磁控溅射制备(Ti,Al,Cr)N硬质薄膜及其力学性能的研究

用反应磁控溅射的方法通过改变Cr靶溅射功率在不锈钢基体卜沉积不同Cr含量TiAlCrN薄膜.采用台阶仪测量薄膜厚度;采用纳米压痕仪测量薄膜的硬度、弹性模量和薄膜与基体的结合力.沉积的TiAlCrN薄膜随着Cr含量增加,薄膜硬度先增大,而后减小;TiAlCrN薄膜的第一临界载荷和第二临界载荷均随Cr含量增加而增大.     

阳极TiO_2薄膜两步施加电压法制备参数对其形貌的影响

Ti的硫酸阳极氧化中硫酸的腐蚀性不足以溶解TiO2阻挡层,采用高温、高电压又会使膜纳米孔的孔径大于200 nm,使其应用范围受到限制.采用两步施加电压的方法,对钛阳极进行阳极氧化处理,以期在不同的工艺条件下制备具有不同孔径和孔密度的氧化钛薄膜.使用扫描电子显微镜考察了初始电压、终态电压、电解液温度、氧化时间等工艺参数对阳极氧化钛薄膜形貌的影响.结果表明,初始电压对氧化钛薄膜形貌的影响是通过改变电解液/阻挡层之间的界面条件来实现的;随着阳极氧化时间的延长纳米孔的孔径减小,孔密度增大;提高电解液的温度不影响纳米孔的形成过程,但对氧化钛薄膜的生长过程产生了比较大的影响.     

非平衡磁控溅射W掺杂类金刚石薄膜的制备与性能研究

为了研究W掺杂对类金刚石薄膜性能的影响,采用非平衡磁控溅射方法,通过改变WC靶功率,在YG6硬质合金基体上制备了5组不同W原子百分数(0%～14%)的含氢类金刚石薄膜(a-C:H:W)。用扫描电镜分析了薄膜的形貌,用拉曼光谱分析了薄膜的微观结构,分别用纳米压痕仪、划痕仪、摩擦磨损试验仪测试了薄膜的纳米硬度、膜基结合力和摩擦学性能。结果表明,a-C:H:W薄膜表面为丘状颗粒,随着WC靶功率的增加,颗粒尺寸先减小后增加;W掺杂可促进薄膜的石墨化;W原子百分数为4%的薄膜的临界划痕力Lc2值达到78.28 N,磨损率为5.8×10^-8 mm³/(N·m),摩擦因数为0.09。     

基于纳米试验技术的薄膜/基体体系显微力学性能表征

采用纳米压痕能够获得薄膜硬度、模量、膜层状态、粘接性能、断裂韧性等力学性能.纳米划痕可以表征薄膜/基体的表面状况、结合力、耐磨损等性能.纳米冲击可以研究薄膜/基体的脆韧性、失效机理等力学行为.综述了纳米压痕、纳米划痕及纳米冲击在薄膜/基体体系力学性能表征中的应用原理.     

占空比对复合离子沉积TiZrN薄膜的影响

本文采用复合离子镀方法制备Ti Zr N薄膜,研究基体脉冲偏压占空比变化对薄膜结构和性能的影响规律。利用扫描电子显微镜观察薄膜表面的形貌;采用X射线衍射分析薄膜的微观结构;薄膜的沉积速率由XP-2台阶仪测得;通过维氏硬度计表征薄膜的硬度。实验结果表明:Ti Zr N薄膜的表面粗糙度和硬度都随着占空比的增加而减小;Ti Zr N薄膜的微观结构随占空比发生变化;Ti Zr N薄膜的沉积速率随占空比的增大呈现出先增大后减小的趋势。     

