固相法合成单相Ba2Ti9O20粉体

本文以BaTiO3和TiO2为原材料，采用传统制备工艺，混合后粉料于不同合成温度（800～1150℃）和保温时间（1／60～64h）进行固相合成反应·基于XRD相分析结果，得出合成温度为1000～1150℃、保温时间为4～32h时，反应产物均为单相Ba2Ti9O20粉体．并得出：组成元素Ba和Ti分布均匀性是影响Ba2Ti9O20生成的一个重要工艺因素．     

钙钛矿型La1-xBxMnO3(B=Sr,Ca)粉体及块体材料的制备研究

钙钛矿型La1-xBxMnO3 (B= Sr,Ca)陶瓷具有随温度变化改变自身红外发射率的性质,是当前国内外航天器智能热控材料的研究热点.本工作采用固相反应合成法制备La1-xBxMnO3 (B=Sr,Ca)粉体,研究了粉体的反应过程及工艺参数对粉体纯度的影响,实验结果表明,在1200℃下保温6h后,合成出的粉体具有较高纯度.在合成高纯度粉体的基础上,采用冷压成型-常压烧结工艺制备La1-xBxMnO3( B= Sr,Ca)块体材料,研究了烧结温度、保温时间等工艺参数对块体质量的影响,结果表明,在1200～1400℃范围内,随着烧结温度的提高,块体的密度和维氏硬度提高,当烧结温度为1400℃时,块体的密度最高,质量最好;而在烧结温度1400℃下,随着保温时间的延长,块体的密度进一步提高,而维氏硬度却有所下降.     

铌酸锶钡陶瓷材料的制备及介电性能研究

以BaCO3，SrCO3和Nb205作为原料，采用高能球磨工艺制备SBN50陶瓷粉体。球磨后的粉体不经煅烧，直接压片成型，在1250～1350℃下保温1．5～12h可制备出SBN50陶瓷材料，并对此进行了X射线衍射分析、扫描电镜观察和性能测试。结果表明：球磨30h的粉体在1100℃时合成SBN50单相；随着烧结温度的升高和保温时间的延长，SBN50陶瓷的介电常数先增大后减小，晶粒大小呈有规律的变化。1300℃下保温3h制得的陶瓷样品介电常数最高（εmax=1447），居里温度（L）为130℃。     

固相反应法合成碳化硼纳米粉体

以六方氮化硼和炭黑(或石墨)为原料, 采用固相反应法合成了碳化硼粉体. 碳源、反应气氛和温度对粉体合成产生重要影响. 以炭黑为碳源, 在1900℃真空下保温5 h, 得到了平均粒径约为100 nm的碳化硼纳米粉体. 与商业粉体相比, 合成的粉体具有较好的烧结活性. 在2000℃/30 MPa/1 h条件下烧结, 样品的相对密度达到97.9%(商业粉体样品为93.1%), 这可归结于合成的粉体具有细小的粒径、低的氧含量和一定程度的孪晶结构.     

ALON粉体合成及其透明陶瓷制备研究

采用3种方法合成粉体,即以Al_2O_3和AlN为原料的直接固相反应法,以Al和Al_2O_3为原料的反应烧结合成法和以C和Al_2O_3为原料的碳热还原合成法,同时采用了纳米级的粉体原料,均合成出了纯相ALON粉体,且有效降低了粉体的合成温度;对Al_2O_3原料,采用了不同α/γ相比例,研究其对粉体合成物相和粉体性状的影响,通过采用合适的α/γ相比例,有效地改善了粉体的性状;对3种体系纯相粉体,在加入适当的烧结助剂成型后,在N_2气氛下进行了无压烧结,均得到了透明ALON陶瓷样品,同时研究了粉体合成工艺、成型工艺、烧结温度、保温时间和烧结助剂等对陶瓷透明度的影响。结果表明,采用纳米体系原料在低温下合成的ALON粉体,在1850～1880℃下保温10h可以得到厚度为2mm,红外透过率(3～5μm)达40%～50%的陶瓷样品;与美国报道的工艺相比,本研究中粉体合成温度和陶瓷烧结温度可以降低100℃左右,保温时间可以缩短一半以上,一定程度上降低了对设备的苛刻要求。     

