三维多孔C球包覆纳米SnO2复合材料的电化学性能研究

以葡萄糖为碳源,锡酸钠为锡源,通过水热法制备了三维多孔C球包覆纳米SnO2复合材料。结果表明:样品的XRD谱线都出现SnO2的特征峰,多孔SnO2/C球尺寸为100nm左右,10～50nm的SnO2颗粒被均匀地包覆在约30nm的多孔碳层中。考察了水热时间对复合材料电化学性能的影响,在水热时间6h、烧结温度500℃、烧结保温时间2h的条件下,复合电极材料具有较高的可逆容量,首次可逆比容量为581.0mAh/g,首次放充电(嵌脱锂)效率为66.48%,经50次循环后,充电比容量保持在502.9mAh/g,循环效率为99.9%,具有较好的循环性能。     

TiO2/SnO2纳米晶膜的制备及其电学性能研究

采用丝网印刷的方式制备了TiO2纳米晶薄膜,然后在其上采用浸泡的方式制备了SnO2纳米晶薄膜,形成TiO2/SnO2膜结构的光阳极并应用于染料敏化太阳能电池。用SEM对样品进行了结构形貌分析,用电化学工作站研究表征了SnO2的浸泡溶液浓度和浸泡时间对光阳极的调制改性作用。SEM分析表明在TiO2纳米晶薄膜表面生长的SnO2纳米晶薄膜晶粒比TiO2更加细小,电学性能研究表明TiO2薄膜经过0.4 mol/L SnO2溶液浸泡处理50 min能对TiO2薄膜的结构及性能起到很好的改善作用,电池的光电转化效率提高了约7%。     

滤纸为模板制备中空SnO2纳米管锂离子电池负极材料

以植物纤维素(滤纸)为模板,制备了中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料。通过XRD、SEM、TEM和HR TEM表征产物的组分、形貌和结构,表明合成材料是由粒度大小为5~15 nm SnO2粒子组装成的中空纳米管。同时,N2吸附/脱附测试表明此材料为疏松的介孔结构。材料在电流密度100 mA/g时,可逆容量稳定在580 mAh/g,60次循环后容量仍保持为550 mAh/g。制备的中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料,具有较高的放电容量和良好的电化学循环性能。     

纳米SnO2/TiO2复合粉体制备及其红外特性研究

以溶胶-凝胶方法制备纳米SnO2/TiO2复合粉体,并用XRD、TEM等方法对其进行了表征,给出了相关的工艺参数.研究了纳米SnO2及SnO2/TiO2复合材料的红外吸收特性.结果表明,本文制备的纳米SnO2/TiO2复合材料在4000～1500cm-1和1000～400cm-1范围内有较好的红外吸收.     

TiO2/C纳米复合材料的制备及其电化学性能研究

以球状钛乙醇酸盐为TiO2前驱体,葡萄糖作碳源,通过水热法制得φ(300～400)nm的TiO2/C复合纳米微球.葡萄糖的浓度对产物的形貌、结构、碳含量有重要影响,进而影响产物的电化学性能.当碳含量为7wt%时,TiO2/C纳米复合材料的晶粒大小、BET比表面积、平均孔径分别为7.1 nm、157 m2/g和5.2 nm;该材料用作锂离子电池负极材料时,在0.2C的电流密度下循环80次后的嵌锂容量为160 mAh/g,并且具有较好的倍率性能.     

表面活性剂对纳米SnO2负极材料形貌结构及电化学性能的影响

为了提高SnO_2负极材料的电化学性能,本文以锡酸钠为原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、尿素、十二烷基硫酸钠(SDS)分别作为表面活性剂,采用水热法制备了具有纳米结构的SnO_2负极材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学测试仪测试了材料的形貌、结构和电化学性质.结果表明,使用不同表面活性剂,可获得不同形貌的纳米结构,并且对材料的电化学性能有较大的影响.当尿素作表面活性剂时,获得了分散较好的球形材料,在0.01~3.0 V,以200 mA/g进行充放电测试,首次放电容量2 256.6 mAh/g,经过50次循环后,放电容量保持在440 mAh/g,表现了较好的循环性能.     