阴极真空弧源沉积氟化类金刚石薄膜的结构与性能研究

采用脉冲磁过滤阴极真空弧源沉积系统(FCVA)在单晶硅基片上制备了含氟量不同的一系列氟化类金刚石膜(a-C:F).重点研究了氟掺杂对非晶态碳基薄膜结构、机械性能和疏水性能的影响.薄膜的成分和结构采用X射线光电子能谱仪(XPS)和激光拉曼光谱(Raman)进行了表征,薄膜表面形貌和粗糙度采用原子力显微镜(AFM)进行了分析.使用纳米压痕仪测量了薄膜硬度,纳米划痕仪测量了膜基结合力.采用躺滴法测量薄膜与双蒸水之间的接触角来评价其疏水性能.结果表明,随着CF4流量的逐渐增加,薄膜的氟化程度逐渐增强,膜中最大氟含量达45.6 at%;薄膜呈典型的类金刚石状结构,但薄膜的无序化程度增强;由于-CFn+的刻蚀,薄膜表面更加致密化、粗糙度逐渐减小.薄膜的机械性能良好,硬度在12GPa以上.薄膜的疏水性能得到增强,与双蒸水之间的最大接触角达106°,接近于聚四氟乙烯(PTFE,110°).     

偏压对反应磁控溅射TiN薄膜结构以及性能的影响

本文采用直流反应磁控溅射技术,以Ar和N2为反应前驱气体制备了TiN功能装饰薄膜.重点研究了衬底负偏压对沉积TiN薄膜的色泽、性能及微结构的影响.采用台阶轮廓仪、X射线衍射仪、EDS能谱仪、纳米压痕仪等分析了薄膜的粗糙度、晶相、组分、纳米硬度以及弹性模量.结果表明,采用适宜的衬底负偏压调控轰击离子能量,能够有效阻止薄膜结构中空位以及缺陷的产生,从而有效避免薄膜表面的紫黑色氧化钛的生成,有利于表面光滑的金黄色TiN薄膜制备,同时使薄膜具备更优异的力学性能.实验结果还表明基体偏压可显著影响TiN薄膜的择优生长取向:随偏压增加,薄膜由(111)晶相择优生长转变为(200)晶相的择优生长,(200)晶相的薄膜比(111)晶相薄膜具有更佳的力学性能.     

辅助离子束对中频孪生磁控反应溅射制备氧化钛光学薄膜的影响

本文利用孪生靶50 kHz中频磁控反应溅射的方法,在多孔阳极层离子束源产生的低温离子束辅助条件下制备了光学性能良好的氧化钛薄膜。利用原子力显微镜、分光光度计、椭圆偏振光谱仪研究了离子束功率以及退火温度对氧化钛薄膜形貌、光学折射率和消光系数、孔隙率等的影响。结果表明:利用中频孪生磁控溅射的方法将沉积工艺控制在反应过渡区,可以有效的抑制钛靶中毒和阳极消失,反应溅射过程稳定;辅助离子束提高了等离子体的电荷密度;氧化钛薄膜堆积密度和光学折射率也有所提高,薄膜表面趋于平坦,孔隙率降低。氧化钛薄膜在高温退火处理时由于出现从非晶到多晶转变以及晶体长大与转变,结构逐渐趋于完整,表面粗糙度不断增加;800℃时完全转化为金红石相,晶粒直径约70 nm。     

不同靶材制备ZrW_2O_8薄膜的对比研究

分别采用摩尔比n(WO3):n(ZrO2)=2.8:1复合陶瓷靶材、纯ZrW208陶瓷靶材以及WO3和ZrO2双靶,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备ZrW2O8薄膜.利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了退火温度对采用不同靶材沉积制备薄膜的相组成和表面形貌的影响;用划痕仪、表面粗糙轮廓仪测量薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度.试验结果表明:采用不同靶材磁控溅射制备的薄膜均为非晶态,经过不同温度退火后,不同靶材制备的薄膜的相组成和表面形貌有所不同,但在高温1200℃热处理3 min后均得到立方相ZrW2O8薄膜,其中采用WO3和ZrO2双靶交替磁控溅射制备的立方相ZrW2O8薄膜纯度最高,致密度好,且薄膜与基片之间结合力良好.     

强流脉冲电子束辐照TiN薄膜表面形貌与性能研究

利用强流脉冲电子束对Ti N薄膜进行辐照处理。辐照加速电压25 k V,辐照能量密度5 J/cm2,脉冲次数10,20次。使用扫描电镜观察强流脉冲电子束辐照后薄膜表面与截面形貌,原子力显微镜测试薄膜表面粗糙度,X射线衍射测试表面物相组织,划痕仪、纳米硬度计和摩擦试验机测试薄膜机械性能。研究表明:强流脉冲电子束辐照后,Ti N薄膜表面发生了重熔,薄膜表面粗糙度增加,薄膜的物相组织、纳米硬度和摩擦系数没有发生明显变化。强流脉冲电子束辐照可以增加薄膜与基体的结合力,从7.4增加到15 N。     

氮气流量对电弧离子镀CrN薄膜组织结构和性能的影响

利用电弧离子镀技术在高速钢基体上于不同氮气流量条件下制备CrN薄膜样品,通过纳米压痕仪、XP-2台阶仪、SEM和XRD测试分析了薄膜的硬度、弹性模量、厚度、表面形貌和物相结构.实验结果表明,氮气流量对CrN薄膜的组织结构和力学性能都具有较为明显的影响.     

