金属酞菁负载纤维对空气中含硫化合物的催化氧化

合成了八羧基钴酞菁(Co-oaPc)和八羧基铁酞菁(Fe-oaPc) 两种水溶性酞菁,将这两种酞菁及两者按摩尔比为1:1混合的酞菁分别负载到阳离子改性的粘胶纤维上,制得3种金属酞菁负载纤维.测试其在溶液中对巯基乙醇的催化氧化性能发现这些负载纤维均具有催化氧化能力,而混合金属酞菁负载纤维的催化活性最高;通过在空气中对甲硫醇和H2S的消除实验,得到的结论相同.ESR测试表明,混合酞菁负载纤维可以观测到10个Co2 和Fe3 的超精细分裂线,表明其聚集的趋势较两种酞菁单独负载时弱,有利于甲硫醇和硫化氢分子与酞菁发生轴向配位,从而提高其催化活性.     

低维硫属化物晶体的合成研究进展

金属硫属化物是指含有VIA族S^2-、Se^2-、Fe^2-元素的化合物,它们在半导体领域、配位化学、固体化学及红外探测设备中具有不可替代的重要性。这类化合物主要包括Ⅱ－Ⅳ族和Ⅳ－Ⅵ族化合物半导体以及多元金属硫属化物（尤其是过渡金属硫化物）,其合成几乎涉及所有的晶体生长方法,如;薄膜生长法、高温合成方法、电化学方法、溶剂热合成等。本文综述了低维硫属化物几种合成方法的优缺点及其新进展。     

含金属酞菁的再生蚕丝蛋白肽粉末的制备及其抗菌消臭性

将蚕丝蛋白用有机无机混合溶液溶解并透析制成蚕丝蛋白肽水溶液,将此水溶液与用固相法合成的锌金属酞菁的醇溶液进行物理共混制备含金属酞菁的再生蚕丝蛋白肽粉末.对相关化合物进行了紫外光谱、红外光谱表征,显示出再生蚕丝蛋白肽与锌金属酞菁能在大分子层面上进行结合.试验了相关化合物对金黄葡萄球菌、大肠杆菌的抗菌作用以及对氨气的消除作用,结果表明,混合金属酞菁的再生蚕丝蛋白肽具备抗菌作用,并能在约6h内将氨气浓度降解为0.     

有机-无机光致杂化变色材料的研究进展

由于有机-无机杂化材料各个组成部分之间具有良好的协同特性,这为获得新颖的"智能型"、优异性能的新材料提供了多种可能性。随着人们研究的不断拓宽,有机-无机杂化材料在扩展现有的光致变色材料,制备光敏器件及探索新的光致变色材料领域显示出巨大的应用潜力。简要回顾了金属氰化物、多金属氧酸盐、金属硫化合物及金属有机配合物类杂化变色材料的研究进展。     

两种四硝基酞菁的合成及光谱性质研究

用4-硝基邻苯二甲酰亚胺、3-硝基邻苯二甲酸酐分别和4种金属盐、尿素、钼酸铵在熔融状态下合成2,9,16,23-四-硝基金属酞菁、1,8,15,22-四-硝基金属酞菁,时产物进行了IR、UV-vis光谱测定和表征,并分别对比不同金属酞菁的谱学性质.实验结果表明,在紫外吸收光谱中,4种金属对于两类酞菁化合物最大吸收波长的影响是Zn＞Cu＞Ni＞Co.     

含不齐羧基钴酞菁的制备及其分子聚集效应比较

以偏苯三甲酸酐、邻苯二甲酸酐、尿素等为原料,采用固相法合成了带不对称羧基的金属钴酞菁(Co-nCPc),同时比较性地合成了不带任何取代基的金属钴酞菁(CoPc)以及四羧基钴酞菁(Co-TCPc)。对这3类化合物进行了元素分析、UV和IR表征,UV和IR分析确认了Co-nCPc的酞菁结构,从元素分析结果推断Co-nCPc化合物可能是由一羧基、二羧基、三羧基钴酞菁化合物混合组成。将Co-TCPc和Co-nCPc与蚕丝素蛋白(SF)共混反应得到负载钴酞菁化合物Co-TCPc-SF和Co-nCPc-SF,比较了CoPc、Co-TCPc、Co-nCPc、Co-TCPc-SF和Co-nCPc-SF对氨气和硫化氢的催化消臭效果。结果显示,Co-TCPc的消臭效能强于Co-nCPc,但负载到SF上后,Co-nCPc-SF的消臭效能变得强于Co-TCPc-SF,推测Co-nCPc具有较小的聚集态势。     