复合电沉积制备SnO2/TiO2薄膜及其光电催化性能

为了寻求廉价、高效和稳定的光催化剂,用复合电沉积技术在紫铜片上制备了Sn/TiO2薄膜,经300℃热氧化使之形成SnO2/TiO2复合电极.利用SEM,XRD对薄膜进行了表征,以甲基橙为模型化合物,对复合电极的光催化和光电催化性能进行了测定.研究表明:该薄膜由0.3~1μm的颗粒构成,每个颗粒又由纳米晶粒形成;电极具有多孔结构,膜中的SnO2以两种不同的晶体结构存在;在薄膜质量相等的情况下,SnO2/TiO2薄膜的光催化活性是纯TiO2粒子膜的2.87倍;外加一定偏压下,其催化性能大幅度提高.     

一步水热法制备纳米SnO2@C复合材料及其储锂性能研究

以两种糖类化合物(葡萄糖与水溶性淀粉)为碳源,以SnCl₄.5H₂O为锡源用一步水热法制备了SnO₂@C复合物。使用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、N₂吸脱附法和透射电镜(TEM)表征其组成和微观结构,并采用恒电流充放电测试、循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)表征其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。结果表明,糖类前驱体衍生的热解炭和直径为4~5 nm的SnO₂纳米点生成了稳定的复合结构,炭基体的缓冲作用和材料纳米化缓解了SnO₂的体积膨胀效应,使材料的结构稳定性和电化学性能提高。由于葡萄糖热解炭的有序度比淀粉热解炭更高,这组试样具有更好的循环性能和倍率性能,在2 A/g大电流密度下其比容量高于400 mAh/g。     

ZnO纳米棒为模板的TiO2纳米管制备及其场发射性能研究

以水热法生长ZnO纳米棒阵列为模板,利用液相沉积法成功制备了TiO2纳米管阵列,并系统研究了液相沉积液浓度和沉积时间对ZnO纳米棒的溶解情况,以及所制备TiO2纳米管阵列的场发射性能。实验结果表明:硼酸浓度越大、沉积时间越长,对ZnO纳米棒的溶解作用越明显,因而越不利于TiO2纳米管的制备。利用该种方法制备的TiO2纳米管长径比和致密性可通过ZnO纳米棒的水热生长条件来控制,本实验制备的TiO2纳米管具有优异的场发射性能,其开启场强为4.60 V/μm,场增强因子为10239。     

玻璃基底TiO2纳米管阵列的制备及其光电性能研究

提高二氧化钛纳米管阵列电极的机械稳定性,改善电极的透光性能,有助于提高其光电催化性能,拓展电极的应用范围.通过室温射频溅射方法在玻璃基底上溅射一层金属钛膜,然后在含0.5%HF的电解液,10V阳极氧化电压下进行阳极氧化,得到玻璃基TiO2纳米管阵列电极.扫描电子显微镜和X射线衍射分析表明,玻璃基表面形成了孔径为20～30nm,管长约130nm排列有序的锐钛矿型TiO2纳米管阵列.光电性能测试表明,玻璃基TiO2纳米管阵列与金属钛基TiO2纳米管阵列表现出相似的光电催化性能,明显优于磁控溅射制备的TiO2薄膜.     

二次水热法制备鸟巢状TiO2/Co3O4纳米结构及其锂电性能

以TiO_2粉末和NaOH为原料,在机械外力场作用下,采用水热法制备TiO_2纳米线。随后将得到的TiO_2纳米线与六水合硝酸钴(Co(NO_3)_2·6H_2O)和尿素(Urea)共同水热反应制备TiO_2/Co_3O_4纳米结构材料。分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池充放电测试仪和电化学工作站等,对材料的相组成、微观形貌、锂电性能和阻抗性能进行测试。结果表明,TiO_2/Co_3O_4纳米复合材料为鸟巢状结构,其在33.5mA/g电流密度下恒电流充放电的首次放电容量为777mAh/g,充电容量为759mAh/g,100次循环后的可逆容量仍保持在663mAh/g,具有良好的循环稳定性和电化学特性。     

