反应精馏—萃取联合过程合成乙酸乙酯的研究

将固体酸作为主催化剂与不锈钢填料以一定的规律置于反应精馏塔中，以一路易斯酸作为辅助催化剂置于塔釜中，采用反应精馏的形式连续合成乙酸乙酯。塔顶全部酯相经萃取脱去水后再引出部分回流到反应精馏塔塔顶，构成了反应精馏－萃取联合过程。该过程酯化转化率高，酯相带水能力强，减少了回流比，降低了能耗，提高了设各的生产能力。     

催化反应精馏萃取连续制备乙酸乙酯

本文以固体酸作主催化剂,浓硫酸作辅催化剂,在直径200mm的催化反应精馏塔中进行合成乙酸乙酯的研究.塔顶酯相经萃取脱水后,引出部分回流至塔顶,构成反应精馏--萃取联合过程.考察了进料位置、醇酸比、回流比及进料温度等因素对过程的影响,在本实验最优条件下,最终可获得酯含量大于99.5%的产品.     

流化催化精馏制备乙酸乙酯研究

在2 5填料塔中研究了催化剂随物料流动的催化精馏过程。对乙酸与乙醇酯化反应体系 ,考察了催化剂用量、酸醇比、进料位置、回流比、回流组成等因素对过程的影响。在选定的实验条件下 ,塔顶产品的酯含量达 94.33% ,酯对醇的单程转化率达 96 .2 2 %。     

连续萃取催化精馏制备高纯度甲缩醛

研究了以甲醇和甲醛为原料,大孔径阳离子交换树脂为催化剂,通过将萃取精馏和催化精馏相耦合的方法制备高纯度甲缩醛,证明了这种工艺的可行性。在内径为35 mm、高为2700 mm的玻璃反应精馏塔内进行实验,考察了总进料量、萃取剂进料位置、醇醛摩尔比、回流比以及用甲醛溶液作为萃取剂对甲醛转化率和甲缩醛纯度的影响。在选定的实验条件下,甲醛的转化率可达到97.82%以上,甲缩醛纯度可达到97.64%（含甲醛0.79%、水1.41%、甲醇0.20%）。     

单塔连续制备乙酸乙酯工艺研究

采用反应精馏技术,连续合成乙酸乙酯,通过加入带水剂,使反应生成的水完全带出。在选择的实验条件下,塔顶粗酯产品中乙酸乙酯含量达到91％以上,基本不含酸。塔顶粗酯直接用盐液萃取,可获得符合GB3728—91合格品要求的乙酸乙酯产品。     

制取无水叔丁醇的精馏工艺优化和对比

无水叔丁醇是一种重要的化工原料,然而在工业生产过程中会与水形成最低共沸物,难以通过简单精馏的方式获得。基于此,本文提出双塔萃取精馏、隔壁塔萃取精馏和反应精馏三种精馏工艺来制取高纯度叔丁醇。在双塔和隔壁塔萃取精馏的优化中,利用Aspen Plus软件模拟该分离过程,以年度总费用（TAC）为目标进行过程优化,得到最佳操作参数。在反应精馏塔中,采用环氧乙烷多股进料的方式,环氧乙烷可与水反应并打破叔丁醇/水的共沸平衡最终制得无水叔丁醇。鉴于反应精馏塔的复杂性,对于反应精馏塔的操作参数进行详细的灵敏度分析以确定反应精馏塔在叔丁醇除水的可行性和潜力。模拟结果表明,与双塔萃取精馏相比,隔壁塔萃取精馏虽然能降低能耗但是也会增加6.51%的TAC,因此隔壁塔萃取精馏并不具有经济性;而反应精馏塔则能降低47.69%的能耗和35.36%的TAC,显现出巨大的应用潜力。     

催化精馏合成乙酸乙酯

以乙酸、乙醇为原料,阳离子交换树脂为催化剂,在自制精馏塔内催化精馏酯化合成乙酸乙酯.以捆扎包作为催化剂装填方式,并考察了催化剂布包材料、乙醇进料位置、空速、回流比、进料酸醇物质的量之比对乙醇转化率和塔顶产品中乙酸乙酯含量的影响.结果表明,合适的条件为催化剂布包采用尼龙布材料,乙醇进料位置在催化段底部,空速为0.213 h-1,进料酸醇物质的量之比3:1,回流比1.0.该工艺条件下,乙醇转化率为97.16%,塔顶乙酸乙酯的质量分数为95.44%.     