非平衡磁控溅射沉积TiN/Ti-O复合薄膜机械性能研究

本文利用非平衡磁控溅射设备,采用四种不同的TiN到Ti-O的过渡方式,在Si(100)和Ti6A14V基体上制备了TiN/Ti-O薄膜.采用X射线衍射(XRD)分析薄膜的结构;使用AMBIOSXP-2台阶仪检测薄膜应力;利用XDl000B knoop型显微硬度仪、瑞士CSEM销盘摩擦磨损实验机、WS-97系统划痕实验机对薄膜的力学性能进行检测.结果表明,在钛合金表面制备TiN薄膜后,逐渐降低N2流量至0 sccm,沉积一层Ti膜,再用逐渐通入O2制备Ti-O薄膜的工艺制备的TiN/Ti-N/Ti/Ti-O薄膜具有较好的力学性能.     

磁控溅射沉积Cu-W薄膜的特征及热处理的影响

采用磁控共溅射法制备含钨1.51%~14.20%(原子分数,下同)的Cu-W合金薄膜,并用EDX、XRD、SEM、显微硬度仪和电阻仪研究了其成分、结构及性能。结果表明,添加W可显著细化Cu-W薄膜基体相晶粒,晶粒尺寸随W含量的增加而减小,Cu-W薄膜呈纳米晶结构。Cu-W薄膜中存在W在Cu中形成的fcc Cu(W)非平衡亚稳过饱和固溶体,固溶度随W含量的增加而提高,最大值为10.65%。与纯Cu膜对比发现,薄膜的显微硬度和电阻率总体上随W含量的增加而显著增大。经200℃、400℃及650℃热处理1h后,Cu-W薄膜基体相晶粒长大,EDX分析显示晶界处出现富W第二相;薄膜显微硬度降低,电阻率下降,降幅与退火温度呈正相关。添加W引起的晶粒细化效应以及退火中基体相晶粒度增大分别是Cu-W薄膜微观结构和性能形成及演变的主要原因。     

7A04铝合金表面DLC薄膜制备及性能研究

为提高7A04铝合金的表面性能,利用射频辅助等离子体浸没离子注入与沉积设备,在其表面制备类金刚石(DLC)薄膜。由于DLC薄膜与铝合金基体力学性能差别较大,导致膜基结合力差。本研究采用非平衡磁控溅射技术预先沉积一层Si膜,作为过渡层改善膜基结合力;利用激光拉曼光谱仪、维式显微硬度计、纳米划痕仪、摩擦磨损试验机等设备,系统分析了薄膜结构、显微硬度、膜基结合力及耐磨损性能。结果表明,Si过渡层的制备提高了基体的承载能力和膜基结合力,进而使耐磨损性能得到大幅度提高。     

全方位离子注入与沉积TiN薄膜的纳米压痕和纳米划擦行为

用等离子体浸没离子注入与沉积(PIIID)复合改性技术在AISI52100轴承钢基体表面合成了高硬耐磨的TiN薄膜。膜层的相组成及其表面形貌分别用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)表征。合成薄膜前后试样的力学性能经纳米压痕和划痕实验评价。XRD结果表明,膜层中主要存在TiN相,择优取向(200),同时含有少量TiO2和钛氮氧的化合物。AFM形貌显示出试样表面TiN呈定向排列,膜层均匀完整,结构致密。纳米压痕测试结果表明,膜层具有较高的纳米硬度和弹性模量,最大值分别达到22.5和330 GPa,较基体分别增长104.5%和50%。根据纳米划痕形貌和划痕深度随划痕位置的变化关系分析出,薄膜在纳米划擦过程中先后经历了弹性变形,弹塑性变形,加载开裂或卸载剥落三个阶段。划擦剥落抗力达到80mN,表明TiN薄膜具有很好的弹性恢复能力和较强的疲劳剥落抗力。     

