钩枝藤的化学成分研究

采用硅胶柱层析、ODS柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备HPLC等色谱分离技术,对钩枝藤科钩枝藤属植物钩枝藤(Ancistrocladus tectorius)枝叶的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从白饭树枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部位分离得到8个化合物中,分别鉴定为hamatine(1)、ancistrocline(2)、ancistrocladine(3)、ancistrotectorine(4)、木犀草素(5)、鼠李素(6)、7-甲氧基香豆素(7)和东莨菪内酯(8)。化合物5~8为首次从钩枝藤属植物中分离得到。     

龙脑樟乙酸乙酯部位的抗炎及抗肿瘤活性研究

以龙脑樟枝为原料,采用80％的乙醇进行提取,提取液经过乙酸乙酯萃取得到乙酸乙酯萃取相,通过脂多糖(Lipopolysaccharide,LPS)刺激RAW264.7小鼠巨噬细胞建立体外炎症模型,通过Griess法研究龙脑樟乙酸乙酯部位对炎症介质NO生成的影响,MTT法研究其对SH-SY5Y神经瘤细胞和HepG2肝癌细胞...     

虎耳草乙酸乙酯部位的化学成分研究

对苗药虎耳草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱及制备液相等方法对虎耳草乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱技术鉴定化合物结构。从虎耳草乙酸乙酯部位中共分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-鼠李糖苷(1),槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素3-O-β-木糖-(1→2)-β-半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),槲皮素(5)。为该药材合理开发利用提供科学依据。     

鄂西清风藤的化学成分研究

采用75%乙醇对鄂西清风藤进行提取,利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和重结晶等方法对提取物进行分离纯化,并通过理化性质与波谱数据并结合文献对化合物结构进行鉴定,且从该植物中首次分离出6个化合物:齐墩果烷-9(11),12-二烯3-酮(1)、β-谷甾醇(2)、邻苯二甲酸异丁酯(3)、茴芹苦素(4)、3-oxo-11α-methoxyolean-12-ene(5)、3-氧-■-齐墩果二烯(6)。同时采用MTT法检测了化合物对Con A肝损伤细胞存活率的影响,结果显示化合物3,5和6,具有一定的抗肝损伤活性。     

茶藤中生物碱的成分研究

为了进一步探索山橙属植物中的生物碱.采用酸碱萃取、硅胶柱层析色谱、ODS柱色谱、以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱对山橙属植物茶藤进行生物碱分离工作.通过核磁共振波谱及文献对各个化合物分别鉴定为meloscandonine(1)、Melaxilline A(2)、epimeloscine-N4-oxide(3)...     

金刚藤挥发油成分的分析研究

通过水蒸汽蒸馏法提取金刚藤的挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对其化学成分进行定性和定量分析,共鉴定出棕榈酸、2-己酰基呋喃、乙酰基丁香油酚等35种组分,占总含量的96.2％.     

金刚藤分散片的工艺研究

选取适当的辅料,确定辅料间的最佳比例,以制备出质量可控、稳定性良好的金刚藤分散片;试验喷雾干燥、减压干燥和常压干燥三种技术制成的浸膏粉,对其进行比较,确定最佳的干燥技术比较金刚藤中皂营类与黄酮类两类成分对大鼠慢性盆腔炎模型的血流变学与子宫炎症的影响;三批样品在室温下保存,稳定性实验的各项指标均符合质量标准草案的规定;按照最佳工艺路线制备的金刚藤分散片成品质量可控、稳定性良好     

石楠藤多糖的提取及其抗氧化活性研究

目的:通过正交试验优化石楠藤多糖提取工艺,考察石楠藤多糖清除DPPH自由基的能力.方法:考察提取温度、提取时间、料液比和醇沉体积分数对多糖提取率的影响,寻找最优提取方案;采用DPPH法研究石楠藤多糖的抗氧化能力.结果:石楠藤多糖最佳提取工艺为提取温度80℃、提取时间70 min、料液比1:50(g:mL)、醇沉体积分数...     