SnO2/TiO2纳米管阵列对304不锈钢的阴极保护效果

目前,就SnO2/TiO2复合薄膜对不锈钢的光生阴极保护效果的研究有待深入。以两步阳极氧化法在钛箔表面制备TiO2纳米管阵列膜,并将其浸渍在不同浓度的SnO2溶液中,得到了SnO2/TiO2复合纳米管阵列材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)研究了其表面形貌、晶型,用电化学方法研究了SnO2/TiO2复合纳米管阵列对304不锈钢的光生阴极保护特性及耐腐蚀性能。结果表明:TiO2纳米管排列规整,孔径约80~150 nm;以0.5 mol/L SnO2溶胶制备的SnO2/TiO2半导体供给外电路的电子数最高;在紫外光照1 h时,TiO2和SnO2/TiO2均对304不锈钢有一定的光生阴极保护作用;闭光后SnO2/TiO2光生电极在较长时间内维持较低电位,低于其在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电位,延时阴极保护作用可以达到8.5 h。     

电化学制备石墨烯/纳米TiO2复合材料及光催化性能

在恒定直流下,采用高纯石墨棒为原料,混合无机酸溶液为电解液,采用一步电化学剥离法制备石墨烯（G）,所制备的G可稳定分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。以钛酸丁脂和G为前驱物,采用溶胶-凝胶法在N₂氛围和高温加热下制备出G/nano TiO₂复合光催化材料;利用XRD、FTIR、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、XPS、SEM和TEM等技术对G和G/nano TiO₂复合材料进行了结构性能及微观形态表征。以3,5-二硝基水杨酸（DNS）为探针物,研究了在缺氧的水体中G/nano TiO₂不同投加量的光催化效率与DNS降解机制。结果表明：采用恒压一步电化学剥离法所制备的G层与层之间剥离程度良好,片层通透性较高,六碳环上生成的含氧活性基团较少,G共轭π键结构保持良好;所制备的G/nano TiO₂复合材料中TiO₂结晶良好,颗粒紧密结合,且被固定在有褶皱的G上;降解实验发现,G/nano TiO₂复合材料具有降解DNS良好性能,且投加量对其光催化活性有直接的影响;在缺氧状态下,DNS主要发生光催化还原反应,使苯环上的硝基还原成氨基,生成5-氨基水杨酸和苯三酚等中间产物,部分发生光催化氧化反应,生成CO₂和H₂O。     

SnO2-Fe2O3复合材料应用于碳纳米管集流体对锂离子电池性能的影响

水热合成法制备纳米SnO₂-Fe₂O₃复合材料,以SnO₂-Fe₂O₃为活性物质,多壁碳纳米管（MWCNTs）导电纸代替传统铜箔作为负极集流体制作锂离子电池。采用XRD、SEM进行表征,结果显示,SnO₂-Fe₂O₃均匀嵌入到MWCNTs构建的三维导电网络的空隙中。电化学测试结果表明,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸作为负极电极能够显著提高锂离子电池的循坏和倍率性能。在100 mA/g电流密度下循环30次,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸电池比容量达到1 088 mAh/g,而在200 mA/g电流密度下循环200次后,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸比容量能稳定保持在898 mAh/g,表现出良好的循环性能,逐渐增大充放电电流,电池的比容量有所下降但其库伦效率仍然保持在96%以上,而在高倍率（1 600 mA/g）下进行充放电时,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸比容量仍然能够保持在547 mAh/g,之后再将电流密度降到100 mA/g,比容量重新回到1 000 mAh/g,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸表现出十分优异的电化学性能。      

SnO2纳米颗粒制备及其对溶胶-凝胶Sb:SnO2薄膜性能的影响

以Sn(OEt)2为起始原料,采用水热晶化法合成了分散性良好的金红石结构的SnO2纳米颗粒.采用X射线衍射对其进行了表征,表明SnO2纳米颗粒的结晶性良好,颗粒尺寸小于10nm.将合成的SnO2纳米颗粒均匀分散到SbSnO2镀膜液中,经陈化后制成镀膜溶胶,以溶胶-凝胶浸渍镀膜工艺制备纳米颗粒掺杂SbSnO2薄膜.分别采用范德堡(Van Der Pauw)法、UV/VIS分光光度计和FTIR中红外分析仪测量并分析膜层的导电性能、光学性能及结构特征,研究了导电纳米颗粒添加对SbSnO2薄膜电性能、光学性能和结构的影响.     