Cr/CrN/Cu-TiN膜的成分与性能研究

为了使手术器械具有疏水抗菌性,我们在手术器械表面制备了具有微纳米结构的Cr/Cr N/Cu-Ti N膜。基体表面微纳米化用化学刻蚀法,膜层制备用高功率脉冲磁控溅射法,试样检测用SEM、EDS、接触角测量仪和涂层附着力自动划痕仪等。试样薄膜抗菌元素Cu含量随偏压增大从3.09%降到1.77%;膜基结合力随偏压增大呈先增后减趋势,-50 V时膜基结合力最大,为34 N;比较基体未经刻蚀处理和经过微纳米化刻蚀处理的试样的疏水性,差异明显,前者的水接触角为78°,后者的水接触角为132°。     

沉积位置对脉冲激光沉积纳米Si晶薄膜微观结构的影响

在4.0×10-4Pa的真空条件下,采用脉冲激光烧蚀技术在单晶Si衬底和石英衬底上制备了非晶纳米Si薄膜.在N2气氛下,经过900℃热退火得到纳米Si晶薄膜.采用表面台阶测试仪、扫描电子显微镜、拉曼光谱仪等检测手段对样品不同位置的微观结构进行了表征.测量结果表明制备的纳米Si晶薄膜厚度及其晶粒尺寸分布不均匀,随着测量点与样品沉积中心距离的增加,薄膜的厚度逐渐减小,纳米Si晶粒的尺寸逐渐增大.从脉冲激光烧蚀动力学的角度对实验结果进行了定性的分析.     

Cr及Cr-Ni掺杂对不同偏压下TiAlN薄膜性能的影响

为了使4Cr13不锈钢表面性能得到更好的优化和获得镀膜最佳的偏压工艺,在不同的偏压工艺下,采用多弧离子镀技术和磁控溅射技术在4Cr13不锈钢表面沉积掺杂Cr和同时掺杂Cr、Ni的TiAlN薄膜.采用附着力自动划痕仪研究不同偏压条件下薄膜与基体的结合力,采用扫描电子显微镜观察和分析薄膜的表面形貌,采用XRD技术检测薄膜的...     

石墨靶和钛靶共溅射制备的TiCN薄膜的结构和性能

在氮气和氩气的混合气氛下通过共溅射石墨靶和钛靶在M2高速钢基体上制备TiCN薄膜,利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析TiCN薄膜的组织与结构,采用纳米压痕仪检测TiCN薄膜的硬度,同时采用压痕法和划痕法评价薄膜与基体的结合状况,并对TiCN薄膜丝锥进行切削试验,考察TiCN薄膜的耐用性。结果表明:TiCN薄膜中的C原子以固溶于TiN晶格形式存在,TiCN薄膜在(111)晶面的取向较TiN薄膜明显减弱,TiCN薄膜的断口为长块状结构,其横向尺寸较TiN薄膜小,TiCN薄膜表面呈凹凸状。TiCN薄膜与基体的结合力为40N左右,C原子在TiCN薄膜中具有固溶强化和细晶强化作用,TiCN薄膜的硬度由TiN薄膜的20.3提高到33.4GPa。TiCN薄膜具有良好的减摩性能,攻丝40Cr材质时TiCN薄膜丝锥的使用寿命较TiN薄膜丝锥和无涂层丝锥明显提高。     

Ti表面磁控溅射Nb膜的研究

Ti表面磁控溅射Nb膜作为Ti与其他金属连接的合金层或过渡层有着重要的研究意义和实用价值.本文研究了基体温度、薄膜厚度、真空退火对Nb膜附着性和组织结构的影响,应用扫描电镜观察了膜层表面和界面,用X射线衍射分析研究了膜层物相组成,用划痕法测试了薄膜的附着性.结果表明薄膜组织为纤维状晶粒;溅射时对基体适当加热有利于成膜的致密性;一定温度范围内的真空退火可以提高附着性,但不显著,温度达到500 ℃后,薄膜发生剥落;Nb膜厚度从500 nm增加到2000 nm,晶粒变大,附着性变差;溅射及退火过程中均无新相生成.