空化场中纳米镍磷合金粉体材料的制备

尝试利用自制的空化场电化学装置，在水溶液中制备纳米镍磷合金粉体材料，实验装置中包括以电火花技术为基础的空泡发生系统，反应容器，循环冷却系统，真空抽滤系统等。实验结果表明：在空化场的作用下，成功地在NiSO4和NaH2PO2反应溶液中制备出纳米尺度的镍磷合金粉体材料，该材料具有非晶态结构。材料的颗粒尺寸随空化场能量的提高而减小。典型的纳米镍合金的颗粒尺寸为80nm。     

形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以α-Al₂O₃为原料, 采用碳热还原氮化法合成AlON粉体, 利用活性炭和亚微米碳粉改变球磨后一次粉体(α-Al₂O₃和C混合粉体)的形核密度, 并研究形核密度对AlON粉体相组成、形貌及其透明陶瓷透光性的影响。结果表明, 形核密度不同的一次粉体在1750℃保温60 min均能合成纯相AlON粉体, 但是所合成的两种AlON粉体形貌和性能差异较大。高形核密度下(添加活性炭)合成的AlON粉体形貌不规则、结构疏松且晶粒较小, 并易于球磨获得细颗粒粉体(~0.93 μm); 而低形核密度下(添加亚微米碳粉)合成的AlON粉体整体形貌呈近球形, 晶粒发育较完整, 且尺寸较大, 该粉体球磨后颗粒尺寸较大(~2.13 μm)。因此, 形核密度是影响AlON粉体形貌、结构特征和破碎性的主要因素。研究结果表明, 高形核密度粉体合成的AlON粉体具有更好的烧结活性, 它在1880℃保温150 min获得的透明陶瓷最大红外透过率达76.5% (3 mm厚), 比低形核密度粉体制备的透明陶瓷提高48.3%。因此, 以α-Al₂O₃为原料时, 提高形核密度有利于制备颗粒较小的高活性AlON粉体, 该粉体适合制备高透过率AlON透明陶瓷。     

Al2O3/Ni包裹粉体的制备、烧结行为及其显微结构研究

利用非均相沉淀包裹技术,在铝无机盐溶液中制备出氧化铝前驱体包裹纳米镍颗粒的复合粉体,并通过能量发射能谱（EDS）以及俄歇电子能谱（AES）研究包裹粉体的成分构成,发现镍纳米颗料表面均匀地包裹一层氧化铝的前驱体。燃烧后的包裹粉体在氩气氛中进行热压烧结。结果表明,与溶胶－凝胶法制备的粉体相比,包裹粉体可以在较低的温度下达到致密化,烧结后的材料其显微结构明显不同于环磨粉体烧成的材料,否认在氧化铝晶界或晶内,镍颗粒与氧化铝之间都有孔隙,这是由于镍的热膨胀系数与氧化铝的热膨胀系数大引起的,Al2O3/Ni复合材料的断裂方式以及沿晶断裂为主。     

Al_2O_3/Ni包裹粉体的制备、烧结行为及其显微结构研究

利用非均相沉淀包裹技术,在铝无机盐溶液中制备出氧化铝前驱体包裹纳米镍颗 粒的复合粉体,并通过能量发散能谱（ＥＤＳ）以及俄歇电子能谱（ＡＥＳ）研究包裹粉体的成分构 成,发现镍纳米颗粒表面均匀地包裹一层氧化铝的前驱体．煅烧后的包裹粉体在氩气氛中进行 热压烧结．结果表明,与溶胶－凝胶法制备的粉体相比,包裹粉体可以在较低的温度下达到致 密化．烧结后的材料其显微结构明显不同于球磨粉体烧成的材料,不论在氧化铝晶界或晶内, 镍颗粒与氧化铝之间都有孔隙,这是由于镍的热膨胀系数比氧化铝的热膨胀系数大引起的． Ａｌ２Ｏ３／Ｎｉ复合材料的断裂方式以沿晶断裂为主.     

