活化煤矸石超细粉体的制备技术研究

采用高温煅烧与控制硅酸二钙晶相转变活化煤矸石及制备煤矸石超细粉体。用X射线衍射法对煤矸石及活化煤矸石的矿物组成进行了测定,煤矸石的主要矿物为莫来石(3Al2O3·2SiO2)与石英(SiO2),活化煤矸石的主要矿物为硅酸二钙(C2S)和七铝十二钙(C12A7);研究了影响硅酸二钙晶相转变的主要因素:钙硅比、煅烧温度、煅烧时间、样品冷却方式等,找出了有利于硅酸二钙晶相转变的最佳参数,有效消除阻止C2S晶相转变的干扰因素,煤矸石高温烧结料自粉化率达到100%,自粉化料平均粒径小于1.0μm。     

聚合物填充改性用煤矸石填料的制备技术研究

聚焦聚合物填料的三要素(化学组成、尺寸、填料与聚合物的界面特性),提出将高温煅烧处理、机械破碎和填料表面改性处理相结合的组合技术路线，实验获得各处理阶段的关键技术参数。采用高温煅烧方式对煤矸石进行除碳及活化处理，通过TG/DSC、XRD、FT-IR和SEM等手段分析确定煅烧温度及其对煤矸石理化性质和微观结构的影响规律，同时揭示煅烧活化煤矸石的相关机制。随后，以煅烧后的煤矸石为原料，在机械破碎的同时添加硅烷偶联剂，一步直接制备小尺寸、表面改性的煤矸石填料，并通过FT-IR和SEM等手段考察硅烷偶联剂对煤矸石填料的表面改性、改性填料的粒径和分散状况。结果表明，煤矸石的最佳煅烧活化条件为500℃煅烧2h;通过“一步法”可以实现高效率制备小尺寸和表面改性煤矸石填料。     

掺加石灰石煅烧煤矸石及其在水泥水化过程中的作用机理

以江苏宜兴煤矸石为主要研究对象,对其基本物性进行分析可知,其成分以SiO2、Al2O3为主,CaO含量较低;矿物组成以高岭石和石英为主,属于低钙粘土类物质。在复合矿化剂作用下于1000～1100℃高温煅烧制成活化煤矸石样,分析各活化样的结构特征,并在检验其胶凝性能的基础上,运用化学结合水量、Ca(OH)2量测定等方法对活化煤矸石水泥的水化过程进行追踪测定。研究结果表明,各活化煤矸石的胶凝性能不同,其中以1050℃保温0.5h煅烧而成的活化样对水泥强度的影响最大,将其以30%掺量替代水泥后,体系28d净浆强度达到70.16MPa。水化过程的分析结果与宏观力学强度结果基本吻合。     

表面具有孔洞的硫化铅微立方体的制备及表征

运用水热法再经过高温煅烧处理制备出了表面具有孔洞的硫化铅立方体.立方体的边长在10μm左右,表面孔洞的直径在1～2μm之间.考察了反应条件对产物的影响规律,结果表明反应时间对产物的形貌有着重大的影响,随着反应时间的增加,PbS晶体由完整的微立方体逐步转变为表面具有孔洞的立方体结构,同时体系中葡萄糖的存在对于这种新颖结构的形成也起到了至关重要的作用,运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、电子衍射(ED)等对所得产物进行了系统的表征.并对其生长机理进行了初步的探讨.     

高温下赤泥与硅粉协同强化固井水泥石力学性能

为了抑制水泥石高温下强度衰退现象，研究硅粉加量，以及赤泥与硅粉在高温下的协同作用对G级油井水泥石抗压强度的影响，并借助X射线衍射、热重分析高温下水泥水化产物的变化，通过扫描电镜观察水泥石的微观形貌。结果表明：225℃高温养护7 d后，35%硅粉(质量分数)可以提高水泥石高温力学性能，5%赤泥(质量分数)可以协助硅粉进一步提高水泥石高温下的强度，同对照组相比抗压强度提高11.3%。赤泥掺入促进水泥石内部生成纤维状硬硅钙石(Ca₆Si₆O₁₇(OH)₂, C₆S₆H)物相，水泥石内部孔结构减少，水泥石内部结构致密。     