反应精馏法制备醋酸甲酯的研究

以醋酸、甲醇为原料,以浓硫酸为催化剂,对反应精馏法制备醋酸甲酯的过程进行了实验研究。着重考察了回流比、进料中醋酸摩尔分率、塔板数及混酸进料位置等因素对反应转化率和塔顶产品中醋酸甲酯含量的影响,并得出最佳的工艺条件。     

催化精馏合成乙酸乙酯的工业试验

以固体酸为催化剂,在中试催化精馏塔中进行了乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯的工业试验,试验塔的精馏段塔径为600 mm,内装陶瓷规整填料,反应精馏段塔径为1 000mm,内装7层立体催化精馏塔板.采用连续操作,考察了不同的回流比、釜酸质量分数、进料流量对反应和分离过程的影响,同时测定了塔板上气液相质量分数的分布.通过试验得到...     

ASPEN模拟反应精馏生产醋酸甲酯及工业化探讨

采用Aspen Plus软件模拟催化反应精馏生产醋酸甲酯的工艺过程。考察操作压力、醋酸进料位置、回流比和醋酸/甲醇进料比对反应精馏塔塔顶醋酸甲酯纯度的影响。得出反应精馏塔优化操作条件为:操作压力1atm、醋酸在第5块板进料、回流比为1.9、酸醇比为1.6。在模拟计算的基础上,初步探讨工业化装置设计的技术关键点。     

分壁式萃取精馏塔制取无水正丙醇的实验与模拟研究

采用分壁式萃取精馏塔制取无水正丙醇,以乙二醇为萃取剂,在溶剂比为3、主塔回流比为2.5时,实验测得塔顶正丙醇的质量分数达到96.03%,塔釜乙二醇的质量分数达到99.44%,可作萃取剂直接循环利用。利用Aspen Plus对该工艺进行模拟计算,其结果与实验基本一致。模拟对比该工艺和常规双塔萃取精馏工艺,结果显示分壁式萃取精馏塔节能22.5%,降低了能耗和设备投资。     

离子液体催化反应精馏合成乙酸乙酯工艺模拟

为研究离子液体在反应精馏中的作用,采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[BMIM]HSO₄）作为催化剂,对乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应精馏流程进行了计算模拟。在确定了参数的酯化反应动力学的基础上,用Aspen Plus软件建立了反应精馏流程,研究了催化剂用量、精馏段理论板数、反应段理论板数、乙醇进料位置、进料摩尔比、持液量及回流比等参数对反应精馏过程的影响。研究结果表明,塔顶乙酸乙酯的质量分数随催化剂用量、精馏段理论板数、反应段理论板数和持液量增大而增大,工艺流程存在最佳回流比以及最佳进料酸醇摩尔比。得到的优化条件如下：离子液体与乙酸摩尔比为1：2.5,进料酸醇摩尔比为4：1,理论塔板数为21块,乙酸和催化剂在第7块理论塔板进料,乙醇在第19块理论塔板进料,塔板持液量0.1L,回流比为4,塔顶乙酸乙酯的质量分数可以达到98.73%。     

催化精馏合成乙酸丁酯工业实验

建立了一套以强酸型阳离子交换树脂为催化剂、乙酸和丁醇为原料,催化反应精馏合成乙酸丁酯的工业实验装置,反应精馏段为立体催化精馏塔板,精馏段为陶瓷规整填料。通过实验得到了适宜的操作条件:有机相回流比为0.6～0.8,水相回流比为3.3～4.3,釜液中乙酸浓度为30%～50%时,塔顶产品的丁酯含量为80%～90%,乙酸含量低于0.003%。实验结果表明,该催化精馏工艺可长期连续稳定操作,年产乙酸丁酯5kt。     