新型TiO2（B）/碳复合纳米线负极材料电化学特性研究

以锐钛矿TiO2粉末为原料,通过简单的两次水热及氩气气氛下热处理工艺,制备出新型TiO2(B)/碳一维复合纳米线材料。研究结果表明该复合纳米线主要是由TiO2(B)所组成,其外层包覆一层无定形碳以形成特殊的一维壳/核结构;这种特殊一维壳/核结构和化学组成在诸多领域都将会有着极其广泛应用。本文锂离子电池测试结果证实该复合纳米线电极具有超高的可逆循环电池容量和倍率充放电容量,在30 mAg-1充放电速率下,该TiO2(B)/碳一维壳核结构材料100圈循环后容量高达560 mAhg-1;在750 mAg-1充放电速率下,充放电容量达到200 mAhg-1。鉴于其优良的电化学性能,该一维复合结构材料有望成为下一代最有前途的锂离子电池电极材料。     

缓慢水解法制备纳米TiO2及其作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究

以四氯化钛为原料,在冰水浴,弱碱性条件下,将TiCl₄配制为0.5 mol/L水溶液,低温水解得到沉淀产物,将此沉淀在80℃的真空烘箱中干燥;低温400℃下焙烧12 h得到白色粉末。通过X射线衍射(XRD)进行结构表征;通过扫描电子显微镜(SEM)透射电镜(TEM)进行形貌表征。得到的烧结产物,结合金属锂对电极材料和聚乙稀隔膜搭建半电池系统,进行电池性能测试。结果表明,以四氯化钛为原料在低温的条件下实现缓慢水解,再经过长时间低温焙烧得到白色粉末为纳米级金红石型和锐钛矿型TiO₂的混合相,且具有粒径小、分散性好、粒径分布窄、球形度较好等优点;此产品在0.05充放电时首次放电比容量为370 mAh/g, 5 C的放电比容量达到69 mAh/g,容量保持率分别为91.69%,电化学性能远高于商业化TiO₂。研究表明,基于缓慢水解低温烧结机制制备TiO₂的方法是一种简单、低成本、适用于大规模生产的工艺。     

纳米晶TiO2的制备及其表面光电性能研究

采用均匀沉淀法制备了锐钛矿型和金红石型TiO2纳米晶.对其进行了透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、场诱导表面光电压谱表征(FISPS).通过实验发现,不同晶型纳米TiO2的FISPS截然不同,这说明二者的表面性质有明显的差异.     

纳米LiMnPO4/C复合材料的制备及其电化学性能研究

以LiOH·H2O、MnSO4?H2O和(NH4)3PO4为反应物,PVP为表面活性剂,采用水热法制备了LiMnPO4正极材料。通过化学气相沉积法,以甲苯为碳源,对材料进行表面碳包覆。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对材料晶体结构和微观形貌进行表征。结果表明,合成的LiMnPO4粒径小(约100nm)且分布均匀,颗粒表面包覆了一层厚度约10nm的均匀、完整的导电碳层。在50℃0.1C倍率下LiMnPO4/C的放电容量达到124mAh/g,循环100次容量保持率达到96%,2C倍率下的放电容量保持了0.1C时的75%,表现出优异的循环稳定性和倍率性能。     

银掺杂TiO2纳米管制备与性能研究

常压碱熔-水热法制备了银掺杂TiO2复合纳米管。氮吸附法测定其比表面积与原料相比,增加了2.3倍,达82m2/g。用XRD、TEM和XPS进行了表征。TiO2纳米管由锐钛矿相和金红石相组成,研究表明复合纳米管中银元素以金属银和氧化银状态共存。因长径比增大,其XRD衍射峰峰高和峰强均大幅度降低。UV-Vis吸收光谱显示,银掺杂TiO2复合纳米管的吸收光谱发生了红移,带边红移近40nm。这是因为在TiO2纳米管表面形成了肖特基结,TiO2禁带宽度之间形成了杂质能级,使其表观禁带宽度减小,有助于光生电子的迁移,减少电子-空穴复合;纳米管表面羟基氧(—OH)使其表面的酸性活性点增加,增强了价带中光生空穴的氧化能力。