高比表面SiO_2纳米材料的制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过溶胶-凝胶法制备出高比表面积二氧化硅纳米材料,并考察了CTAB对比表面积的影响。利用X射线衍射、傅里叶红外光谱、低温氮吸附、扫描和透射电镜对所得样品的物相、结构、表面积及形貌进行了表征。结果表明,所得样品为无定形高比表面积二氧化硅,比表面积随着CTAB量的增加而增大,最大可达1001m~2/g。     

Li_2O-B_2O_3-Al_2O_3复合干凝胶的制备及其红外光谱研究

以甲醇锂和金属醇盐为原料, 利用溶胶凝胶法制备了L₂O-B₂O₃-Al₂O₃三元复合干凝胶. 采用FTIR以及XRD对干凝胶结构随Al₂O₃含量和温度的变化进行了表征. 结果表明：在干凝胶中随着Al₂O₃含量的增加, 四配位态B原子的相对含量在降低, 处于非对称态的三配位B原子的相对含量在增加, 处于对称态的三配位B原子相对含量在降低, 三配位态B原子总的相对含量在增加. 含10mol%Al₂O₃的干凝胶经过550℃热处理1h, 其结构由非晶态转变为晶态, 主晶相是Li₂AlB₅O₁₀.     

α-Al_2O_3纳米粉的制备与表征

以AlCl_3·6H_2O为原料,用溶胶—凝胶法制备出Al(OH))3凝胶,反复多次冷冻离心脱水,1180℃煅烧得到纳米级α-Al_2O_3,用x射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面测定(BET)对产品进行表征,证明产品直径为93nm,并讨论了其原理。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2-Al_2O_3复合光催化剂及其表征

以钛酸四正丁酯为钛源,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合光催化剂,考察其对甲基橙的吸附性能和在紫外光照射下的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附等对催化剂的晶相结构、化学组成及BET比表面积和孔径分布等进行了表征。结果表明TiO2-Al2O3复合光催化剂由TiO2和Al2O3组成,其中TiO2为单一的锐钛矿晶相,Al2O3为非晶态,Al2O3的存在可抑制TiO2晶粒的生长。在n(Ti)/n(Al)=12,500℃煅烧3h制得的TiO2-Al2O3复合光催化剂比表面积达99.21m2/g,平均孔径为22.39nm,累计孔容积为0.4493cm3/g。在500℃煅烧制得的复合光催化剂具有最佳的光催化活性和吸附性能。与纯TiO2相比,相同条件下TiO2-Al2O3复合光催化剂的光催化活性和吸附性能都有较大提高。     

介孔/大孔TiO2-SiO2复合氧化物材料的制备与表征

采用正硅酸甲酯和钛酸丁酯作为硅和钛的前驱体,在溶胶一凝胶过程中添加非离子表面活性剂C16EO10.作为结构导向剂合成双孔结构硅钛复合氧化物材料.扫描电镜(SEM)以及N2吸附/脱附法分析表明,材料具有三维连续大孔和骨架介孔的双孔分布结构.通过骨架元素分析(EDS)和X射线衍射分析可知,制备过程中添加的钛可以全部进入凝胶骨架中,且钛在骨架中的分散性较好.采用Hammett指示剂法和吡啶吸附红外光谱法分析了材料表面固体酸性,结果显示,硅钛复合氧化物属于中强酸,酸强度Ho在-5.6～-3.0之间的酸中心数大约为0.30 mmol/g左右.硅钛材料表面含有较丰富的L酸位和相对较少的B酸位.     

SnO2／Fe2O3纳米复合粉的制备与表征

用共沉淀法制备了ＳｎＯ２／ＦｅＯ３纳米复合粉体,用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱研究了它的物相,晶粒度及变化过程。结果表明,煅烧温度在７００℃以下时,它可能是以四方ＳｎＯ２纳米晶为主体（其平均粒径为３．０ｎｍ）,α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶包裹在ＳｎＯ２晶界的复合相,其中α－Ｆｅ２Ｏ３结晶很不充分,５４．７％聚集于晶界。这种复合相的结构阻碍了ＳｎＯ２晶粒的长大,有利于煅烧后保持纳米晶结构。     

圆板状α－Al_2O_3无机膜载体的合成与表征

从本国出产的薄水铝石（ＡｌＯＯＨ）出发，用沉降－压片法和筛分－压片法研制了圆板状α－ＡｌＯ３无机膜载体（２９．２ｍｍ，厚度约２．０ｍｍ），并通过ＳＥＭ、ＸＲＤ及气体渗透性等研究，从孔结构、表面形貌、气体渗透率和分离因子等多方面进行表征．结果表明，沉降法制得的载体气体渗透性比筛分法的好得多．其渗透率是筛分法的３倍，分离因子也优于筛分法．结果还表明，干燥与灼烧温度是影响载体性能的重要因素，硝酸蒸气处理载体对载体强度、孔结构和气体的渗透性等也起到一定的改善作用．     

