自清洁SiO2/TiO2减反膜的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了SiO₂溶胶和TiO₂溶胶，利用浸渍提拉法在光伏玻璃上制备了SiO₂/TiO₂减反膜。用光谱透射比测量仪和椭偏仪测定了薄膜的透光率和折射率，通过场发射扫描电子显微镜观察了薄膜的形貌结构，最后考察了薄膜的自洁性能和耐候性能。结果表明：随着溶胶中TiO₂浓度的升高，SiO₂/TiO₂减反膜的厚度不断增加，而透光率逐渐减小，折射率逐渐增大。在波长为600nm时，TiO₂浓度最低的减反膜(ST-300)的透光率为94.4%,折射率为1.33。ST-300减反膜的表面平整，结构致密。光催化2h后，ST-300减反膜可将10mg/L的甲基蓝溶液降解11.2%,经过耐候处理后，其透光率衰减值仅0.08%～0.15%。     

基于AZO的光谱选择性反射膜制备及其在聚光器中的应用研究

铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜在红外波段具有高反射率的特性。设计了SiO₂/AZO/Al₂O₃/Glass/SiO₂光谱选择性反射膜。通过软件仿真和实验研究，探究了SiO₂、AZO、Al₂O₃薄膜的光学常数以及物理厚度对SiO₂/AZO/Al₂O₃/Glass/SiO₂薄膜光谱特性的影响，确定了光谱选择性反射薄膜的制备工艺参数。根据工艺制得了对可见光平均透射率接近90%、红外(2.5～20μm)平均反射率大于85%的光谱选择性反射膜，薄膜的辐射率为0.08～0.12。以表面镀有光谱选择性反射膜的玻璃作为线性菲涅尔式聚光系统中的二次聚光器窗口，设计了新型二次聚光器。光谱选择性反射玻璃有效阻挡了集热管的热辐射，使聚光器辐射热损失降低约66%。     

疏水耐环境型SiO2/TiO2/SiO2-TiO2太阳能宽光谱增透膜的制备及性能研究

利用TFCcal设计软件构建膜系结构, 采用溶胶-凝胶工艺和提拉法在超白玻璃上制备出厚度精确可控的宽光谱、高增透型SiO₂/TiO₂/SiO₂-TiO₂减反膜, 同时结合甲基三乙氧基硅烷(MTES)改性碱催化的SiO₂溶胶, 通过提拉法一次制备出高透过率疏水型薄膜。研究表明, 高增透型三层宽光谱减反膜的理论膜层厚度依次为: 80.9 nm(内层SiO₂-TiO₂)、125.0 nm(中间层TiO₂)、95.5 nm(外层SiO₂), 其在400~700 nm可见光范围内平均透过率实际可高达97.03%以上。多层膜经过退火处理后, 膜面的水接触角高达131.5°, 同时陈化两个月以后的多层膜透过率仅下降0.143%, 表明制备的SiO₂/TiO₂/ SiO₂-TiO₂多层减反膜具有优良的疏水和耐环境性能。     

溶胶-凝胶SiO2减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO₂减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO₂减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO₂薄层后得到机械强度提升的双层SiO₂减反膜(SiO₂-MTES),并与常用的单层氨固化SiO₂减反膜(SiO₂-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO₂-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO₂减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm²(1064 nm, 9.1 ns),与涂覆SiO₂-HMDS的性能相当。同时, SiO₂-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,...     