新型溶液喷射法制备氧化铝纤维及性能研究

结合溶胶-凝胶法及溶液喷射成形方法,制备得到氧化铝初生纤维,经高温煅烧处理,得到氧化铝纤维,对其进行了热性能(TGA)分析及X射线偏光衍射(XRD)分析。结果表明,纺丝液粘度对初生纤维形貌及直径分布影响较大,当溶液粘度为3.10 Pa·s时,得到的纤维直径分布比较均匀,平均直径为17.76μm,纤维渣球含量少;500℃低温煅烧后,纤维表面光滑,纤维直径较粗,900℃煅烧后,纤维表面出现裂纹等缺陷,纤维直径明显减小,1 100℃煅烧后,纤维缺陷仍然存在;初生纤维升温至600℃以上后,有机溶剂挥发完全;经1 100℃高温煅烧后,可得到γ-Al2O3纤维。     

α-Fe_2O_3中空磁性纳米纤维的制备研究

磁性铁氧化物纳米材料是近几十年发展起来的一种具有磁靶向性的纳米材料。其中磁性纳米纤维由于具有独特的形状各向异性和磁晶各向异性,可以突破各向同性的磁性粉体材料对电磁性能的限制而引起研究者的广泛关注。通过静电纺丝、水热合成以及高温煅烧相结合的方法成功制备了新型Fe2O3中空磁性纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FT-IR)、差热扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)及X射线衍射仪(XRD)对煅烧产物进行测试表征,结果表明煅烧产生的磁性纳米纤维非织造布具有新颖的中空结构,对甲基橙有快速吸附。     

煅烧温度对电纺ZnO纳米纤维形貌及结构的影响

对不同温度煅烧下得到的电纺ZnO纳米纤维的形貌及结构进行了分析。以醋酸锌和聚乙烯醇(PVA)制备前驱体,采用电纺丝技术制备复合纤维,然后以400,500,600和800℃高温煅烧2 h得到氧化锌纳米纤维。采用热重分析(TGA)、元素分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(Raman)、透射电镜(TEM)等方法对得到的纤维的形貌、结构进行测试分析。未处理以及以400,600和800℃煅烧后纤维的直径分别为207,135,158和200 nm,呈先减小后增大的趋势。400,500和600℃煅烧后得到的ZnO晶粒尺寸分别为24.25,33.52和35.37 nm,随着温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大。对比不同温度煅烧后得到的氧化锌纳米纤维,确定最佳煅烧温度为600℃。     

钴氮共掺杂生物质活性炭提升氧化还原催化剂性能

采用新鲜海带为原料,先真空冷冻干燥,粉碎过筛后与一定量KOH干混,高温活化制备生物质活性炭,选取优化后的活性炭掺杂钴氮元素,经过高温煅烧形成Co-N-C型非贵重金属催化剂.结果表明,海带基生物质活性炭在活化温度为800℃,活化时间60 min下比表面积为2071.72 m²/g,总孔容为1.20 cm³/g,产率为25.06%;该生物质活性炭掺杂钴氮元素获得的催化剂材料拥有很好的ORR (氧还原反应)活性、耐甲醇性和稳定性,可以被广泛的应用在能源领域.     

钴氮共掺杂生物质活性炭提升氧化还原催化剂性能北大核心CSCD

采用新鲜海带为原料,先真空冷冻干燥,粉碎过筛后与一定量KOH干混,高温活化制备生物质活性炭,选取优化后的活性炭掺杂钴氮元素,经过高温煅烧形成Co-N-C型非贵重金属催化剂.结果表明,海带基生物质活性炭在活化温度为800℃,活化时间60 min下比表面积为2071. 72 m2/g,总孔容为1. 20 cm3/g,产率为25. 06%;该生物质活性炭掺杂钴氮元素获得的催化剂材料拥有很好的ORR(氧还原反应)活性、耐甲醇性和稳定性,可以被广泛的应用在能源领域.     

