钢铁中锰的测定

实验分析了用过硫酸铵为氧化剂时，催化剂硝酸银用量对锰氧化率的影响。该方法确定了催化硝酸银的最佳用量，为实际分析操作提供了基本依据。方法的滴定终点敏锐，重现性好。     

重轨钢中硫化锰夹杂物粒度的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对重轨钢铸坯中MnS夹杂的粒度分布情况进行了分析研究。通过ASPEX扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)将重轨钢中不同尺寸的MnS夹杂进行统计,建立了原位统计分布分析MnS夹杂的粒度分布曲线,分别对重轨钢铸坯中5~10、10~20、20~50μm的MnS夹杂的分布情况进行了统计分析。结果表明,沿着铸坯的内部到边缘的方向上,5~10μm小颗粒夹杂一直存在,10~20、20~50μm大颗粒MnS夹杂所占比例降低,直到铸坯边缘,几乎没有大颗粒MnS夹杂存在。将该结果与ASPEX扫描电镜-能谱仪得到的结果相比较,两者在反应夹杂物分布趋势上具有一致性,说明原位统计分布分析技术分析铸坯中夹杂物的粒度分布方法的建立具有可靠性。     

锰硅锰铁合金中夹杂碳化硅对检测分析影响的探讨

锰硅、锰铁合金中有部分样品夹杂有碳化硅,在化学分析锰硅合金中硅时,采用氟硅酸钾滴定法和钼蓝光度法时因碳化硅未被分解,从而导致结果偏低,锰铁合金一般采用高氯酸重量法,碳化硅被分解,分析结果较为准确。在荧光粉末压片法分析时,由于碳化硅的激发增强效应,致使硅检测结果偏高。本文通过实验确定了修正方法,消除了夹杂碳化硅对硅元素的影响,确保了检测分析结果准确。     

钢中硫化锰夹杂控制的机理分析与工业实践

钢中MnS夹杂的控制是一个涉及到包括冶炼、凝固、加热和轧制过程等多工序,需要多变量协同控制的系统工程。详细论述了国内外MnS夹杂的研究现状,阐述了不同元素、热处理和轧制工艺对MnS夹杂的影响机理;整理总结了当前MnS夹杂的工艺控制措施,通过采用合适的脱氧工艺提高凝固前沿氧含量、降低精炼渣碱度、采用合适的钙处理工艺、采用低碱度中间包覆盖剂、提高二冷水量加强冷却、降低电磁搅拌强度等方式能够有效地控制MnS夹杂形貌、尺寸和数量。近年来,针对MnS夹杂的变性处理和弥散化分布等控制难点,提出了一些新思路,即向钢液中添加Mg、Ca-Mg、Zr、Ce、Te等元素能够有效控制钢中MnS夹杂形貌、尺寸和数量。     

洗锰废水中可溶锰含量的理论分析

通过化学平衡计算，对洗锰废水中的可溶锰含量进行了理论分析，确定了可溶锰含量Ｔ［Ｍｎ］的表达式，并绘制了ＬｇＴ［Ｍｎ］－ｐＨ图。分析结果表明，洗锰废水在５５５＜ｐＨ＜１２４５时，也就是在通常的生产条件下，其中可溶锰含量符合排放标准；超过此ｐＨ值范围，可溶锰含量将超过排放标准。     

钢中夹杂物去除技术的进展

钢中夹杂物去除的主要环节为夹杂物的长大、上浮和分离。钢中夹杂物去除技术的主要进展有:气体搅拌-钢包吹氩、中间包气幕挡墙和RH-NK-RERM法;电磁净化-钢包电磁搅拌、中间包离心分离和结晶器电磁制动;渣洗技术;过滤器技术。文中分析了各种夹杂物去除技术的冶金功能,将不同夹杂物去除技术进行合理组合,实现多功能精炼,可取得最佳冶金效果。     

火花源光发射光谱法分析钢中夹杂物的研究进展——夹杂物成分和尺寸的现象学分析与计算

为更好了解与试样电火花烧蚀有关的实验现象,我们设计了一种新算法,并报道了其用于测定夹杂物尺寸的结果。在此算法中,用元素氧化物、硫化物和氮化物测量通道的单火花强度分析技术测定了某一特定类型夹杂物中各元素的浓度,包括铝、钙、镁、锰、钛以及硅等。对每个相关通道,计算了指定类型夹杂物有关的强度峰值对应的强度值之和与所有强度值和之间的比值。在光谱化学分析中,此比值与测试浓度相乘,所得结果为指定类型夹杂物中元素的平均浓度。结合单火花烧蚀质量与夹杂物成分的化学计量学分析,可以估算夹杂物的尺寸。通过进一步的分析可以实现夹杂物尺寸(小、中和大级别)的辨别。本方法的创新性在于,单火花源强度既不需要漂移修正也不需要校正。本算法可以直接用于计算钢中大部分常见夹杂物的平均浓度和尺寸的分析,例如氧化物、硫化物和尖晶石。测定结果显示夹杂物的平均直径在1～10μm之间。     