硫杂冠醚增感溴化银乳剂初探

本工作中,用几种硫杂冠醚化合物对八面体溴化银乳剂进行增感试验。结果表明硫杂冠醚化合物能明显增加乳剂的感光度。用介电损耗法测量了增感后乳剂的离子电导,同时用电子显微镜观察了硫杂冠醚化合物对AgBr乳剂颗粒形状的影响。     

2,9,16,23-四-芳氧基酞菁镍的合成及光谱性质

用4-苯氧基邻苯二腈、4-(4-羟基-苯氧基)邻苯二腈、4-(β-萘氧基)邻苯二腈和无取代邻苯二腈分别和金属盐、尿素、钼酸铵在熔融状态下合成2,9,16,23-四-苯氧基金属酞菁、2,9,16,23-四-(4-羟基-苯氧基)金属酞菁和2,9,16,23-四-(β-萘氧基)金属酞菁以及无取代金属酞菁,对产物进行了IR、UV-vis光谱测定和表征,并对比3种化合物谱学性质.实验结果表明,对于芳氧基取代的金属酞菁来说,随着苯环数目和苯环上供电子基数目的增加,取代酞菁产生的红移程度都会变大.     

三氯化硼的提纯方法

二氯化硼除作为阳离子聚合催化剂和硼化合物的原料外,还用作半导体的掺杂剂或蚀刻剂,但要求纯度特别高。三氯化硼一般的合成方法有:(1)在高温下,将碳和氧化硼与氯进行氯化反应;(2)在高温下,金属硼与氯进行氯化反应,     

有机及有机金属化合物薄膜电开关特性

综述了在电场下由绝缘态到导电态的电开关记忆特性的几类化合物薄膜，包括聚苯乙烯及其衍生物的辉光放电聚合膜，酞菁铅和ＴＣＮＱ及其衍生物的电荷转移复合物的真空蒸发膜，乙酰丙酮铜的弧光放电等离子体聚合膜，１，３－二硫杂环戊烯－乙硫醇类过渡金属配合物的电沉积膜，含大共轭ＩＩ链有机化合物及偶氮化合物怀ＴＣＮＱ的电荷转移复合物的Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｂｌｏｄｇｅｔｔ（ＬＢ）膜，以及用离子团束－飞行时间质谱仪制备的Ｃ     

聚3-甲基噻吩修饰量子点硫化镉连接纳米结构TiO2复合膜电极光电化学研究

采用原位化学法在纳米结构TiO2电极上制备了量子点CdS(Q-CdS),并用电化学方法在TiO2/QCdS表面聚合3-甲基噻吩po1y(3-Methylthiophene)(PMeT).通过对PMeT修饰Q-CdS连接TiO2纳米结构膜的研究表明,PMeT和Q-CdS单独修饰纳米结构TiO2电极和PMeT修饰Q-CdS连接纳米结构TiO2电极的光电流产生的起始波长都向长波方向移动;一定条件下在可见光区光电转换效率均较纳米结构TiO2的光电转换效率有明显的提高;聚3-甲基噻吩(PMeT)与Q-CdS连接的纳米结构TiO2之间存在p-n异质结.在一定条件下p-n异质结的存在有利于光生电子/空穴的分离,提高了光电转换效率.     