具有梯度渐变折射率的超疏水减反膜的制备及其性能

具有梯度折射率的减反膜可以在更宽光谱波段和更大入射光角度实现减反射性能。本研究利用溶胶-凝胶和溶剂热法分别合成实心氧化硅(SiO₂)、空心氧化硅(H-SiO₂)和空心氟化镁(MgF₂)溶胶, 利用浸渍-提拉法在玻璃双面镀制SiO₂/H-SiO₂/MgF₂梯度折射率薄膜。结果表明, 在380~1600 nm波长, 镀膜基片在光垂直入射时透光率高达99.88%, 当光以0°~45°入射时, 平均透光率均高于97.85%, 即使光以75°入射时, 最高透光率仍达95.51%。同时发现, 经十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMOS)修饰, 薄膜疏水角达到150.6°, 显示出良好的疏水自清洁效果。     

SiO2-SiNx体系光学谐振腔中Ti超导薄膜特性的研究

设计良好的光学谐振腔是提高超导转变边沿传感器(TES)光学效率的有效手段，光学谐振腔结构厚度的变化，不仅对TES的光学效率有影响，而且会产生不同的残余应力进而影响TES的超导特性。研究了以超导Ti膜为TES功能层材料，同时选用SiO₂-SiN_x体系作为光学谐振腔薄膜。通过对数值仿真，确定了SiO₂-SiN_x体系光学谐振腔薄膜厚度变化对Ti-TES光学吸收效率的影响。分析了SiO₂-SiN_x体系光学谐振腔不同薄膜厚度的变化自身应力随之变化的趋势，最后制备了不同厚度SiO₂-SiN_x光学谐振腔的TES,并进行光学吸收效率的测试，验证了SiO₂-SiN_x体系光学谐振腔薄膜厚度对Ti-TES光学吸收效率变化的规律。     

含Si-O-P键的减反膜结构及性能影响因素研究

采用SiO₂水溶胶(ACS)为硅源, H₃PO₄为桥联剂, H₂O₂为活化剂在玻璃表面成功制备了一种性能优异的新型减反膜。利用FTIR、XRD、FESEM、TEM、AFM对薄膜结构、形成机理及性能进行了研究, 结果表明, 在成胶过程中, H₂O₂的导入有效修复了SiO₂胶粒的表面羟基, 提高了SiO₂的反应活性; 而在焙烧过程中, H₃PO₄通过其自身脱水形成的偏磷酸链状体分别与SiO₂胶粒及玻璃基底表面的Si-OH进行了脱羟基缩聚, 构架了坚固的Si-O-P网络交联, 最终形成了稳定的磷硅酸盐凝胶网络结构, 提高了成膜质量。当n(H₃PO₄) : n(H₂O₂) : n(EtOH) : n(SiO₂)= 0.49: 0.52: 30: 1时, 制备的SiO₂减反膜在可见光区平均透光率高达98%, 硬度可达6H。     

辛基三甲氧基硅烷改性SiO2疏水减反膜的制备

以正硅酸乙酯为前驱体, 氨水为催化剂制备标准SiO₂溶胶, 然后在回流前后分别对普通SiO₂溶胶添加适量的辛基三甲氧基硅烷(OTMS)进行修饰, 得到OTMS改性SiO₂溶胶。用未进行OTMS修饰、回流前修饰和回流后修饰的溶胶分别制备减反膜, 并使用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、紫外-可见-近红外分光光度计、原子力显微镜和接触角测试仪对薄膜的结构和性能进行表征。结果表明: 回流前添加OTMS修饰剂制备的改性SiO₂减反膜具有最优异的耐潮湿环境稳定性能, 最高透过率可达99.7%以上; 与水的接触角达到120°, 在潮湿环境中放置4 w后, 透过率只下降0.23%。     

95%高双面率异质结太阳电池的叠层减反射研究

本文通过PV Lighthouse模拟了硅片厚度(从50μm至200μm)对晶硅异质结(SHJ)太阳电池的光学吸收及光生电流密度的影响,剖析了电池柔性化面临的瓶颈问题,并模拟了不同厚度的TCO/MgF₂与TCO/SiO₂减反射结构,获得了最佳光生电流密度。通过热蒸发制备了MgF₂薄膜,射频磁控溅射制备了SiO₂薄膜,经过优化构建了具有高透过率(92.56%)的MgF₂/SiO₂叠层减反射结构,将器件入光面反射率从6.70%降低至5.46%。在SHJ电池背面应用MgF₂/SiO₂叠层减反射结构,正面辅以单层SiO₂或MgF₂减反射薄膜,背面入光时的外部量子效率(EQE)显著提高了2.35%,使短路电流密度提升1.10 mA/cm²以上。该叠层减反射方案实现了95.16%的超高双面率,对提升双玻组件的发电量具有重要意义。     