钢铁组织中MA岛含量的定量分析方法

MA岛是某些钢组织中的重要组成部分,钢中MA岛的含量对钢的韧性、强度等力学性能有一定影响。本试验针对MA岛定量方法的内容进行了分析,定量时首先对试样进行精细抛光和着色侵蚀,使MA岛侵成白亮色;然后用共聚焦显微镜采集图片,MA岛和基体组织对比黑白分明。接着利用中科仪的Sisc- Ias8金相分析软件根据二值分割进行定量,得出MA岛定量结果;最后描述了定量方法在双相钢中的应用。结果表明,MA岛定量技术弥补了以前定量分析方法的不足,能够快速、准确地分析出钢材组织中MA岛的百分含量。     

X-荧光光谱法测定硅锰合金中主元素Mn含量的研究

本文对X荧光光谱法测定锰硅合金中的主元素（Mn）进行了研究。对制样、分析条件等进行了试验探讨，确定了实验的最佳条件。     

激光诱导击穿光谱对34CrNiMo6钢中硫化锰夹杂物的评级表征

使用激光诱导击穿光谱(LIBS)对钢铁样品的扫描分析过程中,MnS夹杂物会引发S和Mn同时出现异常信号,并且信号强度与夹杂物面积之间存在线性关系.应用上述特征并参考德国标准DIN 50602中的检验要求,提出了一个用LIBS进行MnS夹杂物评级的方法.实验方法中,首先要在样品上统计得到的S、Mn元素信号强度与夹杂物面积...     

火花放电原子发射光谱法测定合金钢中镁

在钢铁冶炼工程中,采用镁处理可以更好地控制夹杂物的形态和尺寸,因此准确测定钢中残余镁意义重大。目前相关国家标准中镁的定量限无法满足合金钢中镁的检测要求。实验采用镁质量分数为0.00005%～0.0043%的纯铁标准化样品和低合金钢国际标准样品绘制校准曲线,通过扣除干扰校正消除基体效应,实现了火花放电原子发射光谱法对合金钢中痕量镁的测定。方法的定量分析范围为0.0001%～0.0010%,检出限和定量限分别为0.000 03%和0.000 1%。采用电子探针-能谱仪对镁处理后钢坯进行了夹杂物形貌分析,发现其夹杂物尺寸比较小,主要成分为MgO、Al₂O₃相互包裹而成的MgO·Al₂O₃,酸溶性较差。选择含镁钢铁标准样品CRM 196-2和BS 4130进行方法验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.6%～9.2%;采用实验方法对生产试样进行分析,测定值与化学湿法结果一致。     

激发室空气吸附对火花放电原子发射光谱法 测定汽车板钢氧含量精密度的影响

针对采用火花放电原子发射光谱法(SDOES)测定氧时检出限较高的问题,实验探讨了激发室空气吸附对SDOES测定汽车板钢中氧精密度的影响。研究发现,由于伯努利效应,空气被吸入激发室而产生吸附,吸入的氧气、水蒸气不能被放电前的预冲氩完全除去,导致氧分析精密度变差。采取在不分析样品时将用的密封块把激发孔盖上,此外分析时注意将试样加工平整、保持样品与激发平台弥合、减少大气吸入等隔离空气的措施后,O 130.1nm谱线的背景波动得到有效控制,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)由密封前的14.2%降低至密封后的5.5%。用低合金钢标准样品绘制氧校准曲线的相关系数(r)为0.9902,测定下限降至0.00096%。对氧质量分数分别为0.0037%和0.0011%的样品进行精密度考察,结果的RSD分别为7.5%和9.8%。汽车板试样的实验方法分析结果与国家标准脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法分析结果之差小于GB/T 11261—2006临界差(CD_0.95)。在实验条件下,批量分析氧试样时工作效率优于红外法。     

钢铁企业CIMS下生产计划的研究

介绍了钢铁企业CIMS下生产计划的研究内容，讨论了钢铁企业生产计划的研究进展，对生产计划中战术计划的研究理论和方法作了详细的说明，指出了生产计划进一步的研究方向。最后提出了一种结合运筹学、人工智能、人机交互和多智能体技术于一体的生产计划编制方法。     

高锰铁水冶炼高碳钢的工艺探讨

根据C-P选择性氧化的热力学方程和试验结果,探讨了冶炼高碳钢的一些规律,认为:冶炼高碳钢合适的供氧制度是"高→低→高→低"的氧压和枪位操作;合理的造渣制度是双渣法操作及其合适的倒渣量;并提出了合理渣系的规范值.     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。     

火花放电原子发射光谱法分析钢铁屑状样品的探讨

屑状样品其外观呈无规则状态,并具有一定的流动性。在一般情况下,它不能完全覆盖仪器的激发孔,无法形成一个密闭的氩气气氛,因此不能采用火花放电原子发射光谱法直接检测。为了能采用该法测定屑状样品,试验将钢铁屑状样品进行分类,根据各类金属屑状样品的强度和硬度选择合适的制样方法,将样品制备成规则的块状样品。其中塑性和韧性较好的样品采用冷压法制样,而超高强度、脆性大以及不适合冷压法制样的样品采用熔融法制样。制备好的样品选择合适的校准曲线,采用控样法,对样品进行定量分析。对样品10个不同部位测定的数据进行统计,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于2%,符合标准JJG 768—2005中的A级要求。用一级或二级标准物质/样品进行验证,测定值与认定值的差值都在标准物质规定的不确定度范围内。