激光荧光法测定微量铀

迄今为止,在广泛用于测铀的方法中,最灵敏的方法是用待测铀激活磷光体KNaCO_3NaF的光致发光法。但这种方法制备样品既费时又麻烦。提出过一些基于磷酸铀酰离子络合物光致发光直接测定水溶液中铀的方法,其检测限可达10~(-8)克/毫升。采用激光激发并在     

激光荧光法测定环境样品中痕量铀

自1975年以来,用激光荧光法直接测定天然水中痕量铀、检测限达0.05ppb。此法灵敏度高精度好,用样少、操作简便、分析速度快,是测定痕量铀较好的方法。近年来,此法已用于土壤、岩石、海水以及生物样品中痕量铀的测定。本文从实用角度对激光荧光法直接测定环境样品中痕量铀进行介绍。     

滴定法测定铀

当取100—250mg铀作测定时,NBL(新布鲁斯威克实验所)滴定铀的方法,得到合适的精密度和准确度。但是,经常要分析铀浓度为1—2mg/ml的样品。用NBL基本方法样品体积限制在15ml,而用它测定10mg铀的可靠性,还是不知道。虽然此种样品能用“50ml步骤”分析,或者将此种样品蒸发浓缩后(当可以采用蒸发办法时采用),再用基本方法分析。但仍值得探讨准确分析此种浓度样品溶液所必须的条件。     

石油亚砜萃取-极谱法测定铀

极谱法广泛用于测定天然样品和工业样品中的铀。最近,用有机溶剂萃取,尔后直接在有机相中用极谱测定铀的方法引起人们的极大注意,它可成功地解决复杂的分析任务。在最有远景的萃取剂中,对铀萃取能力高、选择性好、在强酸性介质中可与铀形成稳定络合物的     

尿铀分析——Ⅲ、尿铀的快速测定

为了快速测定尿铀值,普赖斯(Price)等对尿液不经浓缩、消化、萃取等处理程序,直接在混合熔剂上加样融制熔片,测定荧光。国外也有工矿企业用类似方法进行尿铀的常规分析。但是,正常生产情况下尿中含铀量低,在熔剂上直接加样的体积又不能过多,因此这类方法的共同特点是使用可测1×10~(-11)克铀的高灵敏度的荧光仪。 在发生事故时,受幅照者尿中铀的浓度常较高,有可能应用目视荧光计或灵敏度一般的光电荧光计直接快速测定事故时的尿铀值,或将尿样先简单蒸发浓缩再行测定。作者进     

高矿化度水样中微量铀的测定

通过系统对比实验,建立了一种适合于盐湖水、晶间卤水等高矿化度液体样品中微量铀的测定方法——紫外荧光法.在确定仪器测量稳定性的基础上,给出紫外荧光法测定铀的最佳条件为样品pH=2～12,荧光增强剂用量为500μL.为减少杂质离子对铀测定的干扰,分别采用直接稀释荧光法及TBP萃取荧光法进行铀的测定,确定了TBP萃取荧光法测...     

IDR生产线氢氟酸中铀浓度分析

建立了一种用于测定干法生产线副产品氢氟酸中铀含量的方法。利用硝酸与氢氟酸在沸点上的显著差异,使样品在浓硝酸作用下加热至近干以去除其中的氢氟酸,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液。硝酸铀酰在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物。此络合物能在MUA微量铀分析仪发出的紫外光照射下产生荧光,其荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测样品溶液中的铀浓度,从而计算出氢氟酸中铀含量。本方法检出下限为0.05×10-3μg/mL;线性范围0.15×10-3~4.0μg/mL;回收率在92%~105%之间;相对标准偏差优于6.0%。该方法用于IDR副产品氢氟酸中铀含量分析,取得了满意的结果。     

重量法测定四氟化铀中总铀量

测定四氟化铀中总铀量的方法尚不多见。罗登提出的直接灼烧法及高温水蒸汽分解法均有较大的局限性,前法中四氟化铀转化为八氧化三铀时,有六氟化铀挥发之虞,后法中设备昂贵,操作繁杂。在容量法方面,徐理阮用钍试剂作指示剂,在pH为1.0—1.8间以EDTA滴定0.1—50毫克范围内的铀(Ⅳ),并将此法用于测定四氟化铀中的铀含量,但依操作过程看来,该法实际上只能测定样品中的纯UF_4组分,而非总铀量。     

