离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐含量的优化

严格依据GB 5009.33-2016~([1])《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐测定》第一法离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐含量,回收率和准确率较低,通过研究比较不同的前处理方法,建立了采用C_(18)柱进行净化前处理,用紫外检测器检测奶粉中亚硝酸盐含量的离子色谱法。回归方程为y=1.7253x-0.0037,相关系数r=0.9997,RSD=4.65%,其加标回收率为91.7%～97.5%,提高了奶粉中亚硝酸盐的准确性。     

反相离子对色谱法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量

建立用反相离子对色谱法测定腌制食品中的亚硝酸盐含量的方法。采用四丁基氢氧化铵为离子对试剂,色谱柱为C18,以甲醇-磷酸二氢钾的盐溶液为流动相(pH为6.5),流速为1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,亚硝酸盐在浓度为0.1～2.5 mg/L范围内具有良好的线性,检测限为0.018 mg/L,平均加标回收率为98.0%。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高。     

饲料中亚硝酸盐的测定方法分析

目前国内实验室检测饲料中亚硝酸盐含量多用比色法,检测标准多参照GB/T 13085 《饲料中亚硝酸盐的测定比色法》,该标准在2019年进行了更新。本实验室在原标准(GB/T 13085-2005)的基础上,针对更改的内容,对该方法标准进行了分析与验证。结果显示:亚硝酸盐的检出限为0. 12 mg/kg,定量限为0. 40 mg/kg,方法的精密度为3. 74%;对鱼粉基质样品的加标回收率在90%～110%区间。为实验室内该方法应用及优化提供参照及理论基础。     

分光光度法测定速食面中亚硝酸盐的含量

实验采用分光光度法测定六种市售速食面中的亚硝酸盐的含量。在最大吸收波长为538 nm时,通过实验可知亚硝酸盐的含量与吸光度的关系方程为A=0.0144c+0.0019,它的相关系数为r2=0.9992。依据实验数据可得所测速食面的亚硝酸盐含量为9.61～15.09μg/g,回收率在96.1%～101.7%之间。根据实验结果分析几种被测速食面中亚硝酸盐含量符合食品添加剂国家安全标准规定。     

离子色谱法检测生活饮水中硝酸盐和亚硝酸盐

利用抑制电导-离子色谱法测定"千沸水"、隔夜水、直饮水等生活饮用水中硝酸盐、亚硝酸盐。采用瑞士万通IC883型离子色谱仪同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐的质量浓度为0.2～6.4 mg/L,R=0.99998,相对偏差0.789%,加标回收率为96.72%,仪器精密度为0.1%。亚硝酸盐的质量浓度为0.1～1.00 mg/L,R=0.9997,相对偏差1.904%,加标回收率为97.87%,仪器精密度0.7%。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便的优点,适用于生活饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素的过程优化研究

建立一种测定食品中甜蜜素含量的高效液相色谱法。采用超纯水对样品进行提取,甜蜜素衍生化反应后通过高效液相色谱仪进行定性定量,讨论前处理对于甜蜜素回收率的影响。结果表明甜蜜素浓度在0～100μg/mL范围内,线性关系良好(R~2﹥0.9998),方法的最低检出限为0.42μg/mL,回收率为90.2%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.5%。该方法操作简便、回收率高、检测限低,可用于食品中甜蜜素含量的测定。     

食品中亚硝酸盐检测的研究探析

在食品项目检测过程中．亚硝酸盐是常检测的项目之一。主要介绍几种检测食品中亚硝酸盐的方法、原理、特点等,重点阐述了各种检测方法的研究和发展情况。     

基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂

目的:研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定酱菜中3种食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金乙酯的方法。方法:将海藻酸钠修饰的碳纳米管(SAL-MWCNTS-COOH)用作dSPE填料,用于泡菜中食品防腐剂的dSPE-HPLC分析。研究了提取液浓度、提取液pH值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对酱菜中3种食品防腐剂检测的影响,并对实验条件进行了优化。采用加标回收的方法测定回收率和精密度。结果:优化实验条件下,3种食品防腐剂的回归方程在0.2μg/L～200.0μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,加标回收率分别为83.5%～92.1%、81.6%～93.8%和82.7%～93.1%,精密度(RSD)为5.8%～8.8%。结论:改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法检测食品防腐剂具有较好的应用前景。     

生活用纸杯中二噁英及其类似物多氯联苯迁移量的测定

建立生活用纸杯中二噁英(PCDD/Fs)及其类似物多氯联苯(DL-PCBs)迁移量的高分辨气相色谱-高分辨质谱的检测方法。食品模拟物中二噁英及其类似物多氯联苯用正己烷-二氯甲烷溶液提取,浓缩液依次经浓硫酸、多段硅胶柱、氧化铝柱净化和分离后富集,保留时间及高分辨质谱定性,稳定性同位素稀释法定量。PCDD/Fs和DL-PCBs检测限在0.01～0.1ng/L之间,样品加标平行3次的检测结果 PCDD/Fs平均回收率在64.8%～90.2%,RSD为1.05%～8.04%,DL-PCBs平均回收率在69.4%～92.4%,RSD为1.05%～5.96%,具有检测限低,回收率好和精密度高的优点。实际样品检测PCDD/Fs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为75.4%～93.1%,DL-PCBs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为72.9%～91.6%,满足日常检测要求。该方法准确、快速、可靠,可应用于生活用纸杯中二噁英(PCDD/Fs)及其类似物多氯联苯(DL-PCBs)迁移量的检测分析。     

气相色谱-质谱法对食品接触材料中磷酸三辛酯含量的测定

本文提出一种食品接触材料中磷酸三辛酯含量的检测方法。本试验通过气相色谱质谱联用仪对离子碎片进行分析,与NIST谱库中的磷酸三辛酯的离子碎片对照,建立其定性和定量的检测方法。该方法中磷酸三辛酯浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内有良好的线性系数(r=0.9992),检出限为0.01mg·L-1,精密度的相对标准偏差小于5%,加标回收率为94%～102%。该方法操作简便、准确可靠、重现性良好、回收率高,填补了食品接触材料中磷酸三辛酯含量测定的空白。