邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙酸，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙酸进行酯化，得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

对硝基苯乙酸和邻硝基苯乙酸的合成研究

在硝基苯乙酸的合成中,采用醇钠代替部分苯酚钠,可使苯酚钠用量减少５０％,产品收率仍可达１００％。     

邻硝基苯乙酸合成工艺的改进

乙醇钠催化作用下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、碳酸氢钠溶液萃取、过滤、盐酸酸化后得到邻硝基苯乙酸。通过改变工艺过程可以大大缩短合成时间,并且提高了产品纯度和得率。通过正交试验,得率由已报道的64%提高到87.84%。最佳反应条件为:邻硝基甲苯、乙醇钠、草酸二乙酯摩尔比为1∶1.2∶1.3,缩合温度为45℃,时间为3h,双氧水氧化温度为20℃以下。     

邻硝基苯氧乙酸的合成工艺改进

以邻硝基苯酚和氯乙酸甲酯为原料,在碳酸钾催化下反应生成邻硝基苯氧乙酸甲酯,经碱水解、盐酸酸化得目标产物。通过实验考察了缩合反应温度,碱用量对产率的影响,得出最佳反应条件:温度为72℃,碱用量为邻硝基苯氧乙酸甲酯的1.5倍,在此条件下总产率达到78.9%。新方法原料易得、耗时短、收率高、后处理简单,工业化生产前景广阔。     

邻硝基苯乙酸制备方法的研究进展

对以邻硝基甲苯为原料合成邻硝基苯乙酸的研究进行了综述。分析和评价了各种合成方法的优缺点,并结合作者工作经验对未来发展方向做出了分析。     

硝基苯乙酸合成方法的改进

硝基苯乙酸是医药和有机合成的重要中间体。按经典合成方法,所用原料不易得,亦或需用氰化物,给生产带来困难。有报道提出,用硝基甲苯在苯酚钠的存在和常温下通CO_2合成硝基苯乙酸,溶剂为 DMSO 或 DMF。此法的不足在于苯酚钠的用量很大,为硝基甲苯摩尔数的4倍,才能达到定量收率。生产成本高。此外,反应中要求苯酚钠无水,这对实验室合成,或是工业生产,都不利。本工作采用醇钠(甲醇钠或乙醇钠)或苯并三唑代替部分苯酚钠合成硝基苯乙酸,效果良好。1)用醇钠(甲醇钠或乙醇钠)代替部分苯酚钠,当摩尔比为醇钠:硝基甲苯:酚钠=1:1:2时,硝基苯乙酸(邻或对位)的收率定量。2)用苯并三唑代替部分苯酚钠,当摩尔     

邻溴苯氧乙酸的合成研究

取代苯氧乙酸是合成新型农药的中间体,以邻溴苯酚和氯乙酸为原料,苄基三乙基氯化铵为催化剂,合成邻溴苯氧乙酸,具有针对性强,产率高,反应时间短,操作简单,易纯化的优点.     

邻卤苯乙酸的合成

在乙醇钠催化下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化和盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。在20%NaOH水溶液中,FeO(OH)催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%～73%。总收率为40%～45%。     

对硝基苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯的合成与应用

以对硝基苯酚和2-羟基乙基二乙胺为原料,经过三步反应合成了新化合物对硝基苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯,总产率为65％。利用红外光谱和核磁共振谱对结构进行了表征。应用试验初步表明,该化合物具有促进开花和提高座果率的作用。     

邻叔丁基硝基苯合成工艺优化研究

目前邻叔丁基硝基苯合成工艺存在生产成本高,反应时间长,纯度低、杂质多等问题,造成资源严重浪费。研究了邻叔丁基硝基苯的合成工艺,该合成工艺以邻叔丁基硝基苯胺为原料,在硫酸醋酸条件下进行重氮化反应,得到邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐,对邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐进行还原和后处理,得到邻叔丁基硝基苯。通过对邻叔丁基硝基苯合成工艺进行优化研究,确定了在合成工艺的还原步骤中,用次亚磷酸钠代替次亚磷酸,加入溶剂正己烷及催化剂氧化亚铜的最佳用量。与现有的邻叔丁基硝基苯合成工艺相比,该合成工艺大大提高了产品的产率和纯度,减少了杂质含量,降低了生产成本,具有较好的工业化应用前景。     