用高分辨能量色散X射线荧光分析器测定土壤和河流沉积物样品中的铀含量

引言目前,对可移动仪器的需要量正在日益增长,这类仪器可快速地直接测定地球化学普查过程中收集到的样品中铀的含量。虽然用测量铀子体产物所发射的γ射线的计数方法间接测定铀含量的仪器已能买到,但是,当铀与其子体处于非平衡态时,这些仪器是不适用的。     

用激光铀分析仪测定痕量铀

一、测量方法 采用国产WGJ-1型激光铀分析仪进行测量。测量方法有两种,即标准曲线法和标准加入法。标准曲线法是预先用不同浓度的标准液做出标准曲线,在测量样品后直接从曲线上查出相应的铀含量;这一方法在测量时对温度要求较高。标准加入法是在每次测量对加入一定量的标准溶液,并与不加标准铀液时的计数相比以求出铀含量。本文的测量采用标准     

萃取光度法精密测定铀

在精密测定铀含量的过程中,滴定剂浓度太低或太高均对测定结果的精密度有影响,且存在电极响应迟缓及电位拖后现象,从而影响铀含量测定结果的准确度和精密度。为克服这些不利因素,建立一种溯源链清晰,结果准确、可靠的精密测定小量铀的方法尤为重要,对铀标准物质的研制及铀样品的精密分析具有重要意义。本文以异戊醇为萃取剂,对Cr(Ⅵ)与显色剂二苯卡巴肼(DPC)生成的紫红色配合物进行了萃取实验研究,并确定了最佳萃取条件,建立了萃取光度法精密测定铀含量的方法。铀取样量为100mg时,相对标准偏差为0.025%。     

TRPO萃取—固体荧光法测定动植物样品中的铀

本文介绍了用 TRPO 萃取、固体荧光法测定动植物样品中铀含量的方法。用 HNO_3和 H_2O_2处理样品灰,再转化为 HNO_3体系.用 TRPO 萃取分离铀,有机相直接与 NaF 烧制熔珠。在光电荧光计上测定。该方法灵敏度为0.05μg/g(灰),全程回收率为90%,样品中的常量离子不影响分析结果。     

UO_2芯块中铀(IV)、铀(VI)和铀总量的精密测定——恒电流库仑滴定法

研究了恒电流库仑滴定精密测定UO_2芯块中铀(Ⅳ)、铀(Ⅵ)和铀总量及氧铀比的分析方法。采用磷酸(加入少许氢氟酸)270±5℃的恒温搅拌回流溶样新技术,使样品溶解快而完全。用亚铁将铀(Ⅵ)还原为铀(Ⅳ),精确称量并加入略过量的重铬酸钾标准物质使铀(Ⅳ)氧化,过量的重铬酸钾由电解产生的铁(Ⅱ)进行恒电流库仑滴定。根据氧化铀(Ⅳ)所消耗的重铬酸钾的量计算铀总量。采用270±5℃磷酸在氮气气氛条件下的恒温搅拌回流溶样新技术,使样品溶解快而完全,并能保持铀的价态不变。除不加亚铁将铀(Ⅵ)还原为铀(Ⅳ)外,其它利用同测定铀总量的原理来测定铀(Ⅳ)含量。根据测定的铀总量和铀(Ⅳ)含量结果计算铀(Ⅵ)和氧铀比。测定铀总量的不确定度优于0.035％;测定铀(Ⅳ)的不确定度优于0.025％;测定铀(Ⅵ)的不确定度优于9.03％;测定氧铀比的不确定度优于0.0001 O/U单位。该方法适用于UO_2芯块和粉末及U_3O_8中铀(Ⅳ)、铀(Ⅵ)、铀总量和氧铀比的精密测定。     

利用激光直接测定水中痕量铀

本文介绍一个新的仪器方法——使用 UA-3铀分析仪直接测定各类水样中的“痕量”铀。铀的荧光为一个小型氮气激光器辐射所激发。使用 UA-3的分析操作简单而快速。我们在实验基础上制订了一个分析方法。它对存在大量干扰杂质样品的分析,无须预先浓缩或处理。对水溶液的测量范围:从0.05到20ppb 铀,其精密度为±16%。样品分析速度:一个操作者每小时可以分析20个样品。用此方法进行了各种水样的分析,其结果的最大标准偏差为±6.2%。     