宽波段减反膜实现23.9%效率的平面异质结构钙钛矿太阳能电池

虽然钙钛矿太阳能电池效率的发展令人鼓舞,但是由于光反射造成的器件基底界面的光子损失等问题仍然没有解决.光管理是降低反射损失并提高器件效率的有效途径.因此,我们设计了双层减反膜以涂敷在(FAPbI₃)_x(MAPbBr₃)_1-x钙钛矿太阳能电池的玻璃基底外侧,以期达到增加光吸收和提高器件效率的目的.该研究中的减反膜底层由硅聚合物构成,上层由氟代硅聚合物和六甲基二硅氧烷/介孔二氧化硅纳米粒子复合而成.通过精确调控上下层的折射率及厚度,我们在宽波段范围内实现了玻璃基底透过率从最高约90%显著提升到95%.在电池器件的玻璃基底外侧溶液涂膜制备减反膜后,(FAPbI₃)_x(MAPbBr₃)_1-x钙钛矿太阳能电池在保持填充因子和开路电压不变的情况下,短路电流和效率分别从25.5 mA cm^-2和22.7%提高到26.5 mA cm^-2和23.9%.本研究提出了一种简单、高效的通过双层减反膜的光管理提高太阳能电池效率的方法,且此方法可拓展到其他类型太阳能电池体系.     

ZrO2-SiO2薄膜对离子交换增强玻璃的光学和力学性能影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备出ZrO₂-SiO₂薄膜, 然后通过离子交换形成镀膜增强玻璃, 研究了薄膜组成对离子交换增强玻璃的力学和光学性能的影响。利用紫外可见分光光度计、激光椭偏仪、纳米压痕、三点抗弯和能谱(EDX)分析了薄膜结构及性能。结果表明: 所有薄膜均连续均匀, 纯ZrO₂薄膜为四方相结构, 含Si薄膜为无定形结构; 薄膜具有较高弹性恢复率(>60%)以及H/E比(>0.1), 有利于强度增强; 随Si含量增加, 可见光透过率增大, 但表面硬度和杨氏模量随之降低; 0.5ZrO₂-0.5SiO₂薄膜综合性能最佳: 表面硬度为18 GPa, 抗弯强度为393 MPa, 厚度~45 nm时可见光透过率大于85%。     

基于MoS2/SiO2范德华异质结的VO2薄膜转移打印研究

近年来, 柔性电子器件由于在物联网、生物电子等领域的潜在应用引起了研究者的广泛关注。功能氧化物材料在柔性聚合物中的集成已被证明是实现高性能柔性电子器件的有效方式。由于功能氧化物薄膜通常需要高温制备, 直接在柔性聚合物基底上合成高质量的氧化物薄膜仍然是一个巨大的挑战。本研究提出了一种基于MoS₂/SiO₂范德华异质结转移打印大面积VO₂薄膜的方法, 即利用MoS₂和SiO₂薄膜亲疏水性能的不同, 可以仅使用去离子水解离MoS₂/SiO₂范德华异质结界面, 成功将Si/SiO₂/MoS₂/SiO₂/VO₂ 多层膜结构上的VO₂薄膜转印到Si、SiO₂/Si以及柔性基底上。X射线衍射(XRD)结果显示, 转印前后VO₂薄膜的晶体结构没有差异, 变温Raman光谱和变温红外反射光谱证明了转印前后VO₂薄膜良好的金属-绝缘体转变性能。本研究提供了一种有效的功能氧化物薄膜转印方法, 在不引入牺牲层和腐蚀性溶剂的条件下, 实现了VO₂薄膜在任意基底上的低温集成, 为柔性可穿戴电子器件的研制提供了一种新思路。     