化学镀镍废液自催化分解制备镍磷粉体及其结构

对化学镀镍废液的有效成分进行回收利用,可减少环境污染和资源浪费。通过透射电镜、X射线荧光分析及粉体粒度分析,研究了化学镀镍废液自催化分解制备镍磷粉体的工艺条件对镍磷粉体粒度分布及结构的影响,探讨了化学镀镍磷合金废液自催化分解的机理。结果表明:控制化学镀镍废液硫酸镍与次磷酸钠质量浓度比(镍磷比)和Na OH用量,可以实现化学镀镍废液常温下自催化分解,自催化分解的关键是镀液的局部高温、高pH值和瞬间产生的具有催化作用的镍磷颗粒。     

Cu-In-S三元量子点的合成及其性能调控

采用前驱体分解法制备了Cu-In-S量子点,研究了制备工艺对Cu-In-S量子点的形貌以及光学性能的影响。实验结果表明,反应时间和反应温度可影响Cu-In-S纳米颗粒的尺寸和光学性能。随时间增加,Cu-In-S粒径变大,同时会伴随着棒状晶体的出现,荧光发射谱的峰位发生红移。随反应温度升高,纳米晶的形核速率和长大速率增加,并且粒径也有增大,纳米晶的形状可以由单一的球形变为球形与棒状的混合,荧光谱峰位亦会发生红移。X射线光电子能谱分析表明,所制备颗粒为CuInS2纳米晶。为进一步制备无毒量子点发光器件(QLEDs)奠定了基础。     

核壳结构硅/多孔炭粉体的制备

以硅粉和酚醛树脂(PR)为原料,采用包混工艺制备硅/多孔炭核壳结构粉体.研究了酚醛树脂和硅粉含量以及老化温度对硅/酚醛树脂前驱体粉体形成能力的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜和能谱等手段对粉体进行表征.研究表明,当PR与乙醇的体积比小于1,Si粉与乙醇的质量比小于2,老化温度在30℃～60℃时可以制备出性能良好的前驱体粉体;硅/多孔炭核壳粉体的炭含量随着前驱体粉体酚醛树脂含量的增加而增加;硅/多孔炭核壳粉体的炭壳由酚醛树脂高温裂解形成的树脂炭构成,炭壳的孔则由树脂裂解过程中释放出的大量气体形成.     

粉体脉冲微喷射技术在功能梯度结构牙根植入材料制备中的应用

本研究提出了一种新的制备功能梯度材料方法,采用以脉冲当地惯性力为主动力的粉体脉冲微喷射技术来进行Ti/HA(Hydroxyapatite)功能梯度结构的牙根植入材料粉体按需输送制备实验。搭建了功能梯度材料制备实验系统,并对两种粉体在该系统下的输送率进行标定,利用标定的结果在制备的过程中进行相应的系统参数设定从而实现按需输送,并通过控制三维工作台的运动实现粉体根据设定的路径逐层堆积,最终通过压制与烧结得到所设计的具有一定强度的功能梯度材料。对所制备的功能梯度材料进行初步的力学性能与微观组织结构检测,评价其可行性并为进一步的研究提供一定的理论依据。从实验过程和结果看,利用粉体脉冲微喷射技术制备功能梯度材料具有结构精确、节约成本等优点。     

仿体中超声空化效应的B超图像处理

0引言使用高强度聚焦超声(HIFU)照射组织,将产生声空化现象。在声空化过程中,声场能量于空化气泡内高度集中,当能量积累到一定阈值后,空化气泡瞬间崩溃。在气泡崩溃的瞬间能量会释放出来,形成局部的高温、高压、强冲击波等极端物理现象[1]。这将使周围的组织细胞遭到损伤。因此,对HIFU空化的监控显得尤其重要[2]。本文主要研究不同脉冲宽度的高强度聚焦超声(HIFU)在体外仿体中引起的空化气泡群面积随时间的变化。从而实现对HIFU空化的实时监控。     

锂离子电池富镍正极基础科学问题:氢氧化物前驱体结晶调控及机制

富镍锂过渡金属氧化物正极具有高容量及高工作电压的优点,是理想的高能量动力电池材料。富镍锂过渡金属氧化物正极的性能主要受其氢氧化物前驱体的结构、形貌、粒径等因素影响。一次晶粒和二次颗粒形貌与尺寸可控的球形氢氧化物前驱体是制备优异电化学性能的富镍正极材料的关键。氢氧化物前驱体沉淀结晶过程中工艺参数会影响前驱体性能,其生长机制对于调控沉淀结晶具有指导意义。本论文首先介绍了沉淀结晶相关基础理论,其次探讨了富镍正极材料氢氧化物前驱体沉淀结晶生长机制和沉淀反应因素对氢氧化物物理及化学性能影响,最后介绍了合成单晶、放射状和核壳结构等特殊富镍正极材料的前驱体。     