单分散球形Y_2O_3超细粉体的制备与表征

以Y(NO3)3为钇源,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇4000为复配型分散剂,采用共沉淀法制备Y2O3粉体,考察反应温度、反应介质、复配型分散剂质量比及用量、反应物物质的量比及搅拌速率对Y2O3粒径的影响,并利用激光粒度分析、X射线衍射、透射电镜等手段对实验结果进行表征。结果表明,在反应温度低于15℃,十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇4000的质量比为1∶3,质量分数为0.4%,反应物NH3·H2O与Y(NO3)3的物质的量比为3∶1,并且快速搅拌的条件下,可获得d50为151.99 nm,粒径分布窄、均匀分散的近球形Y2O3超细粉体。     

SiO_2含量对氧化铁基Fe_2O_3-SiO_2二元复合干凝胶性能的影响

以水合氯化铁和正硅酸乙酯为前驱物,通过溶胶-凝胶法制备不同SiO_2含量的氧化铁基Fe_2O_3-SiO_2二元复合凝胶,利用冷冻干燥法对凝胶进行干燥得到复合干凝胶。分别采用BET、IR和SEM对复合凝胶的比表面积、孔结构、红外吸收峰和表面形貌进行分析。结果表明,复合凝胶的比表面积和孔体积随着SiO_2含量的增加而增加...     

KOH/NaOH活化法辣椒秸秆制备高表面积活性炭与表征

以废弃辣椒秸秆为原料,KOH/NaOH为活化剂,采用正交试验,研究了活化温度、时间、炭化温度及KOH/NaOH/C对吸附性能的影响,得出最佳工艺条件即活化温度为700℃、活化时间为80min、炭化温度为450℃、KOH/NaOH/C为3∶1∶1。此条件下制得的样品Langmuir比表面积高达3217.237m2/g,吸附平均孔径为3.590nm,皆高于单一KOH活化样品(SLangmuir=3159.200m2/g,D=2.672nm)。同时采用SEM和FT-IR对KOH/NaOH活化样品的表面形貌和官能团进行分析,并与单一KOH活化样品进行对照,发现它们的化学组成相似,并皆具有丰富和发达的孔隙结构,但KOH/NaOH活化样品出现更多的中孔和一定量的大孔。     

流态化CVD制备TiO_2－Al_2O_3复合粒子

本文探讨了流态化ＣＶＤ反应器中Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４水解制备ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粒子新工艺，借助于ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＸＲＦ和ＥＰＭＡ等现代测试手段研究了复合粒子结构和包覆过程特征．结果表明，在流态化ＣＶＤ反应器中Ａｌ２Ｏ３超细颗粒以团聚体形式存在，ＴｉＯ２包覆量随Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４进料浓度升高而增加，但反应温度影响不大；在包覆过程中，同时存在成核和成膜，成核包覆使复合粒子比表面积增加，成膜包覆使复合粒子比表面积减小．     

花瓣状Fe_3O_4/Bi_2O_3复合粒子的制备及光催化活性

用共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子作为种子,通过水热法获得了微米尺寸的Fe3O4/Bi2O3复合粒子。X射线衍射和X光电子能谱表征结果说明复合粒子是由Fe3O4和Bi2O3组成。扫描电子显微镜照片表明复合粒子形貌基本呈规则球形,并且具有花瓣状的三维多级结构。以罗丹明B的催化降解实验为模型考察了不同反应组成、不同反应介质、不同反应温度条件下制备的复合粒子的催化活性。结果表明,当反应条件中m(Bi(NO3)3·5H2O)/m(Fe3O4)为1.9 g∶0.2 g,水作反应介质在160℃时,所制备的复合粒子催化活性最高,对罗丹明B的降解率达95.4%。降解完成后,用磁铁吸附,Fe3O4/Bi2O3很快从体系中分离,可以重新催化降解罗丹明B,实现磁场控制的循环催化。实验发现,Fe3O4/Bi2O3经6次循环利用后,对罗丹明B的降解率仍达88.5%。     

包覆型α-Al_2O_3粉体的制备及表征

以平均粒径为22μm和0.5μm的α-Al2O3粉体为起始原料(以下分别简称Al2O3(C)和Al2O3(F)),分别以聚乙烯亚胺(PEI)和聚甲基丙烯酸铵(APMA)为聚合物电解质,采用非均相凝固法将Al2O3(F)颗粒均匀地包覆在Al2O3(C)粉体表面.重点考察了聚合物电解质的吸附时间、Al2O3(C)/Al2O3(F)的质量比、两种分子量的PEI对包覆型氧化铝粉体制备的影响.当Al2O3(C)/Al2O3(F)的质量比为1∶3,经过分子量约为60 000的PEI处理2 h的Al2O3(C)粉体表面均匀地包覆了Al2O3(F)颗粒(经APMA处理2 h).采用该包覆型粉体制备出片状多孔支撑体,其孔隙率为35.8%,平均孔径为2.9μm,纯水通量为205 m3/(m2.h.MPa).     