高能球磨Al-Y203粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨,煅烧生成YAG粉体,再真空烧结制备高致密YAG陶瓷.采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析,采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征.实验表明:Al-Y2O3粉体在～569℃时,Al粉强烈氧化,并与Y2O3粉反应,600℃煅烧出现YAM相,随煅烧温度升高出现YAP相,1200℃煅烧生成YAG粉体.成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷,YAG陶瓷相对密度可达98.6%,晶粒生长均匀,晶粒尺寸为8～10μm.     

合成工艺对固相法制备高四方性纯钛酸钡粉体的影响

钛酸钡是一种重要的功能陶瓷材料,因具有优异的电学性能而被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。本研究以碳酸钡和二氧化钛为原料,采用固相法制备形貌均匀且四方性高的BaTiO₃粉体,系统研究了合成工艺(合成温度、升温速率和保温时间)对BaTiO₃粉体的影响。通过TG/DTA、XRD和SEM等测试手段对BaTiO₃粉体进行表征,结果表明：合成温度主要影响BaTiO₃粉体的四方性,保温时间和升温速率主要影响BaTiO₃粉体的粒径和粒度分布;原材料经过90 r/min球磨24 h后,在合成温度1050℃、升温速率5℃/min和保温时间3 h的条件下,制备了平均粒径为400 nm、四方性(c/a)为1.009 1的形貌均匀的BaTiO₃粉体。本工作为固相法制备高可靠性MLCC用纯BaTiO₃粉体提供了良好的研究思路。     

纳米Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+的长余辉发光行为

使用溶胶-凝胶技术合成纳米尺度的Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,比较了该方法与固相法获得的长余辉粉体的光致发光行为和长余辉性能.溶胶-凝胶获得的纯相Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+长余辉粉体是由纳米尺度的微晶形成的团聚颗粒,具有光致发光行为和长余辉发光特性.其发射峰位于465nm.而固相合成的粉体具有两个发射峰,分别位于404nm和459nm.产生这些差别的原因在于Eu2+在基质晶格中的不同配位情况.固相合成的粉体的余辉发光性能高于溶胶-凝胶粉体,其原因在于高温固相合成在基质内部产生了更高浓度的电子陷阱.     

微波固相合成纳米钛酸锂粉体及其性能研究

以锐钛矿型TiO_2为钛源、Li_2CO_3为锂源,SiC微球为微波良导体,采用微波微区域固相法制备了形貌均一且具有良好分散性的Li_4Ti_5O_(12)粉体。利用XRD、SEM、TG、蓝电测试系统等仪器对样品的结构及电学性能进行表征。结果表明,SiC微球能形成多点均匀热源,可有效降低粉体的煅烧温度,并提高粉体的分散和均匀性,在700℃保温40 min的条件下,合成了平均粒径为200 nm的纯相钛酸锂粉体,较传统固相合成钛酸锂粉体温度降低100℃以上,合成时间缩短90%。     

纳米Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+的长余辉发光行为

使用溶胶-凝胶技术合成纳米尺度的Sr2MgSi2O7：Eu^2 ，Dy^3 长余辉发光材料，比较了该方法与固相法获得的长余辉粉体的光致发光行为和长余辉性能．溶胶．凝胶获得的纯相Sr2MgSi2O7：Eu^2 ，Dy^3 长余辉粉体是由纳米尺度的微晶形成的团聚颗粒，具有光致发光行为和长余辉发光特性．其发射峰位于465nm．而固相合成的粉体具有两个发射峰，分别位于404nm和459nm．产生这些差别的原因在于Eu^2 抖在基质品格中的不同配位情况．固相合成的粉体的余辉发光性能高于溶胶-凝胶粉体，其原因在于高温固相合成在基质内部产生了更高浓度的电子陷阱．     