Crystallization kinetics of Ni-P glass — activation energies for nucleation and growth of nuclei

A pre-anneal treatment was introduced to a melt-spun Ni-P alloy. By crystallizing the asquenched and pre-annealed samples in a differential scanning calorimeter at different heating rates and isothermal process, the apparent activation energies for the total crystallization of the Ni-P samples were obtained by using the Kissinger technique and the Arrhenius relation. It was found that the apparent activation energy, E _c, decreased and tended to a certain value of 180 kJ mol^–1, with increase of pre-anneal time. According to the classical phase transformation theory, the activation energies for nucleation and growth of nuclei in the Ni-P glasses were deduced to be 324 and 180 kJ mol^–1, respectively, which are very close to the values previously reported by our laboratory. The weight parameters of nucleation, a, and growth, b, decrease monotonically and increase and tend to certain values with an increase of pre-anneal time, respectively.     

电沉积Ni—P非晶态合金的初期结构及形成机理

在典型的用于电沉积Ｎｉ—Ｐ非晶态合金的溶液中，于非晶碳膜上恒电位［－９００ｍＶ（ＳＣＥ）］电沉积１ｓ后，发现有Ｎｉ的晶核形成，在相邻很近的Ｎｉ晶核之间沉积出Ｎｉ－Ｐ—Ｓ非晶核及不连续非晶镀层．证明电沉积Ｎｉ－Ｐ合金初期晶态Ｎｉ的形成并非基体外延所致．     

Preparation of New Type Ni-P Micro/Nano Metal Material Based on Bacteria Shape

A new type of Ni-P alloy with rod-shape was prepared by electroless deposition method based on the shape of Nocadia, a kind of bacteria. The material was characterized by microbiological method, scanning elec-tron microscope, energy dispersion spectroscopy, transmission electron microscopy, fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and vibrant sample magnetometer. It was found that Ni-P alloy deposited on Nocadia surface was amorphous when pH=8.0. The amount of Ni crystalline increased with pH of plating solution. Ni-P nano-particles deposited on active locations on the surface at the initial stage, and then ho-mogeneous Ni-P film formed with time. Nocadia remained their original rod shape after Ni-P nano-particles deposition. The new type metal material formed of Ni-P alloy with nano-particles was prepared. The mag-netization of the material prepared at pH=9.7 is greater than that prepared at pH=8.0. The magnetic loss of the material prepared at pH=9.7 is less than 0.1. The dielectric loss exceeds 0.3 when frequency is higher than 14 GHz, which is 1.5 at 18 GHz. The new type Ni-P metal material with Nocadia shape has dielectric loss property.     

高体积比SiCp/A356复合材料真空扩散钎焊接头组织与性能研究

采用快速甩带技术制备了7组(Al-33.3Cu-6.0Mg)-xNi(x=0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,质量分数/%)急冷箔状钎料,分别对化学镀Ni-P合金前后的SiCp/A356复合材料进行真空扩散钎焊。通过剪切实验对钎焊接头的抗剪强度进行测定,并利用扫描电镜和能谱分析等方法对接头微观组织进行观察和分析。结果表明,当向Al-33.3Cu-6.0Mg钎料合金中添加不同含量的Ni时,其急冷钎料的固-液相线(504~522℃)变化较小;当w(Ni)=3%且在570℃、保温30min的钎焊工艺下,A356基体/钎料两界面间发生适当的互扩散和溶解现象(585℃时出现溶蚀缺欠),且部分钎料/SiC颗粒的接触界面发生Mg参与的化学反应,接头抗剪强度达到64.97 MPa;而在同种钎焊工艺下,对于化学镀Ni-P合金镀层后的SiCp/A356复合材料,其接头处A356基体/Ni-P合金镀层/钎料等接触界面易于形成富含Al、Ni的致密反应层,接头连接质量显著提高,且w(Ni)=4%时,接头抗剪强度达到79.96 MPa。     

全光亮化学镀镍磷合金工艺研究

研究出了一种新型不含铅的全光亮化学镀镍工艺,获得了全光亮的镍磷合金镀层.通过试验分析镀液中添加剂、无机盐、主盐、施镀时间、pH值和施镀温度对化学镀镍磷合金层光亮度的影响;检测了有关性能.结果表明:所得化学镀镍磷合金镀层的光亮度、耐蚀性等性能优于常规化学镀镍磷合金镀层.CuSO4、TaSO4无机盐的添加使溶液稳定性(氯化钯稳定试验)从30 s提高到90 s,同时也提高了化学镀镍磷合金镀层耐蚀性,在5%NaCl溶液中的年腐蚀量从1.1 mg/cm2降为0.     

