硫化钠还原-硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑

以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe?的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难。经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe?对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐。据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb?,在盐酸介质中,加热溶液温度至70~90℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法。采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,锑的加标回收率在99%~102%之间。将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法 GB/T 15925—2010的测定值相吻合。     

硫酸铈滴定法测定湿法炼锑电解液中锑的含量

对某公司湿法炼锑电解液中锑含量测定,提出了采用分取一定量电解液定容,再取二次溶液加硫酸溶解,选择用硫酸肼将Sb(Ⅴ)还原Sb(Ⅲ),冷却后于盐酸介质中,滴定时温度为70~80℃,以甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定电解液中锑的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足湿法冶炼电解液中锑的生产监控要求。     

硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量

矿渣中锑含量不能按硫酸铈常规容量法分析,由于矿渣中含有不溶于高热硫酸的黑色物质亚铁硅酸盐,而实验中往往会把亚铁硅酸盐中的Fe（Ⅱ）在滴定时误测为锑,因此应在加盐酸滴定前用特殊过滤的办法来除去硫酸不溶黑渣,分析所得结果与光度法、光谱法、原子荧光法结果一致。该方法操作简易、干扰小、准确度较高、成本较低。     

重铬酸钾容量法测定钛精矿中氧化亚铁含量

进行了应用重铬酸钾容量法测定钛精矿中氧化亚铁含量的研究，探讨了试料分解及Ｆｅ＾２＋保护问题。在试验的基础上选择了适宜的测定条件，拟定了测定钛精矿中氧化亚铁含量的方法。     

盐酸底液示波极谱法测定锑精矿和锑白中铅

依国标方法规定,锑精矿和锑白中铅的测定为双硫腙光度法。该法虽结果稳定,但操作冗长、繁琐,多次使用挥发性有机溶剂,尤其是较大量的剧毒氰化钾。我们经过反复试验,将锑精矿和锑白分别采用盐酸-硝酸和盐酸溶样,再用氢溴酸多次挥发除锑,在盐酸底液中,以抗坏血酸还原某些干扰     

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

EDTA容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化

针对湖南宝山锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上对锌精矿中锌量的测定条件进行优化。试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后,加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物沉淀形式除去铁、铅、锰、铝等干扰元素,铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、硫氰酸钾、氟化钠和抗坏血酸掩蔽,在pH5—6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。分析结果显示,加入9g的氯化铵、补加15mL氨水、沉淀煮沸9min时,经标准样品比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果。     

火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中微量银

锑精矿含锑(Sb44％,Ag3g/T)较高,大量锑易水解沉淀吸附包裹银,测定结果偏低。原子吸收光谱法测定高锑矿中的银均有报道,但大多数银含量较高,分离锑手续冗长,费时,高酸度腐蚀仪器。本文根据氯化锑沸点低(SbCl_3、SbCl_5沸点为223℃,140℃),易挥发的特点,采用样品分解后,直接加入盐酸(12N)挥发除去大部分锑,残余少量锑加入酒石酸掩蔽,于硫脲(Tu)介质中原子吸收光谱法测定银。该方法简便、易行。     

原子荧光光谱法测定钨精矿中锑含量

国家标准GB/T6150.17—2008《钨精矿化学分析方法锑量的测定》执行已有10余年,随着政府对污染元素锑的愈发重视,以及客户对钨精矿产品的高质量要求,有必要对此标准进行修订.实验采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中的锑含量,通过条件实验、精密度实验、准确度实验以及方法的不确定度评定,优化了分析步骤和条件,更...     

硫酸铈滴定法测定铅阳极泥中锑的测量不确定度评定

本文采用硫酸铈滴定法测定铅阳极泥中锑的含量,并对引起测量结果的不确定度分量进行评定,计算合成不确定度和扩展不确定度,找出引起不确定度的主要来源,减少测量误差,保证测量结果准确,有利于指导生产。     

原子吸收法测定锑精矿中的铅

本文用酒石酸络合锑,原子吸收法测定锑精矿及锑品中的铅。方法快速、简便、准确,对锑的冶金炉前分析几分钟便可报出结果,在实际应用中具有很好的推广价值。     

氟碳铈精矿空气中焙烧的热分解研究

利用ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ及化学分析等方法对山东微山的氟碳铈精矿在空气中焙烧的反应过程进行了研究。指出氟碳铈精矿的分解过程可分为两步，首先较低温度下，（Ｃｅ，Ｌａ）ＣＯ＿３Ｆ氧化分解为（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ），Ｆ＿（１－ｘ）；随着焙烧温度的提高，（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ）Ｆ＿（１－ｘ）继续氧化分解，得到Ｃｅ＿（０．７５）Ｎｄ＿（０．２５）Ｏ＿（１．８７５）和Ｌａ＿２Ｏ＿３等，焙烧过程中部分脱氟，样品总失重率达１９．５４％。     

火焰原子吸收法连续测定锌精矿中的银,锑

试验在１０％盐酸介质中,以酒石酸络合锑,采用原了上分光光度法于波长３２８．１ｍｍ、２１７．６ｎｍ处连续测定银、锑。方法准确快速,适用于锌精矿中银（０－１０００ｇ／ｔ）,锑（０．０８％）的测定。     

原子吸收法测定铅锑合金中锑

合金中锑的测定,通常采用比色法。此法需经还原、萃取等步骤,并要严格控制条件,手续比较烦杂。经试验用原子吸收法测定锑,不需分离共存元素,简单、快速。我们在“原子吸收法测定钼铁中锑”方法试验的基础上,针对铅锑合金的成份、性质进一步试验,拟定了此法,结果准确可靠。可测Sb范围在0.0x～0.x％。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化，实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致，测量结果满足GB／T1509-2006允许差的要求，实验数据的相对标准偏差小于l％。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低，分析结果宜采用标样换算法进行校正。     

原子荧光法测定焙烧钼精矿及钼铁中的锑

本文通过建立原子荧光法测定焙烧钼精矿及钼铁中锑的方法,对影响锑荧光强度的介质酸度、硼氢化钾浓度、还原剂等分析条件进行了试验,确定其仪器的检测应用条件,在本行业具有推广应用价值。     

硝酸氯酸钾-硫酸消解测定锑矿盐酸-氯化物浸出液中锑量

文章采用硝酸氯酸钾-硫酸消解样品、硫酸铈滴定法测定锑矿盐酸-氯化物浸出液中锑含量。试验表明,较单纯的硫酸消解样品分析结果更稳定,锑的回收率更高,能够满足锑矿氯化浸出液中锑的检测要求。