单组份聚氨酯弹性密封胶的研究

本文是单组份湿固化聚醚型聚酯密封胶的合成与研究。该胶由二官能度和三官能度聚醚与ＴＤＩ反应制成预聚体后再加入多种填料和催化剂制成。讨论了ＴＤＩ用量,反应温度,聚醚的组成及填料对该胶的影响。     

含树枝状结构的单组分聚氨酯密封胶

以芳香族耐热性超支化聚酯多元醇(Hy)、聚醚三元醇(N330)、甲苯二异氰酸酯(TDI)为主要原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,适量的填料制备出含树枝状结构的单组分聚氨酯密封胶.实验结果表明,当异氰酸酯基团含量在2.5％～4.5％时,其固化速度快且固化后的密封胶气泡少.由于引人树枝状结构,该单组分密封胶的耐高温性能显著提...     

一种改性硅烷聚醚密封胶的制备及性能研究

采用MS树脂、填料、除水剂、催化剂、偶联剂等原料制备改性硅烷聚醚密封胶，探究固化剂的种类、添加量、除水剂的含量对改性硅烷聚醚密封胶实干时间、剪切强度、拉伸强度等性能的影响，研究表明：固化剂选用二月桂酸二丁基锡，添加量为3%,除水剂含量为3%时，制备的改性硅烷聚醚密封胶的综合性能达到最佳。     

集装箱用硅烷改性密封胶的性能研究

以硅烷改性聚醚树脂(MS)为主体材料,制备了一种适合集装箱用的硅烷改性密封胶。研究了不同封端基团的硅烷改性聚醚树脂和不同类型增塑剂以及不同类型硅烷偶联剂对集装箱用硅烷改性密封胶的固化速度,气味,力学性能以及环保性的影响。结果发现,三甲氧基封端的硅烷改性聚醚树脂固化速度快,消黏快,增塑剂的类型对集装箱用硅烷改性密封胶的气味以及环保性影响很大。不同种类的硅烷偶联剂赋予集装箱用硅烷改性密封胶不同的固化速度和力学性能。     

建筑外墙保温板接缝专用改性聚醚密封胶制备及特性研究

为提升建筑外墙保温板的使用寿命,制备装配式建筑外墙保温板接缝用改性聚醚密封胶,并通过试验分析该密封胶性能。以封端硅烷偶联剂和异腈酸酯基硅烷作为改性剂,聚醚元醇作为基料制备改性聚醚密封胶,应用在装配式建筑外墙保温板接缝中。依据标准测试该密封胶的表观性能,研究养护时间、紫外光照对该密封胶的粘接强度影响,分析催化剂和填料用量对于该密封胶表观性能与拉伸性能影响。试验结果表明,该密封胶表观性能符合标准,养护7 d后粘接性能基本稳定,催化剂用量20%,填料用料30%时表观性与拉伸性能最好。     

高弹性改性聚醚密封胶的制备与密封性能研究

使用聚醚二元醇等材料实现封端,制备硅烷封端聚醚预聚体,将该预聚体作为基础制备高弹性改性聚醚密封胶。通过试验确定吸附剂用量,分析温度对密封胶弹性影响以及密封胶的固化性能。研究不同湿度下密封胶的吸水率变化,并测试密封胶的粘结性能。试验结果显示,多孔二氧化硅吸附剂能够提升硅烷封端聚醚预聚体性能;密封胶所处环境温度越高,弹性模量呈现下降趋势,弹性恢复率没有出现明显变化;周围环境湿度的增加能够提升密封胶吸水性,使得密封胶不易开裂,养护28 d的密封胶在粘结金属材料和陶瓷材料时密封效果更好,密封性能更高。     

陶土尾矿粉为填料的硅烷改性聚醚密封胶的制备及其性能研究

在建筑行业领域，装配式建筑成为建筑行业的热门方向之一。其组件组合后的密封情况对建筑影响很大。本文利用陶土为矿粉为填料，制备硅烷改性聚醚密封胶。研究了陶土尾矿粉的添加量对密封胶力学性能的影响，以及在胶体中的分散情况。研究结果表明：陶土尾矿粉对硅烷改性聚醚密封胶有明显的补强作用，当添加量为基体重量的1.4倍时，其硅烷改性聚醚密封胶最大拉伸应力为0.1MPa；当添加量为基体重量的1.2倍时，其硅烷改性聚醚密封胶的断裂伸长率为1148%。     

环保型有机硅改性聚醚密封胶的研制

以有机硅改性聚醚树脂、聚氧化丙烯二醇、填料、硅烷偶联剂和催化剂等原料,制备环保型单组份有机硅改性聚醚密封胶,探讨其环保机理和力学性能。实验表明:以PPG3000为环保增塑剂,改性纳米碳酸钙为填料,当MS聚合物1和MS聚合物2复配比例为80∶20时,密封胶的综合性能最佳;硅烷偶联剂和催化剂对密封胶的固化性能影响很大。     

填料对硅烷改性聚醚密封胶性能的影响及耐候机理研究

以硅烷改性聚醚为密封胶基体材料制备出一种建筑外墙用高耐候密封胶。研究了填料对硅烷改性聚合物密封胶的性能影响,轻质和重质碳酸钙的复合使用改善产品的力学性能和流变性能。进过对密封胶耐紫外老化、耐湿热老化、耐盐雾老化性能的测试后,密封胶的机械性能有一定变化,拉伸强度、硬度稍微降低,断裂伸长率增加,总体变化趋势不大。利用扫描电镜(SEM)和能谱(EDX)对暴晒1年的密封胶表面微观结构和元素变化进行分析,在密封材料体系中,硅烷改性聚醚聚合物结构具有良好的稳定性。纳米二氧化硅和重钙、轻钙的配伍,及填料与硅烷改性聚醚聚合物的相容性是提高密封材料耐候性的关键。     