氧化钼/活性炭纤维复合材料的制备

以纸巾为原材料,通过CO2物理活化法制备活性碳纤维,再采用浸渍和煅烧的方法制备负载在活性炭纤维上的氧化钼(MoO2/ACFs)。经扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对样品进行表征,结果表明在活性炭纤维载体上合成微米尺度的MoO2颗粒。对制备的材料进行光催化性能的研究,结果表明,500℃下煅烧1h制备的MoO2/90%ACF的试样对亚甲基蓝的降解率最大。     

粒状煤矸石制备活性粉体材料的颜色转变及其量化表征

煤矸石经过适宜温度煅烧、粉磨后可制备活性混合材。但由于煤矸石的组成较为复杂,煅烧后其颜色变化较大,在水泥基材料中大掺量应用会影响水泥基材料的色泽。若能制备出与水泥基材料色差较小的煅烧煤矸石活性粉体材料,则对煤矸石在水泥工业中的应用有着重要意义。本工作研究了制备工艺对煅烧煤矸石活性粉体材料颜色的影响;基于PS软件中红、绿、蓝(R、G、B)三个通道的颜色值量化表征了煅烧煤矸石活性粉体材料的颜色;分析了粒状煤矸石制备活性粉体材料颜色转变的机理。结果表明:热活化时,煤矸石颗粒越小、热活化保温时间越长、煅烧环境中氧气越充足,制得的煅烧煤矸石活性粉体材料颜色越红,其红色值(R值)也越高。煤矸石中炭和菱铁矿的氧化程度是影响煅烧煤矸石活性粉体材料颜色的主要原因。当黑色的炭脱除较充分、菱铁矿被氧化为赤铁矿时材料颜色较红,而炭脱除不充分、菱铁矿被氧化为磁铁矿时材料颜色较黑。     

Fe/N共掺杂生物质活性炭提升氧化还原性能北大核心CSCD

以梧桐木屑为原料,采用湿混法与一定量KOH搅拌并干燥,在氮气氛围下高温活化制备生物质活性炭。选取工艺优化后的活性炭掺杂铁氮元素,二次高温煅烧后形成Fe-N-C型非贵重金属催化剂。得出木屑生物质活性炭在活化温度为800℃,碱料比1∶3下比表面积为2051.8 m2·g-1,总孔容为1.23 cm3·g-1;通过进一步掺杂铁氮元素获得的催化剂材料拥有良好的ORR(氧还原反应)活性(初始电位-0.03 V、半波电位-0.10 V和极限电流4.2 mA/cm2)、耐甲醇性和稳定性,可以在能源领域中被广泛的应用。     

电纺ZnMn_2O_4纳米纤维的制备及其电化学性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、Zn(CH3COO)2·2H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和乙醇为原料,采用静电纺丝法制备PVP/C4H6O4Zn/C4H12O8Mn复合纳米纤维,经过不同温度煅烧得到ZnMn_2O_4纳米纤维,将其运用于锂离子电池负极材料,探讨了煅烧温度对材料结构形貌和电化学性能的影响。利用热重、扫描电镜和X射线衍射等对其热解过程、形貌和晶型结构等进行了表征,通过恒流充放电测试研究煅烧温度对ZnMn_2O_4纳米纤维电化学性能的影响。结果表明:经高温煅烧后纤维形貌发生明显变化,出现了ZnMn_2O_4特征衍射峰,不同温度下煅烧处理后样品的首次放电比容量差异不大,但700℃处理后的样品具有较好的循环性能。     