Sol–gel deposition and characterization of Mn-doped silicate phosphor films

Mn²⁺-doped Zn₂SiO₄ and Mg₂Gd₈(SiO₄)₆O₂ phosphor films were deposited on silicon and quartz glass substrates by sol–gel process (dip-coating). The variations of sol viscosity with time and film thickness with the number of layers were investigated in Zn₂SiO₄: Mn system. The results of XRD and IR showed that the Zn₂SiO₄: Mn films remained amorphous below 700°C and crystallized completely around 1000°C. From AFM studies, it was observed that the grains with 0.5–0.8 μm size packed closely in Zn₂SiO₄: Mn films, which were uniform and crack free. The luminescence properties of Zn₂SiO₄: Mn films were characterized by absorption, excitation and emission spectra as well as luminescence decay. These properties were discussed in detail by a comparison with those of Mn²⁺ (and Pb²⁺)-doped Mg₂Gd₈(SiO₄)₆O₂ phosphor films.     

不同基底上SiO2薄膜的显微结构和力学性能

用电子束蒸发技术在K9玻璃及两种不同取向的钇铝石榴石(Y₃Al₅O₁₂, 简称YAG)晶体上沉积了SiO₂薄膜, 采用X射线衍射仪和纳米划痕仪对薄膜显微结构和力学性能进行了研究。实验结果表明: 薄膜在K9 、YAG(100) 和YAG(111)基底上分别呈现非晶态和多晶态; 沉积在不同基底上的薄膜的弹性模量并无明显差异; SiO₂薄膜在K9和YAG基底上呈现不同的划痕破坏模式, 并且YAG晶体上薄膜的粘附失效临界附着力远远小于SiO₂薄膜与K9基底的附着力。本文从薄膜的结构和弹性模量两方面分析解释了不同基底上薄膜的力学行为。     

Thickness measurement of SiO2 films thinner than 1 nm by X-ray photoelectron spectroscopy

The thickness measurement of ultra-thin SiO₂ films thinner than 1 nm was studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Amorphous SiO₂ thin films were grown on amorphous Si films to avoid the thickness difference due to the crystalline structure of a substrate. SiO₂ thin films were grown by ion beam sputter deposition under oxygen gas flow and the thickness was measured by in situ XPS. The attenuation length was determined experimentally by a SiO₂ film with a known thickness. The straight line fit between the measured thickness using XPS and the nominal thickness showed a good linear relation with a gradient of 0.969 and a small offset of 0.126 nm. The gradient measured at the range of 3.4–0.28 nm was very close to that measured at sub-nanometer range of 1.13–0.28 nm. This result means that the reliable measurement of SiO₂ film thickness below 1 nm is possible by XPS.     

纳米SiO2接枝硬脂酸甘油酯型流滴剂/辐照聚乙烯复合材料的制备及其性能

通过表面接枝技术将硬脂酸甘油酯型流滴剂（B）接枝到纳米SiO₂（nano SiO₂）表面,制得了nano SiO₂接枝B的接枝物（nano SiO₂-g-B）;将nano SiO₂-g-B与预辐照聚乙烯（ir-LLDPE）熔融挤出接枝,制备了nano SiO₂-g-B/ir-LLDPE复合材料。利用FTIR、SEM、DSC和加速流滴等对材料的结构和性能进行了表征。结果表明：nano SiO₂-g-B/ir-LLDPE复合材料的熔融温度和结晶温度降低,其力学性能较ir-LLDPE没有较大的变化;与普通共混的方法相比,nano SiO₂接枝流滴剂方法制备的nano SiO₂-g-B/ir-LLDPE复合材料薄膜的流滴期最高可延长6天,达到25天,是相同条件下普通商用流滴剂薄膜的1.47倍。     