掺CeO2的MgO-CaO材料缺陷研究

以分析纯Ca(OH)2和Mg(OH)2为原料,CeO2为掺杂剂,利用行星球磨机混合后压制成型,经1650℃烧成,保温3h,制备了MgO-CaO材料。通过XRD和SEM对试样进行了分析表征。结果表明,随CeO2掺入量的增大,CaO的晶格常数先增大后减小,试样的体积密度不断增大,显气孔率减小,致密化程度增强;在烧结致密化过程中,MgO晶粒长大比CaO更为明显,试样晶粒间的气孔逐渐减少,但MgO晶粒中的气孔逐渐增多,而CaO晶粒中未有气孔出现;CeO2促进材料致密的实质是与CaO发生置换固溶,Ce4+进入CaO晶格内,增大了Ca2+空位浓度,有利于Ca2+的扩散。     

一种含锆高温合金与坩埚耐火材料的界面反应研究

采用浮渣试验、扫描电子显微镜及能谱分析研究了一种含Zr高温合金与不同坩埚耐火材料的界面反应。结果表明，合金中的Zr与氧化物陶瓷坩埚发生反应生成的ZrO₂是合金锭中浮渣的主要来源。MgO坩埚的热力学稳定性较Al₂O₃坩埚更低，其与Zr的反应更剧烈，产生了较多的ZrO₂浮渣。坩埚的微观结构对界面反应同样具有重要影响。当坩埚的致密度较高、表面较光滑时，产生的ZrO₂附着在坩埚表面形成一层致密的ZrO₂层，阻止了Zr与Al₂O₃坩埚的进一步反应。而坩埚的表面较粗糙时，难以形成致密的ZrO₂层，产生的ZrO₂进入合金熔体形成浮渣。因此采用致密度高、组织细腻、表面质量好的Al₂O₃坩埚有利于降低合金熔体与坩埚耐火材料的反应，减少合金锭的污染。     

碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷

以γ-Al2O3为原料,炭黑(C)为还原剂,通过碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation,CTRN)工艺合成了氮氧化铝(AlON)粉体,并通过气压烧结工艺制备了AlON透明陶瓷.借助X射线衍射分析研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响,借助电子探针研究了AlON透明陶瓷的微观结构.研究结果表明:该反应主要受热力学控制,动力学因素也具有重要作用,反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响.在1300℃时,开始发生CTRN反应;随着反应温度的升高,AlN的生成量逐渐增加;在1650℃时,开始形成AlON;在1700℃时,AlON的CTRN合成反应基本完成,产物中除含有极少量的AlN外,其余均为AlON相;进一步提高反应温度至1750℃,产物中残余AlN的量有所减少,但不能完全消除.采用CTRN工艺制备的粉体为原料,经1950℃高温气氛反应6h可制备出AlON透明陶瓷,材料微观结构致密、均匀,平均晶粒尺寸约50μm。     

热等静压法制备TiNiNb合金管工艺及其微观组织研究

利用热等静压法将TiNiNb预合金粉末制备成了大尺寸TiNiNb合金管(外径35 mm,内径15 mm,高为100 mm)。对制备出的TiNiNb合金管的微观组织、力学性能及马氏体相变行为进行了探究。结果表明,热等静压工艺参数为1 100℃、110 MPa、保温保压3 h时,可制备出微观组织较均匀的大尺寸TiNiNb合金管。热等静压TiNiNb合金管微观组织主要有TiNi基体相、β-Nb相、少量的(Ti,Nb)_2Ni相及TiC相。热等静压态TiNiNb合金管硬度高于锻态TiNiNb合金这可能是存在TiC相导致。在研究其马氏体相变行为时,发现该合金马氏体相变为两步相变,但其马氏体逆相变行为并不明显。     

SrBi4Ti4O15高取向铁电陶瓷制备与性能研究

用熔盐法和固相法合成SrBi4Ti4O15粉体,对其微观形貌进行了对比.熔盐法合成的粉体片状结构明显,合成温度低,比固相合成合成温度低50℃,一定程度上避免了Bi2O3的挥发.热压烧结的SrBi4Ti4O15陶瓷在(001)面取向非常明显,其压电性能也得到提高.     

