加工操作对甘蓝中农药残留影响及其膳食暴露评估

研究简单加工对甘蓝中毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯残留的影响,并对其进行膳食暴露评估.采用气相色谱仪(GC-FPD或ECD)检测,结果表明甘蓝不同部位农药残留量不同,其中内层叶上的农药残留量约为外层叶的6.8%.使用推荐量情况下,在水洗、漂烫和烘干时整株甘蓝中毒死蜱残留的加工因子分别为O.52、0.73和5.61,氰戊菊酯分别为0.39、0.52和6.85,高效氯氰菊酯分别为0.47、0.68和6.92;用量加倍时,毒死蜱的加工因子分别为0.83、O.79和8.40,氰戊菊酯分别为0.73、0.69和9.48,高效氯氰菊酯分别为0.8、0.71和10.15.对于推荐剂量.原料中毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯的膳食风险指数分别为228.75、81.46和14.99;去叶、水洗和漂烫对风险指数的影响不同,其中水洗后3种农药的风险指数最低,分别为10.27、1.65和0.33.通过加工可去除蔬菜中的农药残留,降低膳食暴露量,对保障消费者的膳食安全具有积极意义.     

露地条件下高效氟氯氰菊酯和噻虫胺在甘蓝中的残留行为与膳食风险评估

目的探究新型复配制剂42%高效氟氯氰菊酯·噻虫胺悬浮剂在甘蓝上应用后的残留行为,并评估其膳食摄入风险。方法甘蓝样品中的高效氟氯氰菊酯和噻虫胺采用乙腈提取,N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管净化,经高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,HPLC-MS/MS)分析,采用基质匹配外标校准法定量。结果高效氟氯氰菊酯和噻虫胺在甘蓝中的平均回收率在80%～104%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)不大于11.2%。两种化合物的定量限(limits of quantification, LOQs)均为0.01 mg/kg。该制剂在中国12个地区以94.5 g a.i./hm²的剂量在甘蓝上施用两次,间隔10 d。在推荐的安全间隔期(pre-harvest interval, PHI, 7 d)采摘的甘蓝中高效氟氯氰菊酯和噻虫胺的最终残留量分别小于等于0.44和0.32 mg/kg。结合我国膳食结构可得这两个化合物在不同人群中...     

生菜中高效氯氰菊酯农残分析方法的优化

目的建立生菜中高效氯氰菊酯农残分析方法。方法采用乙腈提取生菜中的高效氯氰菊酯,用Agilent弗罗里硅柱、NH2柱和C18柱固相萃取柱分别对样品进行净化,利用毛细管柱气相色谱法作为检测手段,GC-ECD进行定性分析。结果高效氯氰菊酯经过弗罗里硅柱的回收率在91.21%～102.78%,变异系数是0.63%～3.57%,最低检出限为0.001 mg·kg-1。结论高效氯氰菊酯顺式体氯氰菊酯和反式体氯氰菊酯2:3的双峰分离较好,操作简单,灵敏度高,添加回收率理想,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析。     

五种杀虫剂对烟草潜叶蛾的毒力测定

为筛选出有效的烟草潜叶蛾防治药剂,试验了5种药剂对烟草潜叶蛾卵及幼虫的毒力.研究结果表明,五种药剂对烟草潜叶蛾卵的毒力排序为三氟氯氰菊酯＞溴氰菊酯＞甲氨基阿维菌素苯甲酸盐＞高效氯氰菊酯＞氰戊菊酯;五种药剂对烟草潜叶蛾幼虫的毒力排序为三氟氯氰菊酯＞溴氰菊酯＞高效氯氰菊酯＞氰戊菊酯＞甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.因此在防治中可选用三氟氯氰菊酯和溴氰菊酯对烟草潜叶蛾进行药剂防治.     

氯氰菊酯降解菌的分离鉴定及其降解底物谱研究

采用富集培养法,从长期受氯氰菊酯农药污染的果园土壤中,分离筛选得到1 株可降解氯氰菊酯的菌株N-02。经形态、生理生化特征及16S rDNA序列分析,初步鉴定为点状气单胞菌（Aeromonas punctata）。菌株N-02在35 ℃、pH 7.5、氯氰菊酯质量浓度为20 mg/L的LB培养基中培养96 h,对氯氰菊酯的降解率达到62.31%。该菌株N-02对拟除虫菊酯的降解谱较宽,培养96 h对20 mg/L高效氯氰菊酯、溴氰菊酯和氟氯氰菊酯降解率分别达到40.17%、33.26%和30.45%。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