石墨烯/纳米减反结构复合透明导电薄膜的研究

石墨烯具有较高的透过率及良好的电导率, 作为透明导电薄膜具有潜在的应用价值。首先在石英基底上引入SiO₂纳米球阵列结构作为光学减反射层, 使石英基底可见光区光学透过率从93.2%增加到99.0%。然后利用常压化学气相沉积方法, 通过基底表面铜颗粒远程催化碳源, 直接在减反层上可控制备具有石墨烯/纳米减反结构的新型复合透明导电薄膜。通过去除SiO₂纳米球阵列结构形成反相复制的石墨烯空心球阵列结构, 且生长时间10 min时, 对应半高宽约40 cm^-1, I_2D/I_G = 2.31, I_D/I_G = 0.77, 证明在SiO₂纳米球阵列减反结构上制备了低缺陷且连续的全包覆少层石墨烯薄膜。引入SiO₂纳米球阵列减反结构后, 其在可见光区光学550 nm波长处的透过率平均提高了5.5%, 方块电阻相对无减反射层基底平均降低了20.09%。本研究方法避免了复杂的转移工序, 减少了对石墨烯的损失与破坏, 同时实现了高透光性及高导电性的功能协同, 在光伏器件、平板显示等领域展示出更大的应用前景。     

Preparation of SiO2 thin films using the Cat-CVD method

Using the catalytic chemical vapor deposition (Cat-CVD) method, a-Si and SiN_x films have been the main focus of studies. SiO₂ films have not been studied because of the limited life of catalysts such as tungsten or molybdenum in an oxidative atmosphere. In this report, we describe oxide film preparation using an iridium catalyst. We determined the most appropriate catalyst material for the oxide film process by exposing heated materials in tetraethoxysilane (TEOS) or O₂ gas. As the result, it was confirmed that the Ir catalyst works in a slow oxidative atmosphere. Using the Ir catalyst, SiO₂ films were deposited in two gas combinations: TEOS and N₂O, and SiH₄ and N₂O. Although the SiO₂ film processed with the combination of TEOS and N₂O was stoichiometric, its breakdown voltage is not sufficient. The SiO₂ film processed with the combination of SiH₄ and N₂O showed good electrical property.     

磷酸处理对多孔SiO2薄膜质子导电特性和双电层薄膜晶体管性能的影响

采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备了多孔SiO₂薄膜, 系统地研究了不同浓度磷酸处理对多孔SiO₂薄膜的质子导电特性、双电层电容和以此多孔SiO₂薄膜为栅介质的铟锌氧(IZO)双电层薄膜晶体管性能的影响。结果表明: 多孔SiO₂薄膜的质子电导率和双电层电容随磷酸浓度升高而增大, 60%浓度磷酸处理后多孔SiO₂薄膜质子电导率和双电层电容分别达到1.51×10^-4 S/cm和6.33 μF/cm²。随磷酸浓度升高, 双电层薄膜晶体管的工作电压降低, 并且, 电流开关比也变大。其中60%浓度磷酸处理后器件工作电压为1.2 V, 迁移率为20 cm²/(V·s), 电流开关比为4×10⁶。这种双电层薄膜晶体管有望应用在化学和生物传感等领域。     

MBE growth and characterization of buried silicon oxide films on Si(100)

Silicon molecular beam epitaxy (Si-MBE) has been used to produce silicon oxide (SiO_x) films by evaporating Si on a heated Si(100) substrate in an ultra high vacuum system with an O₂ pressure of 10⁻⁶ to 10⁻⁴ mbar. Then the SiO_x films were overgrown with pure Si. The influence of the substrate temperature, the O₂ pressure and the Si deposition rate on the oxygen content in the SiO_x films and on the crystalline quality of the Si top-layer was investigated by Rutherford backscattering spectrometry and ion channeling. Epitaxial growth of the Si top-layer was observed up to a maximum concentration of ≈20 at.% oxygen content in the SiO_x film. Cross-sectional transmission electron microscopy shows that the structure of the SiO_x film changes duringa subsequent annealing procedure. Electron energy loss spectrometry proves that amorphous SiO₂ is formed and the development of holes indicates that the density of the as-grown SiO_x film is much lower than that of SiO₂. The specific for the as-grown SiO_x films was determined by I–V measurements.