3，3’，5，5-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚合成工艺研究

作者用一步法、两步法和氧化法3种方法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚（TMDE）,并分别采用红外和核磁的方法对目标化合物分子结构进行了表征。对3种方法的反应步骤,原料,反应条件,产率,后处理和环氧值进行了讨论。结果显示：两步法需要过量的环氧氯丙烷,但产率较高,且后处理过程简单,此合成方法在工业中具有很好的应用前景。     

低温两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的研究

采用两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体.讨论了反应温度和时间间隔对叔胺产率的影响,并对二甲基二烯丙基氯化铵进行了红外表征.通过正交实验确定了合成聚二甲基二烯丙基氯化铵的较佳工艺条件:单体质量分数70%,引发剂质量分数2%,反应温度50 ℃,反应时间6 h.     

混合二烃基二氯化锡(Ⅳ)的合成及结构表征

利用四烃基锡化合物与浓盐酸直接混合加热反应,合成了3种混合二烃基二氯化锡(Ⅳ);通过IR、1HNMR和13CNMR的测定,对产物的结构进行了表征,探讨了反应温度、时问及浓盐酸的用量对反应产率的影响,当四烃基锡与浓盐酸的物质的量比为1:12,在92℃下反应9 min,混合二烃基二氯化锡的产率＞70%.与其他方法相比较,该方法具有操作简单、对环境污染小、产率较高等特点,符合绿色化学的要求.     

一锅法合成3,4-二甲氧基噻吩

以丁二酮和原甲酸甲酯为原料,合成的2,3-二甲氧基丁二烯不经分离,直接与二氯化硫反应,一锅法成功合成了目标产物3,4-二甲氧基噻吩,总产率达60%。用核磁、红外、紫外等波谱鉴定了目标分子的结构。本法具有反应条件温和,后处理简单,产率高等优点。     

磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜的合成

酞菁类化合物能改善塑料制品的性能 ,提高其热稳定性。以苯酐、脲为原料进行固相反应合成了邻苯二甲酰亚胺 (N) ,进而与甲醛反应生成 N -羟甲基邻苯二甲酰亚胺 (H) ,然后经过硫酸和发烟硫酸磺化 ,生成了磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁酮 (S)。对于所合成的产物进行了结构认证 ,对合成条件也进行了优化。固相反应合成 N条件容易控制 ,节省了溶剂 ,避免了溶剂法带来的副反应以及后处理和副产品的分离 ,产率达到了 95 %。用甲醛法合成 H中 ,发现 p H为重要的参数 ,产率为 96% ,条件温和、稳定。合成 S时 ,发烟硫酸的量和反应温度是影响产率的关键因素     

二苯甲烷双马来酰亚胺的合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)为原料,采用甲苯为溶剂、共沸蒸馏法,分别用一步法和两步法合成N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)。通过产物核磁氢谱、红外色谱、示差扫描量热(DSC)及产物收率的计算和双键含量、酸值、凝胶时间、凝胶温度等的测定,对BDM一步法、两步法合成工艺进行了研究并对两种方法中生成的副产物进行了分析。结果表明,一步法比两步法产品产率有很大提高,得到的残渣较少,主要是由DDM与BDM的加成反应生成的低聚物,重新利用价值较小;两步法副产物较多,如高温条件下BMA发生分子间脱水形成的线形低聚物,其可以水解成BMA重新利用。     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。     

3,3-二乙氧基丙腈合成工艺研究与表征

以乙腈、一氧化碳和乙醇钠为初始原料,乙醇为催化剂,合成出3,3-二乙氧基丙腈。通过对反应温度、反应物料配比、后处理过程对产物的分离方式进行研究,确定出合理的工艺条件。该合成工艺反应操作压力为0.3～1.5MPa,经济成本低,产率高。     

超声辅助合成二苯基乙二酮最优条件的研究

利用正交实验探索超声辅助二苯基乙二酮合成的最优条件。根据正交实验原理设计L_9(3~3)正交实验表,对正交实验数据进行极差分析;对合成产物进行熔点测定和核磁共振分析。结果显示合成二苯基乙二酮最优超声条件为70℃下用240 W功率反应30 min,收率为73. 7%。与传统回流法相比大大缩短反应时间,降低反应温度,提高产率。     

复分解反应合成二烷基二硫代磷酸锌

以丁铵(二正丁基二硫代磷酸铵)和氯化锌为原材料,采用复分解反应合成二正丁基二硫代磷酸锌(ZBPD)。在合成中用正交方法对合成条件与产品产率的关系进行研究,最终确立了优化的合成工艺反应温度为30-40℃、物料摩尔比为2∶1-2∶1.1的丁铵和氯化锌反应4 h,此时所得到的产物ZBPD产率约为75%,锌含量11.3%-12.9%。并且讨论了产品后处理过程中脱水步骤与产品含水量的关系。