利用乙基多杀菌素防治初烤烟仓库中的烟草粉螟

为有效控制烟草仓储过程中烟草粉螟对在库烟叶的为害,通过室内生物学测定比较了乙基多杀菌素与高效氯氰菊酯对烟草粉螟老龄幼虫的触杀活性;通过实仓试验,调查了不同浓度的乙基多杀菌素对烟草粉螟老龄幼虫的防治效果及持效期,并进行了实仓防治应用。结果表明:乙基多杀菌素对烟草粉螟老龄幼虫的LC_(50)与LC_(90)分别为0.091 6 mg/L和0.249 2 mg/L,高效氯氰菊酯分别为0.127 4 mg/L和1.854 4mg/L;乙基多杀菌素80 mg a.i/L持效期24 d,40 mg a.i/L持效期18 d,而高效氯氰菊酯750 mg a.i/L的持效期为6 d。与常用的高效氯氰菊酯比较,乙基多杀菌素对烟草粉螟的活性高、防治效果好且持效期长,实仓应用效果也得到了验证。基于烟草粉螟老龄幼虫有爬出烟包的习性,利用乙基多杀菌素进行库区表面处理,在无需直接对烟叶用药的情况下阻断了烟草粉螟在初烤烟仓库内的化蛹和羽化,可大幅度降低仓库内的虫口密度,有效控制初烤烟仓库中的烟草粉螟。     

高效液相色谱-DAD法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留

建立了同时分离检测粮谷作物中菊酯类杀虫剂(胺菊酯、三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)–二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,5种农药在15.5 min内实现了基线分离,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中菊酯类农药残留的有效方法。     

4种烟剂对空仓储粮害虫成虫的药效试验

针对目前用于防治储粮害虫的空仓杀虫剂杀虫效果差,施用操作麻烦,杀虫剂对操作人员身体危害大等问题,在空仓环境内,进行了残杀威、敌百虫、溴氰菊酯及高效氯氰菊酯4种烟剂对谷蠹、米象、赤拟谷盗、锈赤扁谷盗、锯谷盗和嗜卷书虱等6种储粮害虫成虫的防治效果测试。结果表明,2.5%溴氰菊酯烟剂杀虫效果最好,100%杀死试虫;2%高效氯氰菊酯烟剂杀虫效果次之,试虫死亡率在99.3%以上;20%残杀威的触杀效果较溴氰菊酯、高效氯氰菊酯差一些,赤拟谷盗试虫死亡率85%以上;30%敌百虫烟剂的触杀作用较差,谷蠹和锈赤扁谷盗试虫的死亡率在85%以上。     

高效液相色谱法测定甘蓝中多茵灵残留

建立一种测定甘蓝中多茵灵残留量的高效液相色谱分析法.甘蓝样品经乙腈提取,弗洛里硅土固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以V(甲醇):V(水)=7:3为流动相,在0.3 mL/min务件下洗脱,于286 nm波长下用紫外检测器进行检测.结果表明,多菌灵峰面积与其浓度呈良好线性关系,最低栓出限可达0.008 mg/L,回收率为84.8%～89.4%,相对标准偏差低于2.7%.     

除虫脲在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

目的评价除虫脲在棉叶、土壤中的消解趋势和土壤及棉子中的残留水平。方法棉叶、土壤样品经乙腈提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器检测;同时对2014年和2015年除虫脲在河南和北京两地棉叶及土壤中的残留消解动态进行分析并对棉子中的最终残留量进行膳食摄入评估。结果除虫脲在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在79%~103%之间,相对标准偏差在3%~15%之间,最低检测浓度均为0.1 mg/kg。棉叶中除虫脲的残留消解半衰期在5.0~8.6 d之间,土壤中残留消解半衰期在3.8~14 d之间。按本试验方式进行施药及采样后,棉子中除虫脲的最终残留量低于0.1 mg/kg,土壤中的残留量低于0.19 mg/kg。结论除虫脲普通人群的国家估计每日摄入量是0.873229mg/kg·bw,占日允许摄入量的69.3%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

乙嘧酚在冬瓜上的残留行为及膳食风险评估

目的 研究乙嘧酚在冬瓜上的残留行为,对膳食摄入风险进行评价.方法 冬瓜样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,液相色谱-串联质谱法进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量.2018年在山东、福建、安徽、广西、四川和北京6地进行乙嘧酚在冬瓜上的规范残留试验,获取乙嘧酚...     

气相色谱法检测甘蓝及土壤中的氟铃脲残留

目的 建立氟铃脲在甘蓝及土壤中残留的气相色谱检测方法。方法 甘蓝和土壤样品用乙腈提取, 采用气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果 在0.05~10 mg/L范围内, 氟铃脲浓度与色谱峰面积呈良好线性关系, 相关系数0.9998, 氟铃脲的最小检出量为0.018 ng。氟铃脲在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为85.41%~93.44%和88.41%~96.05%, 相对标准偏差分别为2.17%~7.52%和 4.37%~7.33%, 最低检测浓度为0.02 mg/kg。结论 本方法具有操作简单、准确度高、重现性好、实用性强等特点, 符合农药残留分析的要求。     

食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯及其代谢物残留和膳食摄入风险评估

目的 研究食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况,施药措施与残留量的相关性,残留量膳食摄入评估.方法 样品中螺虫乙酯及其代谢物加乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,离心,上清液过滤膜后高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,对施用过螺虫乙酯的食荚豌豆和豌豆样品进行检测分析及膳食摄入评估.结果 食荚豌豆和豌豆...     