单组分硅烷改性聚醚密封胶的研制

以MS预聚物、增塑剂、碳酸钙、气相法白炭黑、硅烷偶联剂和催化剂制备了单组分硅烷改性聚醚密封胶。讨论了催化剂、碳酸钙及硅烷偶联剂对密封胶性能的影响。实验结果表明,每100份MS预聚物用20～40份增塑剂、100～120份纳米碳酸钙、1～2份催化剂及2～7份硅烷偶联剂制备所得密封胶性能最优。     

丁腈羟_丁二酸酐加成物与环氧树脂反应动力学的研究

用红外光谱仪和差示扫描量热计,研究了端羟基液体丁二烯-丙烯腈共聚物与丁二酸酐反应得到的加成物与环氧树脂的固化反应动力学。结果表明,在此固化反应体系中,反应前期主要是羧基与环氧基的反应,后期则主要是环氧基的聚合;树脂中仲羟基与环氧基的反应可以忽略。用DSC法测得的固化反应表观活化能为66.5 kJ/mol。     

氧化钙脱水法合成对羟基苯甲酸酯

在催化剂作用下,用氧化钙作脱水剂,采用索氏提取器将对羟基苯甲酸与脂肪醇进行回流脱水直接酯化。酯化反应时间仅需３ｈ,产率达９４％～９６％,同时对影响产率的因素进行考察,确定了最佳反应条件。     

阳离子型聚丙烯酸酯树脂的合成及固化行为研究

摘 要 合成了阳离子型聚丙烯酸酯树脂，并分别用封闭型异氰酸酯及氨基树脂对其交联固化。考察了聚丙烯酸酯树脂中羟基结构单元、羟基含量、不同固化剂、固化剂含量以及催化剂的用量对固化反应的影响；最终制得可在145℃固化时的性能优异的阴极电泳涂料。     

Syntheses and thermal properties of poly(hydroxy)urethanes by polyaddition reaction of bis(cyclic carbonate) and diamines

In this study, we synthesized poly(hydroxy)urethanes by the polyaddition reaction of bis(cyclic carbonate) and diamine. Bis(cyclic carbonate) was prepared from diglycidyl ether based on bisphenol S and carbon dioxide. Thermal properties and solubilities of the poly(hydroxy)urethanes of five different diamines were compared. The thermal properties of the poly(hydroxy)urethanes depended on the structure of the diamine as well as the structure of the monomer. These poly(hydroxy)urethanes were soluble only in aprotic solvents because of the hydrophilic character of the hydroxy group. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 81: 2735–2743, 2001     

2-乙酰基-7-甲胺基酮与TMB等取代芳香醛的反应

本文探讨了２－乙酰基－７－甲胺基卓酮与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）等取代芳香醛的羟醛缩合反应。２－乙酰基－７－甲胺基卓酮与ＴＭＢ、丁香醛、二溴醛等取代芳香醛进行反应分别生成了２－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮；２－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮；２－（４－羟基－３，５－二溴）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮等三种尚未见文献报道的新化合物。它们的结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实。     

1,2,5,6-双异亚丙基-D-甘露醇的合成与表征

以D-甘露醇为起始原料,在氯化亚锡的催化下使用了2,2-二甲氧基丙烷,对1,2以及5,6位羟基进行保护,提高了羟基保护的选择,合成1,2,5,6-双异亚丙基-D-甘露醇。结果表明最佳反应条件为:D-甘露醇与2,2-二甲氧基丙烷摩尔比为1∶3.0,无水氯化亚锡与D-甘露醇摩尔比1∶200,反应时间1h,收率为92.0%。用IR与1HNMR对其结构进行了表征。     

Study on organosilicon positive resist. I. Syntheses and characterization of silsesquioxane,siloxane, and silmethylene polymers with phenolic hydroxy groups

Silsesquioxane, siloxane, and silmethylene polymers with phenolic hydroxy groups were prepared in order to obtain alkali-soluble organosilicon polymers. These polymers have structures in which the phenol moieties are separated by one carbon from the silicon. The hydroxy groups were protected as methoxy groups in polymerization processes, then were changed into hydroxy groups by a reaction with trimethylsilyl iodide followed by alcoholysis. In the course of discussion on the characteristics of these polymers, silsesquioxane with phenolic hydroxy groups is found to possess excellent properties for matrix resins of alkalidevelopable organosilicon resists, such as O₂RIE resistance and heat resistance.     

采用模型化合物研究环氧树脂电子束固化机理

通过红外光谱、凝胶渗透色谱及核磁共振分析研究了单官能模型化合物苯酚缩水甘油醚在不同辐射剂量、引发剂浓度和羟基化合物掺杂情况下的电子束固化反应特性及机理。结果表明,环氧基团反应完全后,大幅度增加辐射剂量不会导致已经聚合的环氧树脂出现明显的辐射降解,但是引发剂浓度的增加和羟基化合物乙醇使聚合环氧树脂的分子质量下降。     

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 3h     

The study of the polyallylation reaction of o-cresol novolac and the regioselectivity of o-allylation vs c-allylation

Summary The polyallylation reaction of c-cresol novolac 1 was achieved in polar aprotic solvents with high phenolic hydroxy conversion(>99%) leading to a unique o-allylation product(>99%). When the reaction was carried out in protic solvent, the c-allylation reaction occurred at about 20–30% along with the o-allylation reaction. Additionally, the phenolic hydroxy conversion was less than 85%. These results showed that the regioselectivity of this reaction was mainly governed by the solvents used. The mechanism of this transformation is briefly discussed in terms of the ambident nature of and solvation effects on the counter ions pair of the phenoxide.