透明纳米TiO2薄膜的制备及其紫外光电特性研究

采用溶胶-凝胶法于ITO导电玻璃和石英玻璃基底上制备了均匀透明的TiO2多孔纳米薄膜.XRD和AFM测试结果表明,构成薄膜的TiO2粒子为锐钛矿相,粒径约为50nm.紫外-可见(UV-vis)吸收光谱显示,制得的TiO2薄膜对紫外光表现出很强的吸收特性.借助标准三电极体系进行的光电化学测试结果表明,在紫外光照射下,制得的薄膜电极可产生稳定的阳极光生电流,且电流大小显著依赖于照射光的波长(λ),λ=320nm的光产生的光电流最大.另外,薄膜电极中的光电流大小与电极电位(U)有关.高于0.6V的电位可有效抑制光生电子向电解液的注入,并增大光生电子向导电基底的扩散速度,从而提高阳极光电流的大小.实验结果表明,纳米TiO2薄膜在紫外光传感器的制备方面具有较好的应用潜力.     

Effect of Palladium Nanoparticles on Photocatalytic Characteristics of N doped Titania Catalyst

To improve the photocatalytic efficiency of TiO_2 nanotubular catalyst,N doped and Pd decorated titania nanotubes was successfully synthesized via anodizing,hydrazine hydrate treatment and photoreduction of Pd ions.The small Pd nanoparticles were precipitated on TiO_2 nanotubes through photoreduction of Pd ions,and its distribution is relatively homogeneous.From X-ray photoelectron spectrometry(XPS) result,the N 1s spectrum represents two peaks with binding energy at 399.7 and 400.7 eV,which suggests that the nitrogen elements doped by hydrazine hydrate treatment are located in interstitial sites of the TiO_2crystalline structure.For N doped TiO_2 nanotubes with Pd particles,a high photocurrent was detected due to increase of interface charge carrier separation rate.Moreover,N doped and Pd decorated TiO_2nanotubes exhibited much higher dye destruction efficiency and rate constant due to the synergistic effect of the N dopant and the Pd deposition on TiO_2 nanotubes.     

直流反应溅射TiO2薄膜的制备及其性能研究

采用直流反应磁控溅射的方法,溅射高纯钛靶在ITO石英衬底上制备了TiO2薄膜.用XRD、Raman光谱、AFM和紫外-可见光分光光度计分别测试了TiO2薄膜的结构、表面形貌和紫外-可见光透射谱,研究了工艺因素中溅射气压、氧氩比和退火温度对薄膜结构的影响.采用C(胶)/TiO2/ITO三层结构研究了锐钛矿TiO2薄膜的紫外光响应.实验结果表明较低的溅射气压、合适的氧氩比和较高的退火温度有利于锐钛矿TiO2薄膜的结晶.在2 V的偏压下,锐钛矿TiO2薄膜的紫外光响应上升迟豫时间约为3 s,稳定光电流可达到2.1 mA,对紫外光的灵敏性和稳定的光响应表明TiO2薄膜有可能成为一种新的紫外光探测器材料.     

超分散剂对纳米TiO2的表面改性研究

采用超分散剂对纳米TiO2粉体进行表面改性,可将超分散剂分子成功地包覆于TiO2表面,对TiO2表面进行非极性修饰,使其表面由极性亲水性变为非极性亲油性。由沉降性实验观测到超分散剂改性后的纳米TiO2粒子可在非极性溶液中稳定悬浮960h以上;透射电镜(TEM)观测到改性后的TiO2粒子在非极性溶剂中呈纳米级分散状态,团聚体的粒径基本控制在100nm以内;通过润湿性测试及红外分析观察到,颗粒表面由亲水性变为疏水性,纳米TiO2颗粒表面增加了-CH2-和C=O-O基团键的振动峰,因而可以判断纳米TiO2表面状态发生了改变,使TiO2与非极性材料具有较好亲和相容性。本实验也证明了TiO2表面亲油改性的可行性。     

