原子吸收光谱法测定汽油中锰含量不确定度的评定

通过分析原子吸收法测定汽油中锰含量操作过程,对锰含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于样品溶液浓度和重复性,样品溶液浓度影响中尤以标准曲线拟合对不确定度的贡献最大。当汽油锰含量为4.89mg/L时,其扩展不确定度为1.18mg/L(k=2)。     

离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定

对矿泉水中溴酸盐含量进行测定,应用测量不确定度理论,分析构成测量不确定度的各分量并进行评定,通过计算给出扩展不确定度,得出离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐含量在(0.005~0.025)mg/L范围的扩展不确定度:U=0.8μg/L(k=2)。     

小麦粉中偶氮甲酰胺含量测量的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:小麦粉样品中偶氮甲酰胺的含量为43.1mg/kg时,其扩展不确定度为2.6 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程引入的。     

液相色谱测定戊醛中催化剂不确定度的评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定戊醛中的催化剂含量不确定度评定的数学模型。通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析和评定了不确定度的来源,确定了不确定度分量和合成不确定度。结果表明,当戊醛中的催化剂含量为848mg/kg时,其扩展不确定度为6mg/kg(取包含因子k=2,置信概率约为95%),其中标准物质的纯度、标准样品和样品测量重复性对测量不确定度的影响较大,实验室应对其采取措施,减低不确定度。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯测量不确定度评定

按照GB/T 5009.119-2003《复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》的方法处理分析样品,通过建立二氨基甲苯不确定度的数学模型来研究包装用复合膜袋二氨基甲苯不确定度评定的方法,同时分析测定过程中不确定度的各种来源并计算各种不确定度的分量。该检测方法不确定度评定结果为:当2,4-二氨基甲苯含量为0.5mg/L,其扩展不确定度为0.041mg/L(k=2)。     

重量法测定大气中总悬浮物颗粒物（TSP）的不确定度评定

将重量法测定大气中总悬浮物颗粒物浓度(TSP)的测定步骤进行分解,分析测定过程中各个环节不确定度的主要来源,包括空白滤膜、尘膜称量的不确定度、采样体积测定的不确定度以及测量重复性引起的不确定度.评估了测定方法的合成标准不确定度和扩展不确定度.对于TSP含量为0.110mg/m3的样品,其扩展不确定度为0.008mg/m3(k=2).     

气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

原子吸收光谱法测定汽油中铅含量不确定度的评定

分析和讨论了原子吸收法测定汽油中铅含量的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了量化与合成,主要来源于标准曲线最小二乘法拟合产生的不确定度分量、工作标准溶液配制过程连续稀释和测试重复性引入的不确定度分量,计算出汽油中的铅含量测量结果的相对合成不确定度为1.70%,当汽油样品中铅含量为2.25 mg/L时,合成不确定度为0.038 mg/L,扩展不确定度为0.08 mg/L(置信度水平为95%,k=2)。     

大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

电感耦合等离子体质谱测定血铅的不确定度评定

依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对电感耦合等离子体质谱测定全血中铅元素含量进行不确定度评估。样品采用湿法消解,电感耦合等离子体质谱仪测量,通过建立数学模型,分析样品中铅元素含量测定结果的不确定度来源,并给出各不确定度的分量。在置信水平为95%,取包含因子k=2,当全血中铅的含量为54.48 ng/m L时,其扩展不确定度为7.20 ng/m L,结果表示为X=(54.48±7.20)ng/m L,k=2。试样溶液中铅元素的质量浓度是产生不确定度的最主要来源。工作曲线配制时采用天平产生的不确定度很小,对测定结果的影响几乎可以忽略。     

液相色谱法测定葡萄酒中着色剂含量的不确定度分析

采用液相色谱法测定葡萄酒中着色剂的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。葡萄酒中着色剂的含量结果表示为(C±U)mg/kg,k=2。     

离子色谱法测定水质氯化物含量不确定度的评定

采用离子色谱法对水中氯化物含量进行测定,并对检测过程中产生不确定度进行评定,分析不确定对产生的主要原因。结果显示,k=2时,w=(23.895±0.989)mg/L,其中,样品稀释液测定、标准溶液、标准曲线、仪器、样品溶液定容引起的不确定度分别为0.0146、0.005115、0.0135、0.00194、0.001182,最终扩展不确定度为0.989mg/L。样品稀释液测定和标准溶液的测定过程是产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定水中氯化物含量提供可靠的理论依据。     

豆芽中6-苄基腺嘌呤残留测量的不确定度评定

应用固相萃取-高效液相-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)建立6-苄基腺嘌呤(6-BA)在豆芽中残留的检测方法,并根据所建立的数学模型评定该方法测量不确定度的各分量。样品用0.1%乙酸乙腈提取,经Oasis MCX固相小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果显示,豆芽样品中6-BA的含量为0.160 mg/kg时,其扩展不确定度为0.011 mg/kg(k=2),测定结果的表示式为(0.160±0.011)%,k=2。结果表明,测定结果的不确定度主要来源于回收率、标准溶液的配制及采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程。     

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g(k=2,P=95%)。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。     

畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量测定(GC/MS法)的不确定度的分析

讨论了对用气相色谱-质谱法测定畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量的不确定度的分析。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化,求出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,得出被测量(畜禽尿液中盐酸克伦特罗)的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为u(X)=0.41μg/L、U(P=95%)=2×u(X)=0.82μg/L,并对测量结果进行了表述11.77±0.82μg/L。如实反映了测量的置信度和准确度。     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法。从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合及标准物质自身引入的不确定度为主要影响因素,其次是溶液配制,而试样称量和测量重复性的贡献较小。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中四环素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法依照GB/T18932.23-2003对蜂蜜进行四环素残留量测定。测定结果的不确定度来源主要有标准溶液配制、标准曲线校准、样品称量、样品定容、样品的回收率及结果的重复性等。通过测定过程中各种不确定度分量的计算和分析,测得四环素扩展不确定度为U(CX)=6.70mg/kg,k=2。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定原理,通过实验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度来源及不确定度分量的定量评定进行了研究.测定结果表明,不确定度主要来源为样品溶液中铅浓度、样品测定的重复性及质控物质回收率3方面.当称样量为0.5 g时,铅含量为0.12 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.008 mg/kg,测量结果可表示为(0.12±0.008)mg/kg.     

蔬菜中吡虫啉残留量的不确定度分析

依据NY/T 761—2008农药残留分析方法的第三部分,采用高效液相色谱法测定蔬菜中吡虫啉的残留量,对测定结果的不确定度进行了分析,并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,定量重复性误差及同一样品的重复性误差所引入的不确定度是影响残留量测定不确定度的较大因素;蔬菜中吡虫啉残留量结果表示为(C±U)mg/kg,k=2.