硼酸三甲酯流化催化精馏工艺的研究

以负载氯化锂强酸性离子交换树脂为催化剂,对硼酸三甲酯流化催化精馏工艺进行了研究。结果表明:催化精馏塔1适宜的操作条件为:回流比为4、进料高度为0.6 m、进料速率为4.48 m L/min、全塔压降为200 mm水柱、塔釜1的反应体积为200 m L;催化精馏塔2适宜的回流比为10。催化精馏塔1中硼酸三甲酯的收率为82.4%,精馏塔2中硼酸三甲酯的收率为97.8%。     

固体酸催化剂反应精馏法合成乙酸正丙酯的研究

研究了以阳离子交换树脂作为催化剂进行反应精馏合成乙酸正丙酯,分别考察了不同回流比、酸醇摩尔比以及不同固体酸催化剂类型对酯化反应的影响,并结合工艺条件进行催化剂的筛选,确定反应的较佳工艺条件。实验结果表明,回流比为1∶2,酸醇摩尔比为1∶2,乙酸正丙酯的收率为51.49%。     

间歇萃取精馏操作过程的实验研究

采用复合式精馏塔实现了萃取精馏的间歇操作,塔顶产品物质的量分数达95%以上。以取得合格产品的量与时间之比作为目标函数,研究了回流比R、中间回流量Vm(中间罐向提馏段进料流量)、萃取剂用量S对萃取精馏过程的影响,在R=5～10,Vm=3.2～7.2mL/min,S=1.2～2.2mL/min范围内,随以上操作参数的增大,目标函数均呈先增大后减小的趋势。     

一种新型碳酸二甲酯反应精馏塔

本实用新型涉及一种催化反应精馏设备,尤其是涉及一种新型碳酸二甲酯反应精馏塔。采用的技术方案是:一种新型碳酸二甲酯反应精馏塔,包括依次相连的进料口,再沸器,填料层,水冷器,塔顶回流罐和出料端,其特征在     

连续精馏催化合成乙酸乙酯工艺的研究

以自制的填料D=5mm球形活性炭负载磷钨酸作为催化剂,装填到D=30mm反应精馏塔中,将乙酸、乙醇分别连续加入到反应精馏塔内,实现了乙酸、乙醇的酯化反应和乙酸乙酯的精馏分离。实验考查了酸醇比、进料位置、回流比的影响,在优化条件下,塔顶w(乙酸乙酯)=94.10%,可直接进入乙酸乙酯精制塔精制。     

催化反应精馏技术连续制备乙酸乙酯

在直径３０ｍｍ的催化反应精馏塔中进行合成乙酸乙酯的研究，考察了酸醇比、进料流量、回流比、进料位置等因素对过程的影响，在本实验最优条件下，塔顶可获得酯含量大于９４％的产品。     

加盐萃取精馏回收制药废液中四氢呋喃的模拟研究

建立了加盐萃取精馏过程的数学模型,利用ChemCAD流程模拟软件,在101.3 kPa下,对以乙二醇-氯化锂为复合萃取剂的甲醇-四氢呋喃-水溶液加盐萃取精馏回收四氢呋喃的过程进行模拟计算,并进行了实验验证。考察了复合萃取剂对原料液气液平衡的影响及精馏理论塔板数、萃取剂进料位置、原料进料位置、回流比等对塔顶四氢呋喃含量的影响。模拟结果表明,最佳理论塔板数为30、萃取剂最佳进料板数为6、原料最佳进料板数为18、最佳回流比为5.0。最佳工艺条件下,塔顶四氢呋喃的质量分数可达99.2%。模拟了最佳工艺条件下精馏塔的特性参数分布,模拟值与实验值吻合良好。