磺酰氯化合物结构表征的一种新方法

针对含偶氮基磺酰氯化合物在仪器分析中常与含活泼氢介质发生反应而影响分析结果的现象,利用衍生化反推法设计出一种磺酰氯化合物结构表征的新方法.即先对磺酰氯化合物进行胺解反应,然后分析相应的磺酰胺化合物的分子结构,最后综合磺酰氯化合物的红外光谱和氯元素含量分析结果,间接证明磺酰氯化合物的分子结构.该法具有可靠性高,通用性强的特点.     

亚甲基丁二酰氯的合成研究

以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明,在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2,温度110℃的条件下反应2h,亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%,纯度达到94%以上。     

对氟苯甲酰氯的合成

以对氟甲苯为原料,经光氯化、水解、减压精馏合成对氟苯甲酰氯。对氟甲苯在光照及副反应抑制剂作用下,125-145℃与氯气反应合成对氟三氯甲苯,收率94.8%;水解反应的较优工艺为：120℃,n（水）∶n（对氟三氯甲苯）=0.98∶1.00,对氟苯甲酰氯收率91.5%,总收率86.7%。产品结构经红外光谱、质谱及核磁共振氢谱确认。     

新型聚芳酰胺酰亚胺的合成与表征

基于新型邻二苯基取代偏三酸酐合成了粘度在0．39－1．43系列聚芳酰胺酰亚胺，新型无定型聚合物在极性非质子溶剂DMAC，NMP，DMF，DMSO等中有良好的溶解性，其玻璃化转变温度在284－336℃．5%热失重温度大于468℃。     

α-联苯双酯的合成工艺优化

以3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、环合、乌尔曼反应合成了α-联苯双酯(-αDDB)。该反应过程经改进后,符合准一步反应原则和不提纯原则。经正交试验得到的最佳实验条件:溴素用量6.8 mL,二氯甲烷175 mL,碳酸钾6 g,环合反应温度90℃,铜粉用量15 g,乌尔曼反应温度145℃。在此条件下,三步反应总收率达到66.1%,比目前工艺提高了8.7%,产品纯度达99%以上。     

偏苯三酸酐生产过程计算机分布式控制系统的研究与实现

针对偏苯三酸酐难以规模生产的问题,提出并实现了偏苯三酸酐生产过程计算机分布式控制系统,该系统自投入使用以来,运行可靠,性能良好。     

对苯二甲酰氯桥连卟啉及其铜配合物的合成与光谱性质

以氯仿为溶剂,5-（4′-氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉与对苯二甲酰氯进行反应,得到了一种新型的双卟啉化合物,并利用紫外可见光谱、红外光谱对合成产物进行了结构表征。结果表明,这种新型的化合物具有卟啉自由碱结构。     

对苯二甲酰氯桥连卟啉及其铜配合物的合成与光谱性质

以氯仿为溶剂,5-(4′-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉与对苯二甲酰氯进行反应,得到了一种新型的双卟啉化合物,并利用紫外可见光谱、红外光谱对合成产物进行了结构表征。结果表明,这种新型的化合物具有卟啉自由碱结构。     

含磷阻燃剂中间体螺环磷酸酯二酰氯的制备

以三氯氧磷、季戊四醇为反应物,无水乙腈为溶剂,无水氯化铝为催化剂,对螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的传统合成工艺进行了改进,并对催化剂用量、溶剂无水乙腈的用量、反应物比、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响进行了研究.结果表明:相对于传统合成工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5:1降为3:1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24 h缩短为8 h时,螺环磷酸酯二酰氯的产率由70%提高到77%.螺环磷酸酯二酰氯新合成工艺符合节能、降耗、环保等要求.     

聚氨酯丙烯酸酯单体合成及结构表征

以环碳酸乙烯酯（EA）、二乙醇胺（DEA）和丙烯酰氯（AC）为原料,先由EA和DEA进行胺解开环反应,制备非异氰酸酯聚氨酯（NIPU）单体,再通过NIPU与AC进行酯化反应,合成一种三官能度聚氨酯丙烯酸酯活性单体（NIPUA）,通过IR、核磁等手段对目标产物的结构进行表征。分别考查了溶剂用量、反应温度及反应时间及等条件对产物收率的影响。     

Synthesis and structure characterization of diethyldiallylammonium chloride

1　INTRODUCTIONPolyquaternaryammoniumsalt ,anewtypeofcationicpolymerswithgoodsolubility ,highcationicdensity ,higheffectiveness ,nopoison ,andlowprice ,isusedextensivelyin papermanufacturing ,textilefinishing ,petroleumindustry ,mining ,dailychemicalindustry ,andwatertreatment .Ithasbecomeonetopicofthepresentchemicalcircles[1 4 ] .Butthepre sentresearchesmainlyfocusonthesynthesesofdimethyldiallylammoniumchlorideandits polymersandcopolymers[5 8] ,whilethestudiesongivingnewpropertiestoopenth…     