藤酰苷的合成及抗肿瘤活性研究

以藤黄酸为原料,通过7步反应合成了具有抗肿瘤活性化合物藤酰苷并对其抗肿瘤活性进行了初步筛选。目标产物结构经1 H NMR和ESI-MS确证,体外细胞实验结果显示藤酰苷对多种肿瘤细胞有效。     

苦瓜藤叶中天然物质的提取与抑菌作用研究

水是提取苦瓜藤叶中的天然物质的最好溶剂 ,微波加热法的提取效率优于超声波作用法和水浴加热法。提取液对四种细菌具有较强的抑制作用     

甜藤中水溶性总糖的提取研究

探索贵州野生甜藤中水溶性总糖的最佳提取工艺。以水为提取剂,超声处理,再在一定的水浴温度下,对甜藤中水溶性总糖进行提取,用蒽酮一硫酸法测定水溶性总糖含量,并计算提取率。通过单因素实验优化甜藤中水溶性总糖提取条件的基础上,采用正交试验确定甜藤中水溶性总糖的最佳提取条件。结果表明：甜藤中水溶性总糖的最佳提取工艺条件为：料液比1∶20,超声处理20 min,再在80℃水浴中浸提20 min,提取3次。此时水溶性总糖的提取率为10.3%。结论该法提取率较高,提取工艺简单、稳定。     

金刚藤多糖的提取、纯化及抗氧化活性研究

采用水提醇沉法提取金刚藤粗多糖,经大孔吸附树脂分离纯化,以抗坏血酸(Vc)作参照物,考察了金刚藤多糖对羟基自由基、超氧阴离子自由基的清除效果及还原力.结果 表明,金刚藤多糖的质量分数为43.6％,金刚藤多糖的单糖组成主要为β-吡喃葡萄糖.金刚藤多糖具有一定的还原能力,对羟基自由基和超氧阴离子具有较强的清除作用,且在一定...     

新型抗乳腺癌药帕博西尼的合成进展

帕博西尼（palbociclib）是一种治疗转移性乳腺癌的新药,于2015年获得美国食品药品监督管理局批准上市。本文较全面地报道了帕博西尼的9种合成工艺路线,并进行了相应的评价。通过对这些合成工艺的比较和分析,发现帕博西尼的合成主要包括4个关键步骤：构建吡啶酮并嘧啶环、2位引入[5-（1-哌嗪基）-2-吡啶基]氨基、6位引入乙酰基和8位引入环己基。传统的合成路线存在诸多缺点,如反应步骤多、采用价格昂贵的金属钯以及有毒的有机锡化物和强碱二（三甲基硅基）胺基锂（LiHMDS）、部分操作条件苛刻和总收率低。新开发的路线或通过选择恰当的原料和反应,或选用新型反应器如微波-超声波联合反应器,或通过“一锅煮”方式来减少反应步骤,避免采用钯类和有机锡类化合物,从而构建反应步骤少、收率高、环境友好和较具有工业化价值的合成路线。帕博西尼的合成路线总体上向着原辅材料价廉易得、所采用试剂环保、反应路线短、操作简单、反应条件温和及总收率高的方向不断改进。就现有的合成路线而言,倘若能寻找到操作简单的催化剂代替强碱LiHMDS,以2,4-二氯嘧啶为起始原料的合成路线8具有较强的工业化前景;倘若能解决微波-超声波联合反应器的放大问题,以2-乙酰基-2-丁烯酸甲酯为起始原料的合成路线6是最具工业化前景的路线。此外,本文也介绍了具有更好的药代性质和体内稳定性的氘代帕博西尼的合成工艺,可根据帕博西尼的先进合成路线对此工艺进行改进。     

超声波法提取石南藤黄酮苷的正交实验研究

目的:研究超声波法提取石南藤黄酮苷的最佳工艺。方法:采用正交实验,考察乙醇浓度(A)、液料比(B)、超声波作用时间(C)、温度(D)4个因素的影响。结果:超声波提取优化工艺条件为:A2B3C2D3。结论:超声波提取具有提取率高、时间短、溶剂用量少、能量消耗小等特点,在中草药提取应用方面前景广阔。     