静电纺丝法制备GaInO3纳米纤维及其光学性能

采用静电纺丝法制备了PVP/In(NO3)3·4.5H2O/Ga(NO3)3·xH2O前驱体纳米纤维,然后经高温煅烧获得了多孔结构的GaInO3无机纳米纤维,并对其光学性能进行了研究。利用扫描电镜(SEM)、热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见光谱仪(UVvis)和荧光分光光度计(PL)对样品的形貌、结构、组分和光学性能进行了表征。结果表明,当硝酸盐与PVP的质量比为20%时,前驱体纳米纤维成型良好;经800℃、900℃和1000℃煅烧4h仍能保持纤维结构,但纤维直径明显减小;当煅烧温度大于或等于900℃时,才生成六角晶系GaInO3;根据UV-vis测试结果计算出800℃、900℃和1000℃煅烧后样品的禁带宽度分别为3.22eV、3.48eV和3.66eV;经250nm光激发后其室温光致发光光谱在496nm处出现较强的蓝绿光发射峰。     

高岭土煅烧活化过程研究

利用热重-差热、X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、拉曼光谱等测试手段,对高岭土煅烧活化过程进行研究,得到高岭土煅烧活化的温度范围,分析高岭土样品煅烧前后官能团的变化,并对其制备的地聚物进行抗压强度以及微观形貌对比。结果表明,高岭土的最佳活化条件为600℃下煅烧6 h,制备的地聚物水化浆体结构致密,水化产物呈层状堆积,7 d抗压强度达到62.7 MPa。     

Fe/N共掺杂生物质活性炭提升氧化还原性能

以梧桐木屑为原料,采用湿混法与一定量KOH搅拌并干燥,在氮气氛围下高温活化制备生物质活性炭。选取工艺优化后的活性炭掺杂铁氮元素,二次高温煅烧后形成Fe-N-C型非贵重金属催化剂。得出木屑生物质活性炭在活化温度为800℃,碱料比1∶3下比表面积为2051.8 m²·g^-1,总孔容为1.23 cm³·g^-1;通过进一步掺杂铁氮元素获得的催化剂材料拥有良好的ORR(氧还原反应)活性(初始电位-0.03 V、半波电位-0.10 V和极限电流4.2 mA/cm²)、耐甲醇性和稳定性,可以在能源领域中被广泛的应用。     

煅烧工艺对活化煤矸石中残余碳的影响

为了制得残余碳含量较小的活化煤矸石,研究煤矸石在不同温度时煅烧的活化情况,以白度为指标评价残余碳含量,利用三因素三水平正交实验对加碱煅烧活化工艺进行优化,并采用X射线衍射、红外光谱、热重-差热分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及合成4A沸石对煤矸石的活化情况进行表征。结果表明,当优化工艺条件是煅烧温度为800℃、煅烧时间为2 h、NaOH与煤矸石的质量比为1.5∶1.0时,活化煤矸石样品的白度最大,并且通过其合成的4A沸石是合格的,说明该条件下活化的煤矸石具有良好的活性。     

多孔ZTM陶瓷的制备与性能

高温性能稳定、抗热震性好的莫来石是一种重要的工程陶瓷材料.但是莫来石的室温强度较低,使其工程应用受到很大的限制.由于多孔莫来石的强度大大低于致密莫来石,因而对其研究较少.通过在氢氧化锆和氢氧化钇混合溶胶中加入莫来石制备了5%(体积分数)3Y-TZP/莫来石粉体,800℃煅烧后再添加5%～25%(质量分数)淀粉作为造孔剂,在1500～1600℃烧成后获得了强度高、抗热震性好的多孔ZTM陶瓷.     

硅酸盐耐热混凝土的制备及其性能研究

利用硅酸盐水泥制备了抗渗等级为P8、耐热度为350℃的混凝土,测试了高温煅烧后混凝土试件尺寸、质量、强度等宏观性能,研究了煅烧制度、矿物掺合料、粗集料种类时混凝土耐热性能的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)分析了混凝土经高温处理后微观结构的变化.宏观性能测试结果表明,烘干处理有助于提高混凝土的耐热性能,矿渣混凝土比粉煤灰混凝土更适合用于耐热环境,以破碎卵石为集料的混凝土的耐热性能优于以石灰石碎石为集料的混凝土.SEM分析结果显示,高温煅烧后,矿渣混凝土的内部结构较粉煤灰混凝土更为致密.