HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3 250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%～110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度

建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;检测波长为268 nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAKAD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。     

制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1. 2%乙酸和0. 15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24∶76,V/V)等度洗脱,流速0. 16 mL/min;检测波长260 nm。士的宁和马钱子碱分别在0. 49～19. 6μg/mL和0. 51～20. 4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80. 0%,RSD均不超过2. 0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

高效液相色谱-质谱法测定盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419

目的：建立盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419的测定方法。方法：采用高效液相色谱-质谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈,4.6 mm×50 mm, 2.7μm);以0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈溶液为流动相B;柱温30℃;样品控温10℃;流速0.4 mL/min,进样体积10μL。结果：致突变杂质0419在0.61～121.58 ng/mL线性范围良好，定量限为0.61 ng/mL,检测限为0.12 ng/mL,回收率为92.6%,溶液稳定性良好。结论：该方法可以准确检测盐酸厄洛替尼中杂质0419的含量。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质

采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量

建立了反相液相色谱测定注射用盐酸头孢替安含量的方法。采用COSMOSIL柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),流速为1.5 mL/mim,检测波长为254 nm。外标法定量,盐酸头孢替安在195.8～783.3μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,平均回收率为99.27%,RSD=0.61%(n=9)。     

HPLC法用于西咪替丁片含量及溶出度的测定研究

建立了高效液相色谱法测定西咪替丁片含量及溶出度的实验方法。采用Agilent TC-C₁₈(?4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(体积比300∶700)(每1000 mL中含0.3 mL磷酸和0.94 g己烷磺酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。实验表明,建立的实验方法在22.73～341.01μg/mL范围内相关系性良好,重复性相对标准偏差为0.4%,稳定性相对标准偏差为0.1%。所建立的实验方法与《中华人民共和国药典》2020版中西咪替丁片含量及溶出度测定结果相比较,HPLC法测定的含量及溶出度普遍比紫外吸收系数法所得的值低1%～4%。该方法专属更性强、准确度更高,更适用于西咪替丁片含量及溶出度的测定。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.