行了定量检测,得到湖水中Cu元素浓度为10mg/L。实验表明,采用LIBS方法可对水溶液中重金属元素铜进行快速检测。     

激光能量及延迟时间对土壤中Cr等离子体特性的影响

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对土壤样品中的Cr元素进行了分析,通过改变激光器能量及延迟时间,观测Cr等离子体信号强度的变化关系.实验结果表明,谱线强度随着激光能量的增大而增加,其信背比是先增大后减小,当激光能量为110 mJ时信背比最好;改变延迟时间时信背比随延迟时间的增大呈现先增后减的变化规律,谱线强度随延迟时间的增大而减小,最佳延时时间为0.84 μs.根据谱线强度与元素浓度的关系,建立了定标曲线,曲线拟合度为0.988,得出Cr元素的最低检测限约为25.22 μg/g.通过对数据的计算分析可知,选择合适的激光能量及延迟时间可以减少强烈的高温辐射干扰,提高检测限,有利于实现土壤中激光诱导击穿光谱方法的重金属元素在线检测.     

高重复频率激光剥离-火花诱导击穿光谱中原子辐射的时域特性研究

为了了解在高重复频率激光剥离-火花诱导击穿光谱中原子辐射的时域特征,选择925银合金为样品,采用高重复频率激光剥离-火花诱导击穿光谱技术,通过实验研究了不同电容条件下Ag I 328.07 nm、Ag I 338.29 nm、Ag I 520.91 nm、Ag I 546.55 nm、Cu I 324.75 nm、Cu I 510.55 nm原子辐射谱线的时域图。尽管这些谱线对应于不同的上能级,但由于火花放电的作用,原子辐射在时域上表现出了非常相近的特点。原子辐射的维持时间和衰减特性主要由火花放电的电学参数决定,上能级的能量高低对它们的影响并不明显。在高重复频率激光剥离-火花诱导击穿光谱中,非门控信号记录模式下记录的光谱近似等效于门控信号记录模式下记录的光谱,可以用于开展元素的定量分析,这有助于降低该技术对门控光电探测器件的要求。     

应用激光诱导击穿光谱测量水体中痕量重金属锌

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)对水体中痕量重金属锌进行定性及定量分析,以1064nm波长Nd…YAG脉冲激光为激发光源,采用高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件(ICCD)为谱线分离与探测器件,以锌(Zn:481.1nm)特征谱线作为分析线,测定不同浓度下的特征谱线强度。实验中以固体圆饼状石墨块为样品基体进行元素富集,滴定固定量的已知不同浓度的氯化锌溶液于基体表面固定区域,烘干并制备实验待测样品。结果表明,锌的最佳探测延迟时间为1100ns,元素谱线强度随着样品浓度的增加而增大并在较低浓度下呈线性关系,得到水体中锌元素的痕量检测限4.108mg/L。研究结果为进一步开展水体痕量重金属的激光诱导击穿光谱测量提供了方法。     

脐橙含铅量的激光诱导击穿光谱检测实验研究

实验利用1064nm Nd:YAG纳秒激光器诱导击穿脐橙样品产生等离子体光谱,用八通道光纤光谱仪测量脐橙的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性,通过鉴别分析,选取铅的(PbI 405.78nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度,根据谱线强度与浓度的关系,建立定标曲线。实验结果表明,脐橙中重金属铅元素含量较低时,其光谱谱线强度与浓度呈线性关系,其拟合度为0.95;脐橙中重金属铅元素含量较高时,等离子体发射光谱的谱线存在自吸收现象,使其定标曲线向下偏移趋势,呈现曲线关系,其拟合度为0.98。LIBS技术还可以快速分析出水果样品中重金属元素的相对含量,能实际应用于与食品安全相关的领域。