高效液相色谱外标法分析2-氨基-8-萘酚-6-磺酸中的有机杂质

摘要采用高效液相色谱法对2-氨基-8-萘酚-6-磺酸及其有机杂质进行分离，峰面积外标法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件，利用在线扫描确定了检测波长。使用甲醇和四丁基溴化胺溶液混合作为流动相，在检测器波长240nm处进行测定。     

高效液相色谱法分离2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体

建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体分离的影响。最终确定其拆分条件为:色谱柱为Chiralpak ID(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.1,v/v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;在此条件下2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的分离度为2.3。R构型的检测限、定量限分别为0.5μg/mL,1.0μg/mL,其在1～100μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率为98.4%～104.5%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。3批中间体样品中R构型杂质含量均在合格范围内。所建立的分析方法简单快速,重现性好,可用于(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的异构体检测。     

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯（茉莉内酯）

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。     

用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量

建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法,检测波长为254 nm,甲醇与水的比例为80∶20,柱温为40℃。方法的RSD=0.85%,加标回收率为98.0%~99.8%,最低检测限为0.06μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并(噁)嗪-3(4H)-酮的高效液相色谱法测定

叙述了采用反向高效液相色谱法,以甲醇为溶剂,甲醇与水(体积比65∶35)为流动相,ODS为填料和紫外检测器分离测定6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并嗪-3(4H)-酮。该方法的标准偏差为0.29,变异系数为0.32%,回收率为99.85%,线性关系系数为0.9997。     

双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体

建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-口恶嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10,c(BPC)=0.4 mmol/L,流动相流速为0.8 mL/m in,检测波长为254 nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5~2.6 mg/mL,相对标准偏差为0.21%~0.59%,最小检测限为0.86μg。     

替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体

应用替考拉宁手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离效果的影响,并对其分离机制进行了探讨。确定最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,体积比)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温20℃。在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度达3.75。克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。     

固相萃取-高效液相色谱法测定藻液中甲磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定藻液中甲磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇∶水(85∶15,体积比)为流动相,紫外检测波长为227 nm.该方法简便、快速、准确.实验结果表明甲磺隆具有良好的环境特性,将其用于治理"水华"、"赤潮"的急性爆发是可行的.     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...