Simultaneous Determination of Tebufenozide and Phoxim in Chinese Cabbage and Soil Using Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

This study demonstrates a new, rapid, and sensitive analytical method for the simultaneous determination of tebufenozide and phoxim in cabbage and soil using a modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) sample preparation procedure followed by ultrahigh-performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. Tebufenozide and phoxim were extracted with acetonitrile and subsequently cleaned up with a primary and secondary amine sorbent prior to sample analysis. Recoveries ranged from 77.2 to 107.3 % for all analytes, with relative standard deviation values lower than 8.8 % in matrices at three levels (0.005, 0.01, 0.1 mg/kg). The limit of quantification for tebufenozide and phoxim in cabbages and soil was 0.005 mg/kg, respectively. The developed method was used to study the dissipation of the pesticides in cabbage and soil in a field trial. The tebufenozide and phoxim dissipated with half-life of 4.5–4.8 and 0.7–0.7 days (in cabbage) and 10.8–12.7 and 1.1–1.5 days (in soil), respectively. The final residue concentrations of tebufenozide and phoxim were 0.022–0.482 and 0.029–0.042 mg/kg (in cabbage) and 0.029–0.487 and 0.025–0.043 mg/kg (in soil), respectively. The results further confirmed the reliability and efficacy of the proposed method for routine pesticide residue monitoring in soil and cabbage samples.     

二甲四氯异辛酯及其代谢物二甲四氯在玉米中的残留量及风险评估

目的 明确鲜食玉米和成熟期籽粒中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的残留水平,评价其膳食摄入风险。方法 以改进的QuEChERS前处理方法同时提取玉米中2甲4氯异辛酯和2甲4氯残留物,分别用用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测2甲4氯异辛酯和2甲4氯的残留量。结果 2甲4氯异辛酯和2甲4氯仪器最小检出量(LOD)分别为2×10_^-12 g和5×10_^-12 g;在鲜食玉米、成熟期籽粒的最小检出浓度( LOQ)均为0.005 mg/kg,整体回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.2 %。结论 该方法的准确度和精密度良好,2甲4氯异辛酯在鲜食玉米中残留量为<0.005~0.032 mg/kg,成熟期籽粒中残留量为<0.005~0.022 mg/kg,均<0.05 mg/kg;代谢物2甲4氯在鲜食玉米、成熟期籽粒中的最终残留量均<0.005 mg/kg;玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的膳食风险较低。     

比较确定性与概率性方法评估叶用莴苣中茚虫威的膳食暴露风险

目的 探究茚虫威在叶用莴苣中的残留行为,比较我国不同年龄、性别、地区消费者的急、慢性膳食风险差异。方法 结合茚虫威毒理学参数及规范残留试验数据,联合确定性、概率性模型量化我国40组消费人群的膳食风险。结果 建立了叶用莴苣中茚虫威快速、痕量分析方法,定量限为0.001mg/kg,保留时间为1.72 min;消解半衰期为0.90 d和1.70 d,规范残留试验中值(supervised trials median residue, STMR)和最大残留量(highest residue, HR)分别为1.06 mg/kg和1.42 mg/kg,低于国内外已制定最大残留限量标准(maximum residue limits,MRLs);通过确定性模型评估10种登记作物中茚虫威的慢性膳食风险(acceptabledailyintake,ADI%,191.475%～496.503%)远高于可接受水平,其中叶用莴苣(ADI%, 22.543%～69.927%)占比11.29%～15.34%;通过概率性模型拟合茚虫威在P99.9百分位点下的急性膳食风险(acute reference dose,%A...     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

红小豆中精喹禾灵及其代谢物残留测定和膳食风险评估

对红小豆中精喹禾灵及其代谢物的最终残留进行测定,并评估其长期和短期膳食摄入的风险。结果表明:以0.3～0.6mL/m2施药浓度施药2～3次,多种采摘间隔下,红小豆中精喹禾灵残留量为0.03～1.07mg/kg,精喹禾灵酸残留量为0.05～1.20mg/kg。红小豆中精喹禾灵及其代谢物的长期膳食摄入风险商和短期膳食摄入风险商分别为1.98%～19.70%,0.50%～1.30%,膳食摄入风险低。     

6种杀虫剂在上海青中的残留消解动态及膳食风险评估

目的 评价蔬菜生产中6种常用杀虫剂5％啶虫脒乳油、15％哒螨灵水乳剂、20％溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂、30％唑虫酰胺悬浮剂、22％氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂在十字花科蔬菜上海青中的残留消解动态,评估其膳食摄入风险.方法 于2018年4～10月在福州采用喷雾的施药方法进行了6种药剂在上海青上的残留试...