锗掺杂二氧化钛薄膜的溶胶凝胶法制备和性能研究

二氧化钛是一种无毒、廉价、稳定的半导体材料,被广泛用作光电化学太阳能电池的电极材料,适当掺杂可以增强其光电性能.以钛酸丁酯和四正丁氧基锗烷为主要原料,采用溶胶-凝胶提拉涂膜法制备了Ge掺杂的TiO_2薄膜.通过X射线衍射、扫描电镜、紫外-可见吸收光谱、电流-电压曲线等测试手段研究了薄膜的结晶性能、微观结构和光电性能随Ge掺杂量的变化规律.结果表明,Ge掺杂量x=0.10时,形成Ti_(1-x)Ge_xO_2固溶体,x=0.15时,形成非晶态.掺锗后薄膜表面颗粒密度增大,薄膜比较致密.随着Ge掺杂量的增加,吸收光谱吸收边蓝移,光电化学性能也得到一定提高.在Ge掺杂量为0.05时,光电流达到最大值17A/m~2.同时,研究了锗掺杂对光电流的影响.     

不同方法制备的TiO2薄膜电极光电性能比较

用Doctor-Blade和Dip-Coating方法制备了粒子膜和溶胶-粒子膜两类TiO2纳米晶薄膜电极,利用BAS—100B电化学工作站和IM-6e交流阻抗仪研究了两种电极的光电化学性能．由光电流和交流阻抗谱（EIS）的测试结果发现,由于引入溶胶,增加了TiO2纳米粒子与基底的附着力,改善了TiO2纳米粒子与基底以及TiO2纳米粒子之间的电性接触,使得溶胶-粒子膜电极的电荷转移电阻远远小于粒子膜电极,提高了溶胶-粒子膜电极的光电流．     

钠离子对TiO_2薄膜结构及其光催化活性的影响

采用溶胶-凝胶浸渍提拉法在不同玻璃基板上制备TiO2薄膜,并通过降解浸渍在薄膜表面的甲基蓝来评价其光催化活性。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱等研究了晶型、表面元素分析和光吸收性能。并采用平行电极法测定TiO2薄膜的光电流,研究了薄膜表面载流子的复合情况。结果表明,薄膜的催化性能主要与基板热扩散到薄膜中的Na+和晶相相关。Na+抑制锐钛矿相TiO2的形成,并且在一定条件下促进由锐钛矿向金红石相的转变。Na+的扩散对TiO2晶粒尺寸影响不大。重要的是,扩散至薄膜的Na+不仅影响TiO2薄膜的晶相转变,而且成为光生电子与空穴的复合中心,同时影响其光催化活性。     

SrCO_3/TiO_2复合薄膜太阳能电池的性能研究

采用丝网印刷法制备了SrCO3/TiO2复合薄膜电极;组装电池,研究了复合电极的光电性能。结果表明:敏化SrCO3/TiO2复合薄膜电极太阳能电池的短路电流密度、开路电压和填充因子比敏化TiO2电极电池均有增加,总的光电转换效率从3.01%提高到了3.53%,增加了17.3%。另外紫外光谱表明,SrCO3/TiO2复合薄膜电极吸附更多的染料。电化学阻抗谱研究表明,SrCO3/TiO2复合薄膜电极相对于空白TiO2电极有更小的阻抗,有利于电子在薄膜中的传输,提高了太阳能电池的性能。     

磷钨酸修饰的纳米TiO_2薄膜的制备及光催化性能

以钛酸四丁酯为前驱物,乙酸为溶剂,用溶胶-凝胶法制备了磷钨酸修饰的纳米TiO2薄膜(PW12/TiO2)。通过FT-IR、UV-Vis、XRD、BET、SEM进行了表征。结果表明,磷钨酸修饰的纳米TiO2具有锐钛矿晶型和较大的比表面积,磷钨酸在TiO2中仍保持Keggin结构,并抑制了粒子烧结过程中的长大。研究了PW12/TiO2薄膜在对氯苯酚光降解中的催化活性。当磷钨酸与TiO2的摩尔比为0.02∶1,240℃焙烧,PW12/TiO2薄膜的光催化降解反应遵循L-H机理,一级反应速率常数为0.016min-1。磷钨酸与TiO2在光催化反应中有明显的协同作用。