(ZrO_2)_(0.95)(Y_2O_3)_(0.05)固体电解质烧结性能研究

采用造粒粉体经过等静压成型和高温烧结制成烧结体5%(摩尔分数)氧化钇稳定氧化锆固体电解质,并对其力学、热力学和电化学性能进行测试。结果表明,在烧结温度为1 500℃、保温时间为2 h时,可得到晶粒均匀、晶界明显、烧结体密度高、抗热震性能良好的固体电解质。     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

高能球磨时间和退火温度对制备TiNi合金粉的影响

为获得高能球磨时间和退火温度对TiNi机械合金粉特性的影响机制,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、差示扫描量热法(DSC)等分析方法对TiNi合金粉进行了研究。结果表明,机械合金的相成分随着在氩气保护气氛中的球磨时间和退火温度的不同而发生变化。球磨22h的产物是非晶态TiNi合金、Ti的固溶体、Ni的固溶体,球磨27h的产物是非晶态TiNi合金粉和Ni固溶体相,球磨30h发生了明显的固相反应,生成了TiNi、Ni3Ti、Ti3Ni4等物相;在650℃/5h和1000℃/5h下的退火产物都是Ni3Ti、Ti2Ni、TiNi2、TiNi和TiC,但在上述2个退火温度下TiNi并不是主要物相,其中在650℃退火时TiNi的含量明显更低。     

多晶铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷的制备和发光性能

本工作对铈离子掺杂多晶硅酸镥(LSO:Ce)闪烁材料的制备方法进行了系统研究。将LSO:Ce前驱体溶胶喷雾干燥后得到了球形LSO:Ce前驱粉体, 该前驱粉体在1000℃和1100℃的温度下煅烧后分别得到了不同晶型的的单相LSO : Ce球形粉体。显微结构观察显示: 粉体颗粒的平均直径约为2 µm, 是由几十纳米大小的LSO:Ce纳米晶粒堆积而成。A型球形LSO:Ce粉体经1200℃/80MPa的放电等离子体烧结(SPS)后获得了平均晶粒尺寸为1.3 µm, 相对密度高达99.7%的LSO:Ce闪烁陶瓷。由A型球形LSO:Ce粉体压制的素坯在1650℃的空气气氛下烧结4 h后可获得相对密度达98.6%, 平均晶粒尺寸为1.6 μm的LSO:Ce陶瓷。该陶瓷经1650℃/150 MPa的热等静压(HIP)处理1 h后, 获得了相对密度为99.9%的半透明LSO:Ce闪烁陶瓷, 其平均晶粒尺寸为1.7 μm, 晶界干净。该LSO:Ce陶瓷的光产额可达28600 photons/MeV, 发光衰减时间为25 ns。     

（1-x）Na0.5Bi0.5TiO3-xBaTiO3压电陶瓷的制备及其性能研究

通过固相合成法制备（1-x）Na0.5Bi0.5TiO3-xBaTiO3（x=0.02，0.06）（BNT-BT）无铅压电陶瓷．通过SEM、XRD等手段对粉体合成过程进行了分析与表征，并利用HP4294网络分析仪、d33准静态测试仪等对固相合成法制备的BNT-BT进行了相关性能研究．粉体的预烧温度为950℃，BNT-BT陶瓷的烧结温度为1150℃。结果表明当x=0．02时，密度为6．01g/cm^3，达到理论密度的99％．d33=122×10^-12C/N．