琥珀酸酐修饰的单氨基四苯基卟啉的合成与表征

卟啉化合物具有特殊的理化性质和生理功能,已经成为研究热点之一。在卟啉分子中引入亲水基团例如羧基可以提高其水溶性。本文利用琥珀酸酐对单氨基四苯基卟啉进行了修饰,将一个羧基引入卟啉分子。采用核磁共振、红外光谱、紫外可见光谱等手段对产物进行了表征,实验结果为首次报道。元素分析所得结果与理论计算值一致。同时,报道了产物4-氧代-4-((4-(10,15,20-三苯基-21H,23H-卟啉-5-基)苯基)氨基)丁酸的溶解性质。     

苯乙烯 - 马来酸酐无规共聚物/银纳米微粒的合成及表征

金属纳米材料能够产生量子尺寸效应及表面效应，在许多领域具有很好的应用前景.以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为溶剂及还原剂，苯乙烯-马来酸酐无规共聚物为大分子稳定剂，在不同的反应条件下，合成制备了银纳米微粒.通过紫外-可见吸收光谱、透射电子显微镜等测试手段对所合成的纳米银样品进行了表征.结果表明：通过上述反应所得到的银纳米微粒的DMF溶液可以在420 nm处出现纳米银所具有的特征吸收峰，增加了反应前驱体浓度及反应时间，使银纳米微粒的特征吸收峰变得更加明显.透射电子显微镜的结果表明，所得到的银纳米微粒具有较窄的尺寸分布，从而证明苯乙烯-马来酸酐无规共聚物可以对纳米银表面进行较好的修饰.     

甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的合成及表征

采用溶液自由基共聚合方法，合成了甲基乙烯基醚（MVE）与马来酸酐（MAN）的交替共聚物（
PMVMA）.研究了溶剂、聚合温度及反应时间等因素对共聚产品收率及产品特性黏度的影响.通过凝胶色谱
仪（GPC）、傅立叶变换红外色谱仪（FT-IR）和超导核磁共振仪（NMR）表征了共聚物的结构.结果表明，
合成PMVMA的优化条件为：使用环己烷与乙酸乙酯组成的混合溶剂、70～80℃反应8　h,得到了MVE和MAN的
交替共聚物，产品收率在90%以上，产品特性黏度在0.1～0.6.测定了MVE/MAN共聚物在四氢呋喃和水中的
折光指数随溶液质量的变化率分别为0.076 mL/g和0.230 8 mL/g.     

苯乙烯-马来酸酐交替共聚的合成研究

本实验以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,采用溶液沉淀聚合工艺合成了苯乙烯-马来酸酐共聚物,并详细考察了单体配比、单体浓度对聚合反应的产率和分子量的影响,对比了链转移剂对聚合产物分子量的影响.进一步通过红外,聚合物粘均分子量测定,对共聚物进行表征.     

苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的研究

用苯甲酸钠催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.结果表明:当水杨酸用量为2.0 g,乙酸酐用量为2.8 mL,苯甲酸钠用量为水杨酸质量的8%~10%时,在60~65℃条件下反应25~30 min,纯化乙酰水杨酸收率可达82.8%.该催化剂具有催化活性高、安全、后处理容易、不污染环境等优点,是一种环境友好催化剂,具有工业开发价值.     

三氯乙磷法合成三甲基乙酰氯的研究

以三甲基乙酸、三氯化磷为原料,通过正交实验对影响反应的因素进行考察,确定最佳反应工艺条件为：三氯化磷与三甲基醋酸摩尔比为0．4：1,反应温度为50℃,加料时间15－30min,反应时间1－1．5h,合成收率达到90％以上。该反应工艺条件温和,具有工业化生产价值。产品纯度接近法国SNPE公司标准。     

利用负载钯催化剂合成肉桂酸月桂酸酐

介绍了在负载钯（Ｐｄ／７１７强碱性阴离子交换树脂）催化下,二月桂酸二丁基锡与肉桂酰氯发生偶联反应,合成肉桂酸月桂酸酐的方法。同时对溶剂、催化剂用量、反应时间的选择进行了实验。得出了合成反应的最佳条件：反应溶剂是丙酮,催化剂用量２ｇ,反应时间２５ｈ。产率可达８５％。并对合成产物进行了元素分析。     

植酸铜配合物的合成与表征

以植酸为配体合成了两种植酸铜配合物,利用原子吸收法、配位滴定法、元素分析、IR、固体紫外漫反射光谱、热重-差热等分析测试手段,对配合物的组成和结构进行了表征,推测了配合物可能的结构式.植酸分子通过环上的磷羟基氧原子与Cu2+配位,同时Cu2+又与邻近植酸分子中羟基氧原子发生配位,未参加配位的羟基和水或氨可能通过氢键相连,从而形成了结构复杂的难溶性聚合物.     

不同矿物掺合料对RPC抗氯离子渗透性的研究

为研究不同矿物细掺合料对活性粉末混凝土氯离子渗透系数的影响,采用NEL法比较硅灰和粉煤灰双掺、硅灰和石英粉双掺、硅灰和粉煤灰及石英粉互掺、硅灰和硅微粉双掺共4组RPC不同的抗氯离子系数。研究结果表明:氯离子渗透系数随养护龄期的增加而减小;随着养护温度的提高而减小;当在同一养护条件下,粉煤灰的掺入对氯离子扩散系数影响不大;石英粉和硅微粉的掺入会提高氯离子渗透系数,复掺石英粉和粉煤灰能降低氯离子渗透系数。