氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆的合成及催化性能

采用新途径制备了氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂 ,首先制备了 3 -胺丙基三乙氧基硅 (APS)层柱磷酸锆 ,浸渍Cr(NO3) 3·6H2 O溶液后在 5 5 0℃下焙烧 ,将其转化为氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。与常规浸渍制备方法相比 ,所获得的催化剂样品中铬元素与载体间的相互作用强 ,促进了氧化铬在载体上的分散 ,在氧化铬负载量达到 5 0 %时无晶相氧化铬生成 ,催化剂的比表面积最高达到 2 30m2 /g。在苯羟基化反应中用新途径制备的催化剂苯的转化率可以达到 2 9.6 % ,高于常规方法制备的氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。随铬负载量的提高 ,反应过程中活性组分的流失量降低 ,催化剂活性具有较强的抗流失性能     

SF－FR阻燃剂中间体（苯膦酰二氯）合成方法的研究

给出了二氯苯膦直接氧化合成苯膦酰二氯的方法。对选择不同的催化剂，苯膦酰二氯的产率进行了比较，确定了获得高产率苯膦酰二氯的催化剂，以应用于工业化生产     

葡萄糖催化氧化合成葡萄糖酸钾的工艺研究

以葡萄糖为原料,Pd-Bx/C作催化剂,通过催化氧化的方法,合成了葡萄糖酸钾,并探讨了催化剂、葡萄糖质量浓度、氧气输入速率、搅拌速率对葡萄糖转化率的影响.通过实验得到了合成葡萄糖酸钾的工艺技术条件,适宜的工艺参数为葡萄糖的质量分数35%;氧气输入速率80 L/h;催化剂Pd-Bx/c的质量为原料葡萄糖的2%.在该条件下进行合成实验,葡萄糖酸钾的平均收率为97.87%,葡萄糖的转化率为98%-99%.     

载Sn（Ⅱ）沸石催化合成偏苯三酸三辛酯

介绍了载Sn(Ⅱ）沸石催化剂的制备方法及其在催化合成偏苯三酸酯辛酯中的应用，考察了反应温度，时间和催化剂量对反应深度和产品色泽的影响。研究表明，以载Sn(Ⅱ）沸石作催化剂，通过控制反应条件，可以不经水洗，脱色，得到合格的产品，有效简化了生产工艺。催化剂易于分离，可以重复使用。     

正己亚膦酸正己酯的氧化膦酰化反应研究

研究了正己亚膦酸正己酯在碱性条件下以四氯化碳为溶剂，与各种亲核试剂的反应情况，并对其反应机理进行了探讨。     

葡萄糖催化氧化合成葡萄糖酸钾的工艺研究

以葡萄糖为原料,Pd-Bx/C作催化剂,通过催化氧化的方法,合成了葡萄糖酸钾,并探讨了催化剂、葡萄糖质量浓度、氧气输入速率、搅拌速率对葡萄糖转化率的影响.通过实验得到了合成葡萄糖酸钾的工艺技术条件,适宜的工艺参数为葡萄糖的质量分数35%;氧气输入速率 80 L/h;催化剂Pd-Bx/c的质量为原料葡萄糖的2%.在该条件下进行合成实验,葡萄糖酸钾的平均收率为97.87%,葡萄糖的转化率为98%～99%.     

载Sn(Ⅱ)沸石催化合成偏苯三酸三辛酯

介绍了载Sn(Ⅱ)沸石催化剂的制备方法及其在催化合成偏苯三酸三辛酯中的应用,考察了反应温度、时间和催化剂量对反应深度和产品色泽的影响.研究表明,以载Sn(Ⅱ)沸石作催化剂,通过控制反应条件,可以不经水洗、脱色,得到合格的产品,有效简化了生产工艺.催化剂易于分离,可以重复使用.     

相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法，实验证明，该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

锆与二溴硝基偶氮氯膦的显色反应及应用研究

研究了在Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，锆与二溴硝基偶氮氯膦（ＤＢＮＣＰＡ）体系光度测定微量锆的新方法。络合物的最大吸收峰在６４０ｎｍ，试剂的最大吸收峰在５４０ｎｍ，对比度Δλ＝１００ｎｍ。表观摩尔尔吸光系数ε＿（６４０）＝４．５２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．锆含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法用于铝合金中锆的测定，结果满意。     

Lasiokaurin的合成与活性研究

为了研究lasiokaurin的生物活性和冬凌草的构效关系,以提取的冬凌草甲素为原料,经选择性保护、乙酰化和脱保护三步反应以69.3%的收率合成了lasiokaurin,所合成的化合物经IR1、H-NMR、MS和元素分析等确证结构.测定了冬凌草甲素和lasiokaurin的抗原虫epimastigote活性,发现lasiokaurin的半数致死浓度为25μM,抗原虫活性高于冬凌草甲素,说明1位对冬凌草甲素的活性有明显的影响.     