防辐射聚酯布的化学镀制备与表征

采用化学镀方法在聚酯布表面沉积1层Ni-P合金,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TG)对镀层形貌、结构和性能进行表征。结果表明:聚酯布表面化学镀Ni-P合金由大小为0.1～1μm的微粒组成;镀层为非晶结构、热稳定性好、与聚酯布之间的结合力好;表面化学镀Ni-P合金后的聚酯布对频率20GHz的电磁波屏蔽效能可达到60dB,具有较好的电磁屏蔽效果。     

亚磷酸体系镍磷合金电镀工艺及影响镀层耐蚀性的主因素

为了弄清影响亚磷酸体系电镀镍磷合金层耐蚀性能的主因素,用极差法分析了各工艺参数的影响,采用SEM／EDAX考察了镍磷镀层的形貌、成分,采用电化学测试考察了镀层的耐蚀性,测定了镀层与基体的结合强度,并确定了最佳工艺条件。结果表明：亚磷酸含量是影响镀层耐蚀性的主要因素,在240g／L硫酸镍,45g／L氯化镍,30g／L硼酸...     

双向脉冲快速电沉积非晶态Ni-P/Al_2O_3复合镀层

采用双向脉冲电沉积法制备出高P非晶态Ni-P/Al_2O_3复合镀层,利用扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)方法考察镀层的微观形貌和化学组成,采用X射线衍射技术(XRD)表征镀层的相结构,并通过分析金属镀层和复合镀层的电化学测试结果,评价不同种类镀层的耐腐蚀能力。结果表明:与直流电沉积法相比,双向脉冲电沉积法可将镀层中的P含量提高至12.06%(质量分数),有利于非晶态Ni-P合金镀层的形成。采用双向脉冲法制备的Ni-P/Al_2O_3复合镀层比直流电沉积法制备的Ni-P/Al_2O_3复合镀层更平整、结晶更致密。脉冲电沉积法制备的非晶态Ni-P合金镀层具有更好的耐蚀性,而且复合微粒Al_2O_3的加入,对进一步提高非晶态Ni-P合金镀层的耐蚀性有积极作用。     

铸态镁合金Ni-P-纳米TiO_2化学复合镀的初始沉积机理

采用功能性复合镀层是解决镁合金耐蚀性差的重要方法,可有效扩展镁合金的用途,初始沉积机理的研究对复合镀工艺的优化设计具有重要意义.采用金相观察(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)等方法研究了铸态AZ70镁合金化学复合镀Ni-P-纳米TiO2合金的初始沉积特点.结果表明:因为镁合金不具有催化活性,镍的初始沉积过程分为3个阶段:最先是电化学机制占主导地位,是由于镁合金中β相和α相存在电位差,在镀液中形成了微型原电池所引起;其次是电化学机制和次磷酸盐的还原作用机制并存,并由电化学机制占主导地位逐步过渡到以次磷酸盐的还原作用机制占主导地位;最后,当施镀50 s左右时,则完全转为次磷酸盐的还原作用机制.纳米TiO2粒子的沉积过程相对简单,分为2个阶段:最先Ti0:粒子由于电化学吸引择优在α相上沉积,施镀50 s左右,当基体被复合镀层覆盖后,TiO2粒子的沉积没有位置取向.     

高能球磨时间和退火温度对制备TiNi合金粉的影响

为获得高能球磨时间和退火温度对TiNi机械合金粉特性的影响机制,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、差示扫描量热法(DSC)等分析方法对TiNi合金粉进行了研究。结果表明,机械合金的相成分随着在氩气保护气氛中的球磨时间和退火温度的不同而发生变化。球磨22h的产物是非晶态TiNi合金、Ti的固溶体、Ni的固溶体,球磨27h的产物是非晶态TiNi合金粉和Ni固溶体相,球磨30h发生了明显的固相反应,生成了TiNi、Ni3Ti、Ti3Ni4等物相;在650℃/5h和1000℃/5h下的退火产物都是Ni3Ti、Ti2Ni、TiNi2、TiNi和TiC,但在上述2个退火温度下TiNi并不是主要物相,其中在650℃退火时TiNi的含量明显更低。