相思藤多糖的提取工艺及体外抗氧化研究

利用超声波提取相思藤多糖,采用单因素实验和正交实验,研究料液比、超声功率、超声提取温度和超声作用时间对相思藤多糖提取效果的影响。并通过对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)和·OH的清除实验结果和Fe3+还原实验结果来评价相思藤多糖的抗氧化活性。结果得出优化工艺条件为:相思藤干粉1g,蒸馏水60mL,提取温度60℃,超声功率180 W,作用时间80 min,在此条件下相思藤多糖的提取率为13.30%。抗氧化试验结果显示相思藤多糖对DPPH·和·OH的清除能力以及对Fe3+的还原能力都较强,且在一定范围内其抗氧化作用与浓度呈现良好的量效关系。相思藤多糖具有较强的抗氧化活性,为相思藤的资源利用和开发提供依据。     

新疆多民族地区三阴性乳腺癌BRCA1基因突变分析

目的研究新疆多民族地区三阴性乳腺癌(TNBC)BRCA1基因的突变情况及突变者与未突变者临床、病理组织特征的差异。方法以新疆多民族地区130例TNBC患者为研究对象,从静脉血提取基因组DNA,采用PCR联合直接测序法检测BRCA1基因突变情况。结果 130例TNBC患者BRCA1突变率为17.7%(23/130),其中汉族与少数民族TNBC患者BRCA1突变率分别为20.5%(17/83)、12.8%(6/47),差异无统计学意义(χ2=1.856,P=0.869)。130例TNBC患者中发现23例BRCA1突变的19个位点,其中8个为新发现的位点;4个BRCA1基因突变热点;此外还发现了9例(6.9%,9/130)致病性突变,5例无义突变,4例移码突变。早发性TNBC组BRCA1突变率28.3%(13/46)高于晚发性TNBC组11.9%(10/84),差异有统计学意义(χ2=5.460,P<0.05)。BRCA1基因突变组与BRCA1基因未突变组相比,发病年龄早,腋窝淋巴结转移率高,TNM分期晚,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论新疆多民族地区TNBC患者BRCA1基因突变率高;突变者与未突变者相比,存在临床病理组织差异。     

苯并三氮唑乙酸乙酯的合成、热稳定性及几何空间结构优化研究

以苯并三氮唑为起始原料,经与氯乙酸反应制备得到苯并三氮唑乙酸,再与乙醇进行酯化反应合成得到苯并三氮唑乙酸乙酯。对产物苯并三氮唑乙酸乙酯的热稳定性研究显示苯并三氮唑乙酸乙酯在230℃后开始分解,具有良好的热稳定性;而升温速率对苯并三氮唑乙酸乙酯的起始分解温度会产生较大的影响。同时借助密度泛函对产物进行了结构优化。结果表明,苯并三氮唑乙酸乙酯分子电子密度分布较为均匀,优化后苯并三氮唑乙酸乙酯的HOMO和LUMO值分别为-0.213 528 e V和-0.072 481 e V。     

苯并三氮唑乙酸乙酯的合成、热稳定性及几何空间结构优化研究

以苯并三氮唑为起始原料,经与氯乙酸反应制备得到苯并三氮唑乙酸,再与乙醇进行酯化反应合成得到苯并三氮唑乙酸乙酯。对产物苯并三氮唑乙酸乙酯的热稳定性研究显示苯并三氮唑乙酸乙酯在230℃后开始分解,具有良好的热稳定性;而升温速率对苯并三氮唑乙酸乙酯的起始分解温度会产生较大的影响。同时借助密度泛函对产物进行了结构优化。结果表明,苯并三氮唑乙酸乙酯分子电子密度分布较为均匀,优化后苯并三氮唑乙酸乙酯的HOMO和LUMO值分别为-0.213 528 e V和-0.072 481 e V。     

FIA法测定大孔型阴树脂交换性能的应用研究

用开发的阴树脂性能FIA分光光度测定法,对不同厂家的大孔型阴树脂、同厂家的大孔型和凝胶型阴树脂的交换性能、均粒与非均粒树脂的交换性能进行了应用研究。结果表明,FIA法与国标法的测定结果有很好的相关性(相关系数r=0．990),并具有试剂耗量少、操作简单、自动化程度高等优点,能一次测定给出树脂的工作交换容量、平衡交换容量、全交换容量、交换速率、利用率等5个参数,可用于对其他各种阴树脂交换性能的理论研究。