非酸催化合成乙酸里哪酯的研究

本研究以改性ZSM－5分子筛为催化剂，合成了乙酸里哪酯，文中对影响反应的因素进行了研究，醇的转化率为99％，酯的收率为30％左右。     

中试规模合成邻硝基苯乙醇

该文研究了重要中间体邻硝基苯乙醇的合成工艺。结果表明,对于邻硝基甲苯的羟甲基化反应,效果最好的催化剂为氢氧化钠水溶液,且质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的催化效果最佳,强碱型阴离子交换树脂因溶于二甲亚砜不适用于该反应。在质量分数20%的氢氧化钠水溶液催化下,羟甲基化反应最佳反应温度为50℃,甲醛与邻硝基甲苯的最佳摩尔比为0.4~0.5。在该条件下,按已转化的邻硝基甲苯计,邻硝基苯乙醇质量收率为110%,摩尔收率为90.7%。产品邻硝基苯乙醇的结构经红外、核磁等表征确证。该实验结果已经经过一次性投邻硝基甲苯120 kg的生产型中试验证,邻硝基苯乙醇质量收率为105.2%,摩尔收率为86.7%。     

八乙酸蔗糖酯的合成工艺研究

以几种不同的碱性钠盐为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成，并研究了不同糖酐摩尔投料比、酯化温度、时间、催化剂用量及蔗糖粒度对产品收率的影响，得到了较佳合成工艺条件：n（糖）∶n（酐）为1.0∶10.5，酯化反应温度134℃，反应时间1h，催化剂用量2％，产率可达93.8%。采用了醇水重结晶的纯化分离方法，使产品质量得到进一步提高。产品经熔点和IR测试，证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致。     

对硝基苯乙酸的合成研究

采用了2-苯乙醇为原料,通过两种路线合成了对硝基苯乙酸。两种合成路线均能取得良好的收率,并且成本较低,对环境友好,为对硝基苯乙酸的制备提供了新的合成方法。     

乙酸苄酯和乙酸苯乙酯的合成研究

研究了氨基磺酸催化酯化合成乙酸苄酯和乙酸苯乙酯。此工艺反应时间短、能耗低、产品纯度高、产率良好、无三废污染 ,优于文献方法。     

从邻氯硝基苯制造邻氟硝基苯的反应动力学

从邻氯硝基苯制造邻氟硝基苯的反应动力学徐敬柱，石祖芸，洪朝锽（浙江大学化工系）关键词邻氟硝基苯；相转移催化剂；反应动力学；卤交换反应１前言由于氟原子的引入，含氟有机化合物大多具有其它有机化合物所不能比拟的特点。含氟有机化合物独特而优良的性能引起人们对...     

合成乙酸苄酯新工艺的研究

合成乙酸苄酯的新工艺采用乙酸酯类作溶剂，三乙胺为催化剂，产品收率高，溶剂可回收套用：通过实验，给出优选方案。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成邻甲苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和邻甲苯酚合成邻甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成邻甲苯氧乙酸。反应过程考察了邻甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在85℃下,邻甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶5,催化剂质量为0.3 g,反应时间为3.5h。此反应所得到的邻甲苯氧乙酸的产率为47.07%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

香料乙酸异戊酯的合成研究

香料乙酸异戊酯的合成研究刘晓庚（江西农业大学南昌３３００４５）尹一兵（江西师范大学）史满昌（安义一中）邬超琼（南康中学）引言乙酸异戊酯为无色液体合成香料，具有强烈的果香香气，有“香蕉油”的美称［１］，是国内外允许使用的食用香料［１，３，５］，也可用作...     

连续反应精馏合成乙酸异丙酯

以乙酸和异丙醇为原料通过连续反应精馏合成乙酸异丙酯，实验研究了影响反应的因素，结果表明最佳合成条件为：酸醇比1：1．2，回流比3，异丙醇的进料流量2mL／min，硫酸用量为乙酸体积的2％，乙酸异丙酯的最大收率为92．5％。