基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu⁽²⁺⁾对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

饮用水中微量铬离子高效去除方法的研究

用腐殖酸包覆磁性四氧化三铁纳米材料吸附饮用水中的六价铬离子。结果表明,最佳吸附条件为:腐殖酸包覆四氧化三铁质量比为1∶1,反应温度90℃,分散剂与去离子水的比例为1∶5,反应时间60 min,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附时间为30 min。在最佳条件下,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)吸附量为25.83 mg/g,氨水(25%~28%)用量为10 m L;Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

饮用水中微量铬离子高效去除方法的研究

用腐殖酸包覆磁性四氧化三铁纳米材料吸附饮用水中的六价铬离子。结果表明,最佳吸附条件为:腐殖酸包覆四氧化三铁质量比为1∶1,反应温度90℃,分散剂与去离子水的比例为1∶5,反应时间60 min,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附时间为30 min。在最佳条件下,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)吸附量为25.83 mg/g,氨水(25%²8%)用量为10 m L;Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

高效液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐阿维残留的研究

研究用高效液相色谱(HPLC)法定量分析甲维盐。设定实验条件为:色谱条件:150mm×6.0mm 5μm粒径的Kromasil C18不锈钢柱;流动相(甲醇-水)体积比为80∶20;流速为1.0mL/min;紫外检测器波长为254nm。结果表明,在2.0～12μg进样范围内,进样质量和峰高呈线性关系,相关系数R为0.997。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

50%甲基嘧啶磷乳油的高效液相色谱分析

采用Hypersil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比3∶1)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,测定50%甲基嘧啶磷乳油中的甲基嘧啶磷含量,变异系数为0.34%,平均回收率为99.6%。     

P(St-co-MAA)-Fe_3O_4@SiO_2 pH磁性微球的制备与性能研究

首先制备Fe_3O_4磁性纳米粒子,然后接上SiO_2层,最后通过共聚的方法制备磁性聚合物微球,并探索其对蛋白质的吸附关系。实验结果表明制备的Fe_3O_4与Fe_3O_4复合微球磁性均很强,而且复合微球对蛋白质的吸附能力很强。     

反相高效液相色谱法测定meso-四苯基卟啉钴的纯度

采用反相高效液相色谱法测定合成meso-四苯基卟啉钴的纯度;以甲醇乙腈二氯甲烷(体积比为55∶35∶10)为流动相,ShimpackCLCODS柱(150mm×6.0mmi.d,5μm)为分离柱,流速为1.5mL/min,检测波长420nm;meso四苯基卟啉钴的测定在1.0～10μg/mL时线性关系良好(相关系数r=0.9993),加标回收率为97.03%～101.42%,重复进样的相对标准偏差RSD为0.64%～2.92%(n=5)。方法的准确度高,精密度好,实际应用效果好。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法研究

研究用HPLC定量分析甲维盐的方法。色谱条件如下:25cm×4.6mm,5μm粒径的Kromasil-C18不锈钢柱;流动相甲醇-水(体积比为92:8);流速1.0mL/min;紫外检测器波长254nm。本方法在2.0～12μg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值(r)为0.997。甲维盐分析的回收率为98%～102%,变异系数为4.39%。     

高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。     

0.2%高渗甲维盐乳油的高效液相色谱分析

采用Nova-pack ODS(150cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(体积比85∶15∶0.03)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长225nm。在同一色谱条件下同时测定0.2%高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和月桂氮酮。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐变异系数为0.76%,平均回收率为99.7%。月桂氮酮变异系数为1.11%,平均回收率为99.4%。     

河水中抑霉唑的SPE-RP-HPLC动态分析

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定河水中抑霉唑的动态分析方法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS 150 mm×4.6mm,流动相为V(甲醇)/V(离子对水溶液)=75/25,流速为0.85mL/min,进样量20μL.抑霉唑在15.0～960.0 μg/ kg(r=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性...     

乙嘧酚磺酸酯高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定乙嘧酚磺酸酯含量. 确定的分析条件为:色谱柱150 mm×4.6 mm(i.d.),内装Agilent HC-C18填充物,5 mm;以甲醇-乙腈-水(体积比53∶22∶25)溶液为流动相,检测波长240 nm,流速1.0 mL/min. 该方法的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.43%,相对标准偏差为0.42,平均回收率为99.83%.