艾沙拉唑的合成和分子力场模拟研究

研究了艾沙拉唑（Ⅱ）的合成和分子力场。以环己胺和氯乙酰氯为原料合成了N-环己基-2-氯乙酰胺（I）。再以I与哌嗪为原料合成了Ⅱ。采用三因素三水平的正交法对I的合成条件进行了优化,发现合成I的最优条件为：n环已胺：n氯乙酰氯：nNaOH＝1：1．5：3,反应温度为15℃;最优条件下平行实验的RSD=0．42％。采用重结晶法进行了Ⅱ的纯化,与已有文献相比,易于工业化。利用软件FieldTemplatre2．2．0和FieldAlign2．1进行了Ⅱ的分子力场计算,发现其与苯并咪唑类质子泵抑制剂与靶体作用的分子力场接近,显示出Ⅱ具有质子泵抑制活性的潜力。     

催化精馏合成乙酸异戊酯的研究

采用催化反应精馏技术,研究了合成乙酸异戊酯的新工艺.试验结果表明:用质量浓度20%H2SO4作催化剂且加入量为5.0%,醋酸与异戊醇的进料速率比2.0～3.0[mol·h 1 (mol·h 1)],回流比r=4～6,异戊醇的转化率达95.0%(x),乙酸异戊酯收率85.0%(x)以上.     

V-MCM-41杂原子中孔分子筛的合成及苯乙烯催化氧化

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、廉价的工业级硅酸钠为硅源,采用水热合成法制备了掺杂V的中孔分子筛V-MCM-41,考察其制备条件对苯乙烯催化氧化反应的影响。实验结果表明最佳制备条件为：采用先加钒源后加硅源,n(Si)∶n(CTAB)∶n(V)=1∶0.2∶0.08的配比,在pH=9.5条件下晶化48 h,制备的V-MCM-41对苯乙烯具有较好的催化活性,BET 比表面积为1003 m2/g,平均孔径为3.944 nm,经800 ℃热处理12 h,其比表面积和孔径保留率分别为81.6%和58.6%,XRD谱图进一步证实此中孔分子筛具有较好的热稳定性。     

氢化锆表面氢渗透阻挡层形貌和组织分析

用氧化预处理和电镀法在氢化锆表面生成Cr-C镀层,经过400℃、10h预加热得到氢渗透阻挡层并对试样进行加热至700℃、保温10h的氢渗透试验。用XRD对氢渗透阻挡层的组成物进行了分析,用SEM对氢渗透试验后的阻挡层表面和截面进行观察和微区成分分析。分析结果表明,该阻挡层中存在Cr2O3、金属Cr、O和C,阻挡层与基体之间存在一个由baddeleyite结构的ZrO2组成的致密的过渡层;阻挡层基本致密。     

锆——铬蓝黑R络合物吸附波研究

在0.02mol/L HNO_3～4.0×10~(-5)mol/L EBBR溶液中,Zr(Ⅳ)—EBBR络合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的导数极谱波,Ep=-0.40V(VS.SCE)。Zr(Ⅳ)浓度在1.97×10~(-7)～3.95×10~(-6)mol/L范围内与导数波高成线性关系。回归方程y=0.081+8.84x,r=0.9993。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。方法用于测定矿石中微量锆,结果满意。     

水溶性酚醛树脂的合成及其性能研究

按照n（苯酚）∶n（甲醛）=1∶3的比例,采用两步碱催化合成工艺,促使苯酚苯环上的邻、对位都能进行羟甲基化反应,在50～90℃程序升温下连续反应2h,合成出浓度45％的水溶性酚醛树脂,残留甲醛量为1.2％（质量分数）.在50～55℃下;用0.3％～1.1％该物质为交联剂,对0.3％～1.0％的聚丙烯酰胺水溶液进行交联,所得凝胶的机械强度达到2.9x104mPa·s;100℃下自脱水缩合的酚醛树脂可作为抗高温性能（>300℃）的调剖堵水剂.     

树枝型原油破乳剂的合成及性能研究

采用"发散法",通过改变反应温度、原料配比、反应时间等因素,合成以二乙烯三胺为核心的1.0～3.0代系列树枝型聚合物-聚酰胺-胺(PAA).该产品属于非离子型原油破乳剂,其浊点高于90℃.在25℃、破乳剂加量为200mg/L、120min的条件下,3.0G产品的脱水率可达98%,出水快,脱出水色较透明且界面平整,适用范围较广.