二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成研究

以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环合制得二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛,并对反应条件进行了优化,总收率约为43.2%。其结构经LC-MS和1 H NMR确认。     

邻硝基苯甲醛的合成方法综述

论文从不同的原料(邻硝基甲苯、邻硝基甲苯醇、邻硝基苯甲酸、邻硝基苯甲酰胺、邻硝基苯甲酰氯、苯甲醛、邻硝基苄氯、邻硝基乙苯)出发,对邻硝基苯甲醛的化学合成进行了综述,同时对电化学合成也作了简要介绍。     

邻氨基二苯醚的合成工艺研究

本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂，以氢氧化钾为碱．苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚，然后在5％pd／C的催化下。氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚，同时对pd／C的回收套用进行试验，探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。     

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。     

邻卤苯乙酸的合成

在乙醇钠催化下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化和盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。在20%NaOH水溶液中,FeO(OH)催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%～73%。总收率为40%～45%。     

邻硝基苯甲醛合成新技术

本文提出了以邻硝基甲苯(ONT)为起始原料,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯(ONDB),再用浓硫酸水解制得邻硝基苯甲醛(ONBA)的新路线.用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物ONDB及ONBA的结构.溴化收率为90%,水解收率为57.6%,总收率51.8%,比现有工业生产方法的收率都高得多.     

邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙酸，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙酸进行酯化，得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

邻硝基苯氧乙酸的合成工艺改进

以邻硝基苯酚和氯乙酸甲酯为原料,在碳酸钾催化下反应生成邻硝基苯氧乙酸甲酯,经碱水解、盐酸酸化得目标产物。通过实验考察了缩合反应温度,碱用量对产率的影响,得出最佳反应条件:温度为72℃,碱用量为邻硝基苯氧乙酸甲酯的1.5倍,在此条件下总产率达到78.9%。新方法原料易得、耗时短、收率高、后处理简单,工业化生产前景广阔。     

邻硝基苯甲醛合成工艺研究

以邻硝基苯甲醇为原料 ,经铜胺配合物催化氧化得目标产物。合成的工艺条件为 :氧化剂摩尔比 ,n (对硝基苯甲醇 )∶n (CuCl)∶n (邻菲咯啉 )∶n (肼二甲酸二乙酯 )∶n(K2 CO3) =1∶0 .0 5∶0 .0 5∶0 .0 5∶2 ,氧化温度 78～ 82℃ ,氧化时间 3h。邻硝基苯甲醛收率为74 1%。催化剂可回收经简单处理后重复利用     

钴酞菁催化氧气氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶剂体积比影响较大。在温度为40℃、氧气压力为3 0MPa、V(甲醇)/V(苯)=2、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)=11 7时,邻硝基苯甲酸收率可达77 8%。     

邻氯苯乙烯合成工艺优化

邻氯苯乙烯由邻氯苯乙酮经相转移催化还原、脱水、精馏等工艺制备。工艺总收率74％,纯度大于99％。在还原反应中以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂（催化剂用量为邻氯苯乙酮质量的2％）,并且在精馏过程中使用2,4,6-三硝基苯酚作为阻聚剂（阻聚剂用量为邻氯苯乙醇质量的2．5％）,避免了过程中邻氯苯乙烯的分子间聚合。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醛—溶剂对反应的影响

文章研究了几种有机溶剂对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛的影响，发现不同的有机溶剂对反应转化率和收率有很大的影响，其中以有机胺为溶剂，转化率和收率相对较高，以2－甲氧基乙胺为溶剂时，转化率为81．05％，收率17．90％，结合反应机理，初步分析了溶剂影响的原因，发现有机胺能协助底物脱氢，从而起到一种助催化作用。     

3-硝基邻苯二甲腈的合成

以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89％。     

K2CO3催化的N-(4-硝基)苄基邻苯二甲酰亚胺化合成研究

以价格低廉，原料易得的邻苯二甲酰亚胺和对硝基苄氯为原料，以K2CO3催化剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，一步法合成N-（4-硝基）苄基邻苯二甲酰亚胺，收率高达91％。     

超声辐射下2-苯基吲哚的合成

以邻硝基甲苯为原料合成了2-苯基吲哚。在乙醇钠催化下邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合，经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸，收率为62％。邻硝基苯乙酸与PCl3在苯中回流2h，得邻硝基苯乙酰氯；在超声辐射下AlCl3催化邻硝基苯乙酰氯与苯反应10min得到2-（2-硝基苯基）-1-苯基乙酮，收率76％。在乙醇中，超声辐射下Pd／C催化次磷酸钠还原2-（2-硝基苯基）-1-苯基乙酮10min得到2-苯基吲哚。收率95％。总收率45％。     

邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚的研究

对邻硝基苯甲醚液相加氢还原制邻氨基苯甲醚的工艺进行了研究。试验结果表明,加氢还原工艺在产品质量、收率及经济效益方面都优于传统还原工艺。     

苯并三唑合成新工艺

报道了以邻硝基苯肼直接环合制备苯并三唑的新工艺，收率显著高于文献值，产品的性状和纯度与文献相同。     

邻硝基二苯胺合成新工艺研究

以苯胺、邻硝基氯苯为原料，采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究，通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件：邻硝基氯苯：K2CO3：PEG＝1：0．55：0．015，反应温度为185℃，反应时间为2h。反应收率为99．1％。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。     

硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸的研究

以邻硝基苯甲酸为原料,硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸,研究并获得了反应的较佳工艺参数:邻硝基苯甲酸、硫化钠的摩尔比分别为1∶2.0,反应时间2.0h,反应温度80℃。在该工艺条件下,产物的收率为78%,产品的纯度为97%。     

吲唑的简便合成

以邻硝基甲苯为原料,在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。邻硝基苯乙酸用8%硫化铵溶液在回流温度下还原2 h后再进行重氮化反应,将得到的重氮盐溶液于室温放置24 h得到吲唑,收率71%。两步总收率44%。