激光诱导动力学磷光法直接检测痕量铀

动力学磷光法提供了一种直接测定水溶液中从ng/L—mg/L级范围内铀的快速。灵敏、准确方法。其检出限达1ng/L。铀的特性曲线从检出限到1mg/L呈线性关系。些技术能校正存在于基体熄灭作用的磷光数据。因此,绝大多数实际样品能直接地或经有限的样品预处理后进行分析。本技术对环境、地质、生物样品的例行分析很容易且有效。铀的浓度高于0.1μg/L的样品,给出的相对标准偏差(RSD)低于5％。其基体熄灭效应采用铀酰离子磷光的动力学分析方法消除。     

磷肥、土壤、农作物中铀的荧光分析

某些磷酸盐矿铀的品位达万分之三,所以随着磷肥在农业上日趋广泛地应用,农作物中铀的含量有增加的倾向。因此有必要对磷肥、土壤、农作物样品进行铀含量测定。这就必须建立一个灵敏、准确可靠的方法来测定这些样品中的铀含量。 荧光法灵敏度与分光光度法、目视荧光法相比要高2～3个数量级。因此对铀含量极微的农作物子粒(10~(-6)gU/kg)、土壤(10~(-7)～10~(-6)gU/g)等,用荧光法测定则可得到较为满意的结果。 本文用荧光分析法测定含铀量极微的农作物子粒、土壤中的铀和低品位铀含量磷肥中的铀。     

熔炼去污钢铁中微量铀的测定方法研究

熔炼去污后钢铁样品溶解后经抗坏血酸还原,用阴离子交换树脂分离杂质并吸附其中的铀,然后用硝酸溶液解吸铀,解吸液中的铀含量使用微量铀分析仪进行准确测定。该方法能够有效消除微量铀分析仪测定低浓度铀时干扰离子的影响,并且能够准确测定熔炼去污后钢铁样品中的微量铀含量。实验结果表明,离子交换法和微量铀分析仪测定钢铁中微量铀方法的平均回收率为94.1%,对熔炼去污钢铁中铀的检出限为0.2μg/g。     

用螢光伦琴光谱法测定金属量测量样品中的铀

为发现各种元素的异常值,常采用半定量光谱分析方法。这种方法的特点是:快速、经济、灵敏度高和所用样品称量少。该方法的灵敏阈对大多数元素来说均低于其最低异常值,因此用此分析方法可以发现这些元素的异常值。但是半定量光谱分析不能测定铀的异常值,因为该方法的灵敏阈为0.01％铀,而对大多数类型的岩石来说铀的克拉克值较该值低二个数量级。所以通常都采用放射性测量(α或β)法或萤光法测定金属量测量样品中的铀。α辐射测量结果与样品中钾的存在和人工放射     

铀矿石及含铀岩石中铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的分析

研究了地质样品(含微量铀岩石)在分解和分离过程中保持铀原始价态稳定不变的最佳条件。建立了在高浓度保护剂存在下,用浓HF(40±5)℃分解样品,使样品中铀(Ⅵ)全部溶出,并立即生成稳定的UO_2F_2络合物;铀(Ⅳ)在载体载带下迅速定量沉淀。用抽滤法快速分离。从HF溶样到沉淀分离全过程在2min内完成。分离后的铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)视含量多少分别选用激光荧光法或容量法测定。方法检出限为0.7μg/g,RSD为10.5％,铀测定范围2×10~(-6)～10~(-1)g/g。测定了100多个地质样品(砂岩、花岗岩)中铀含量及其价态比,其结果的准确性和精密度均满足铀矿地质科研的需要。     

JU-1型激光铀分析仪通过技术鉴定

根据测量地下水和地表水等液体样品中痕量铀的需要,北京铀矿地质研究所研制了JU-1型激光铀分析仪。于1981年8月在杭州由二机部科技局主持进行了技术鉴定,参加鉴定会的有35个单位的43名代表。 JU-1型激光铀分析仪采用小型密封式氮分子激光器作激发源,配用J-22抗干扰(铀)荧光试制,可以直接快速测定水样中痕量铀。该仪器性能良好,为解决大批水样