软模板法制备高比表面CeO_2-ZrO_2介孔结构材料及其表征

以非离子表面活性剂P123为模板剂,ZrOCl2.8H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,制备出高比表面的CeO2-ZrO2复合氧化物介孔材料;研究制备CeO2-ZrO2介孔材料的主要影响因素,确定最佳合成参数;分析了CeO2-ZrO2介孔材料的形成和结构。     

共沉淀法制备T-ZnOw/Fe_3O_4复合物的研究

以四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)为基体,采用共沉淀法,制备了T-ZnOw/Fe3O4复合物.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对复合物形貌和结构进行分析和表征,确定了制备T-ZnOw/Fe3O4复合物的最佳工艺条件.在该条件下制备的复合物由ZnO和Fe3O4晶体组成,且形貌完整,Fe3O4颗粒平均粒径在19.99nm左右.     

改性γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备

在由机械研磨2 h的Al粉经超声波作用下发生水解反应、干燥、焙烧后制备Al2O3的过程中,用蔗糖、研磨13 h的Zn粉和Ag+分别作为辅助剂制得具有高比表面积的γ-Al2O3,并考察改性后对γ-Al2O3织构的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。结果表明,γ-Al2O3不但具有高的比表面积,而且孔径分布较为集中。通过改变蔗糖的用量、Zn粉纳米颗粒和Ag+,在一定程度上对γ-Al2O3的比表面积和孔结构等进行调控。     

磁性Fe_3O_4/PMAA高分子复合微球的制备

在以共沉淀法制备的磁性Fe3O4纳米微粒的存在下,以甲基丙烯酸(MAA)为单体,采用反相悬浮聚合法制得了一种新型的磁性Fe3O4/PMAA高分子复合微球。考察了超声波预处理,磁流体用量以及聚合反应时搅拌速度等因素对复合微球成球性的影响。利用扫描电子显微镜(SEM),X-衍射仪(XRD),能谱仪(EDS),傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等手段对磁性复合微球的表面形貌及组成进行了分析。实验表明,复合微球呈现球状结构,表面负载Fe3O4纳米微粒。由于此复合微球由于磁响应性具有易于分离的优点,而且由于复合微球上存在大量羧基功能基团可进行后续修饰的特点,因此,这类材料有望在构筑纳米反应器,处理印染废水等方面具有广阔的应用前景。     

微波法制备ZrO2/Al2O3复合载体及其性能的研究

采用真空浸溃和微波技术在经过扩孔处理的Al2O3载体上制备ZrO2/Al2O3复合载体.经XRD、DSC-TG、TPD等测试表明:ZrO2能单层分散在Al2O3表面,分散阈值为0.242gZrO2/gAl2O3;在微波条件下,ZrO2的单层分散没有明显改变Al2O3的孔径分布,复合载体具有较好的热稳定性,ZrO2单层分散的复合载体表面具有酸、碱性质,碱性中心数大于非单层分散的复合载体,同时单层分散的复合载体具有较大的比表面积和适宜的孔径分布.初步证明,Al2O3能诱导单层分散ZrO2产生新的碱性中心.     

介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体的制备及表征

以硝酸铈、硝酸锆为无机源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂.采用水热法制备了介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体,考察了n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))及铈锆物质的量比对其结构的影响.通过X射线衍射(XRD)、N_2吸附脱附、高分辨透射电镜(HRTEM)、FT-IR分析手段对其结构进行了表征.结果表明,n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))对样品结构有很大影响,在优化条件下.合成的Ce_xZr_(1-x)O2固溶体具有与CeO_2相似的立方萤石结构;采用两步焙烧法去除模板剂后,HRTEM显示样品是由纳米粒子堆积而成,并具有孔道结构;介孔Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2的比表面积为175m~2/g,平均孔径和孔体积分别是5.9nm和0.257cm3/g;Ce~(0.75)Zr_(0.25)O_2的比表面积为110m~2/g,平均孔径和孔体积分别为9.4nm和0.261cm~3/g.     

高比表面碳化硅的制备与应用

利用碳化硅陶瓷材料耐磨、耐蚀、高热导等优良特性 ,同时攻克其比表面积低的缺陷 ,可使其成为一种催化剂载体的理想候选材料 ,应用于高温、强腐蚀等苛刻反应条件中。归纳了近年来高比表面碳化硅材料的研究进展 ,并阐述了其制备原理、方法及应用。