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以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe?的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难。经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe?对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐。据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb?,在盐酸介质中,加热溶液温度至70~90℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法。采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,锑的加标回收率在99%~102%之间。将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法 GB/T 15925—2010的测定值相吻合。 相似文献
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对某公司湿法炼锑电解液中锑含量测定,提出了采用分取一定量电解液定容,再取二次溶液加硫酸溶解,选择用硫酸肼将Sb(Ⅴ)还原Sb(Ⅲ),冷却后于盐酸介质中,滴定时温度为70~80℃,以甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定电解液中锑的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足湿法冶炼电解液中锑的生产监控要求。 相似文献
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进行了应用重铬酸钾容量法测定钛精矿中氧化亚铁含量的研究,探讨了试料分解及Fe^2+保护问题。在试验的基础上选择了适宜的测定条件,拟定了测定钛精矿中氧化亚铁含量的方法。 相似文献
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刘本发 《金属材料与冶金工程》1989,(6):35-36
依国标方法规定,锑精矿和锑白中铅的测定为双硫腙光度法。该法虽结果稳定,但操作冗长、繁琐,多次使用挥发性有机溶剂,尤其是较大量的剧毒氰化钾。我们经过反复试验,将锑精矿和锑白分别采用盐酸-硝酸和盐酸溶样,再用氢溴酸多次挥发除锑,在盐酸底液中,以抗坏血酸还原某些干扰 相似文献
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准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。 相似文献
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针对湖南宝山锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上对锌精矿中锌量的测定条件进行优化。试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后,加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物沉淀形式除去铁、铅、锰、铝等干扰元素,铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、硫氰酸钾、氟化钠和抗坏血酸掩蔽,在pH5—6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。分析结果显示,加入9g的氯化铵、补加15mL氨水、沉淀煮沸9min时,经标准样品比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果。 相似文献
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本文采用硫酸铈滴定法测定铅阳极泥中锑的含量,并对引起测量结果的不确定度分量进行评定,计算合成不确定度和扩展不确定度,找出引起不确定度的主要来源,减少测量误差,保证测量结果准确,有利于指导生产。 相似文献
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本文用酒石酸络合锑,原子吸收法测定锑精矿及锑品中的铅。方法快速、简便、准确,对锑的冶金炉前分析几分钟便可报出结果,在实际应用中具有很好的推广价值。 相似文献
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氟碳铈精矿空气中焙烧的热分解研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用DTA、TG、XRD及化学分析等方法对山东微山的氟碳铈精矿在空气中焙烧的反应过程进行了研究。指出氟碳铈精矿的分解过程可分为两步,首先较低温度下,(Ce,La)CO_3F氧化分解为(Ce,La)O_(1+x),F_(1-x);随着焙烧温度的提高,(Ce,La)O_(1+x)F_(1-x)继续氧化分解,得到Ce_(0.75)Nd_(0.25)O_(1.875)和La_2O_3等,焙烧过程中部分脱氟,样品总失重率达19.54%。 相似文献
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试验在10%盐酸介质中,以酒石酸络合锑,采用原了上分光光度法于波长328.1mm、217.6nm处连续测定银、锑。方法准确快速,适用于锌精矿中银(0-1000g/t),锑(0.08%)的测定。 相似文献
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合金中锑的测定,通常采用比色法。此法需经还原、萃取等步骤,并要严格控制条件,手续比较烦杂。经试验用原子吸收法测定锑,不需分离共存元素,简单、快速。我们在“原子吸收法测定钼铁中锑”方法试验的基础上,针对铅锑合金的成份、性质进一步试验,拟定了此法,结果准确可靠。可测Sb范围在0.0x~0.x%。 相似文献
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