磷掺杂石墨相氮化碳的制备及其在锂硫电池中的应用

通过热缩聚合成法,采用尿素为原料,制备石墨相氮化碳(g-C3N4),以磷酸氢二胺作为磷源,制备不同磷含量的磷掺杂g-C3N4(xP-CN),研究磷掺杂对xP-CN的微观结构、形貌及xP-CN/S复合材料作为锂硫电池正极材料电化学性能的影响.研究表明,磷掺杂后xP-CN的层间距增大,导电性提高,比表面积变大,10％P-C...     

类石墨型氮化碳的制备及其对AP热分解催化性能研究

以三聚氰胺为前驱体、半封闭法制备出类石墨型氮化碳(g-C3N4),采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)对其结构和形貌进行表征,利用热失重(TG)、差热分析(DTA)研究g-C3N4对高氯酸铵(AP)热分解的影响。结果表明,制备出的g-C3N4为层状结构。g-C3N4对AP有较强的催化效果,可使AP的高低温分解峰合并,高温分解温度下降73.8℃。g-C3N4优异的导电性能,在氧化还原循环中能加速电子转移,使AP在更低的温度下分解。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si_3N_4(Y_2O_3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末．比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响．结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量．本文同时以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4－Y2O3纳米复合粉末.     

类石墨相氮化碳二维纳米片的制备及可见光催化性能研究

以三聚氰胺为原料制备类石墨相氮化碳(g-C3N4),采用球磨与超声联用技术制备g-C3N4二维纳米片. 利用X 射线衍射光谱(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光(PL)光谱等分析手段对制备的催化剂进行了表征. 结果表明: g-C3N4二维纳米片具有与体相g-C3N4相同的晶体结构,片层结构仅有5个原子层厚.g-C3N4二维纳米片增加了对可见光的吸收,提高了光生电子-空穴对的分离效率.以染料罗丹明B的降解反应研究了g-C3N4二维纳米片在可见光下的催化性能. 结果表明,球磨超声1 h后制备的g-C3N4二维纳米片表现出最佳的光催化性能, 150 min 内对罗丹明B的降解率高达94%,是体相g-C3N4的2 倍.     

ZnO复合石墨相氮化碳纳米片的制备及其光催化性能研究

为了提高石墨相氮化碳光催化性能,本文以尿素、硫脲、醋酸锌为前驱体,通过氧化热剥离与共混煅烧法分别制备g-C₃N₄纳米片和ZnO/g-C₃N₄异质结复合材料,并采用TEM、FTIR、XRD、UV-Vis DRS、BET等表征手段对制备的催化剂进行结构表征。以罗丹明、大肠杆菌为探针,考察了催化剂的光催化降解性能和抑菌活性。结果表明：以尿素和硫脲为前驱体,经过氧化热剥离处理后能得到的g-C₃N₄ 2D纳米片,其比表面积更大、光催化性能更加优异,且其对罗丹明的降解率较未剥离的g-C₃N₄提高了21.2%。在40 min氙灯照射下,纯g-C₃N₄并未表现出良好的抑菌性能,而通过ZnO复合制备的ZnO/g-C₃N₄异质结复合材料,在光催化降解率和抑菌活性方面均有很大提高,其中复合20%ZnO制得的ZnO异质结复合材料表现出最佳的光催化性能...     

不同气氛下类石墨相氮化碳的合成及热稳定性能

本研究以三聚氰胺为原料,采用热聚合法分别在空气气氛和氩气气氛下进行不同温度的热处理,制备片层状类石墨相氮化碳(g-C3 N4).运用XRD、SEM、TEM、FT-IR和Raman等对产物进行了表征分析,采用TG-DSC对三聚氰胺的热解行为和生成的g-C3 N4的热稳定性能进行了分析.结果表明:通过热聚合法可以将三聚氰胺合成高聚合度、具有片层状结构的纯相g-C3 N4.氩气气氛下热聚合生成的g-C3 N4表面光滑,片层状g-C3 N4紧密堆积程度较空气气氛下热聚合生成的g-C3 N4更高.热处理温度是影响g-C3 N4的重要因素,500℃热处理即能生成片层状g-C3 N4,且在700℃仍能稳定存在.氩气气氛下合成的g-C3 N4的热稳定性能比空气气氛下合成的g-C3 N4更好.     

尿素对以硝酸铝和葡萄糖为原料合成氮化铝粉末反应过程中相变及反应速率的影响

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和葡萄糖(C6H12O6·H2O)为原料,利用碳热还原法制备氮化铝粉末,研究了尿素对前驱物的制备及前驱物氮化反应的影响,研究发现添加尿素合成的前驱物和未添加尿素合成的前驱物在氮化反应过程中相变和反应速率存在较大差异。在没有添加尿素合成的前驱物的氮化反应过程中,出现了γ-Al2O3、α-Al2O3、AlON和AIN相,该前驱物的反应速率慢,完全氮化需要在1600℃下才能完成。对于添加尿素合成的前驱物而言,在其氮化反应过程中仅出现了γ-Al2O3和AIN相,没有α-Al2O3和AlON的生成,AIN直接由γ-Al2O3氮化生成,该前驱物的氮化反应速率快,氮化反应温度低,在1400℃下即可实现完全氮化。分析讨论了两种前驱物的氮化反应速率不同的主要原因,并利用XRD、SEM等分析方法对粉末进行了表征。     

层状石墨相g-C_3N_4氮化碳的简易制备和表征

以三聚氰胺为前驱体,在氮气保护下进行高温热处理,借助X射线衍射、红外光谱、元素分析手段对产物进行表征。结果表明,在较低的400℃进行热处理时,前驱体中的N、H原子即开始逸出,产物中有层状g-C3N4的衍射峰出现,但是前驱体分解不完全。在500℃及高于500℃进行热处理时,可制备出纯态的g-C3N4,并且随着热处理温度的逐渐升高,所得产物的氮、碳原子比及其结构与理想层状石墨相g-C3N4差异逐渐减小。     

g-C_3N_4/TiO_2对亚甲基蓝光催化性能研究

采用偏钛酸为钛前驱体,三聚氰胺为氮源,制备g-C3N4/TiO2复合纳米光催化材料,研究不同原料配比、焙烧温度及不同焙烧时间制备的g-C3N4/TiO2光催化材料对亚甲基蓝以可见光激发降解亚甲基蓝溶液,考察其光催化活性,采用紫外-可见吸收(UV-Vis)光谱、三维荧光(FS)光谱进行机理研究。     

湿化学法合成纳米AlN粉末

采用醇盐水解工艺结合碳热氮化还原法进行纳米Al N粉末的制备。以异丙醇铝、果糖、无水乙醇为原料,制备出透明的凝胶,干燥后得到分子水平混合的前驱体,在1 450℃经碳热氮化还原法制备出单相Al N纳米粉末。系统研究了前躯体形成机制,以及碳热氮化还原的温度和时间、C/Al摩尔比、凝胶温度等因素对合成粉体的影响。采用XRD、TG-DSC和SEM对合成产物的特性进行了分析和表征。通过优化工艺,制得类球形的Al N粉末颗粒,其颗粒大小为30~90 nm。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.