阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂I褪色有阻抑作用,建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法.方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005～0.50μg/mL和0.002～0.80μg/mL.大多数共存离子不干扰测定,Mg2 ,Ca2 ,Zn2 ,Sn2 等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除.方法用于实际样品中铅、镉同时测定,标准加入回收率分别为98%～101%,96%～97%;相对标准偏差各小于3.0%,2.6%.     

阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应动力学光度法测定水中痕量铜

研究了在盐酸介质中,Cu(阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应的适宜条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铜的新方法。在25 mL测定液中,0~3.0μg铜呈线性关系,检出限为2.41×10-8g/mL。1 000倍K+,Na+,NH+4没有干扰;Al3+,Fe3+允许量较低,加入氟化物之后,可允许5倍Fe3+和10倍Al3+存在,方法已用于饮用水及河水中铜的测定。     

中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

在H₂SO₄介质中,加热80℃条件下,Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL,检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1,表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0 %~99.5%;RSD 为3.8%~6.2 %。     

铁-高碘酸钾-甲基绿体系阻抑动力学光度法测定铁尾矿中铁

在盐酸-邻苯二甲酸氢钾介质中, 铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作用, 且阻抑反应与非阻抑反应在458nm波长处的吸光度差值与铁的质量浓度在一定的范围内呈良好的线性关系, 据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁的新方法。测定了阻抑褪色反应的动力学参数, 得到阻抑反应的表观活化能E_a=0.85kJ/mol, 反应速率常数K=6.0×10^-4/s。方法的线性范围在20～120μg/L之间, 检出限为8.39μg/L。方法用于本地铁尾矿中铁含量的测定, 测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.3%, 标准加入回收率在97%~105%范围。     

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂镍-溴酸钾-甲基紫体系阻抑动力学光度法测定痕量镍

在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。本法测定Ni的线性范围为0~100μg/L,检测限为8.4×10-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd2+,Cu2+,Co2+对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取     

表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。     

火焰原子吸收光谱法测定含硅铝合金中微量铬铜镁铁

采用NaOH-H2O2-HNO3溶解试样,以SrCl2为释放剂,标准加入法以消除基体及试液进样的物理化学干扰,建立了火焰原子吸收光谱法连续测定Cr,Cu,Mg,Fe的方法。优化了仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,测定3μg/mL Cr,Cu,10μg/mL Mg和4μg/mL Fe时,100μg/mL Na+,K+,80μg/mL Ca2+,50μg/mL Zn2+,Mn2+,Pb2+,Cd2+和30μg/mL Ni2+,Co2+没有干扰;100μg/mL Cr,Cu,Mg,Fe之     

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.     

镉（Ⅱ）-邻菲啰啉-曙红Y缔合体系光度法测定痕量镉

研究了镉（Ⅱ）与邻菲啰啉(phen)和曙红Y(EY)的显色反应条件。试验表明,在pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与phen和EY反应生成稳定的离子缔合物［Cd(phen)3］EY,离子缔合物的最大吸收峰位于568 nm。镉（Ⅱ）浓度在0.02~0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.07×105 L·mol-1·cm-1,检出限为11.7 μg/L。大部分常见离子不干扰测定,样品中较高浓度的Ag+,Hg2+,Ni2+等离子干扰严重,测定前用巯基棉分离去除。方法用于测定工业废水中镉,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.3%~1.6% (n=5),回收率为98%~103%。     

阻抑孔雀石绿褪色光度法测定痕量钌的研究

在硫酸介质和热水浴中,钌(对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应有很强的抑制作用,据此建立了测定痕量钌(新的动力学光度分析方法。钌在0.003 6~0.022μg/mL范围内与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差值ΔA有良好的线性关系,线性方程为:ΔA=0.070 1+0.010 63ρ(μg/mL),方法的检出限为1.08×10-9g/mL,对0.012μg/mL钌(平行测定11次的标准偏差为2.2×10-3。试验了30种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于某些冶金产品中钌的测定,结果满意。     

增强铜表面热喷涂涂层结合力的探讨

通过对紫铜基体采用超音速喷涂自溶性合金并进行热处理,使紫铜与自溶性合金界面产生微冶金结合区,从而增强结合力。     

电压变化对陀螺定向的影响研究

以JT15陀螺经纬仪为研究对象，实验了直流电压与陀螺定向的关系，并推导了相应的理论公式，并用理论公式对实验结果进行了分析讨论，最后得出了一些对陀螺定向有价值的结论。     

法兰盘黑纹缺陷分析

针对法兰盘加工面上出现的黑纹缺陷，采用光学显微镜、扫描电镜和电子探针等测试方法对其进行了分析。结果表明，黑纹缺陷是由聚集分布的硫化锰夹杂物及富磷的铁素体组成的偏析带。     

絮凝剂对冷轧乳化液的影响研究

为解决宝钢1550mm冷轧厂酸轧机组硅泥产生的喷射梁和石墨加热器等设备的堵塞问题,新工艺要求在酸洗液中加入絮凝剂以加速硅泥的沉降.文章就絮凝剂对冷轧乳化液的影响进行了研究,考察絮凝剂对乳化液的破坏作用,寻找对乳化液产生负面影响的絮凝剂浓度,研究在酸洗液中加入絮凝剂对乳化液的影响程度.     

微波预处理矿石溶出赤泥的比较研究

分别对原矿、马弗炉焙烧矿和微波焙烧矿的溶出赤泥进行了微观形貌的分析,并考察了在絮凝剂作用下,不同预处理方式和条件对溶出矿浆性能的影响。结果表明:焙烧预处理使溶出赤泥的表面形貌疏松多孔,并使针铁矿转化为赤铁矿。焙烧预处理使溶出矿浆的沉降速度略有降低,但同时也极大地降低了赤泥的压缩液固比。高温焙烧使溶出赤泥的沉降性能恶化。相对于马弗炉焙烧,微波焙烧矿溶出矿浆的沉降性能更优良。     

RH-MFB生产过程对夹杂物的影响分析

对湖南华菱涟源钢铁集团有限公司新转炉炼钢厂RH-MFB冶炼超低碳IF钢生产进行了研究,分析转炉出钢中碳氧含量和温度、真空循环时间、冶炼渣成分等因素对钢液中夹杂物数量、粒径分布的影响。对RH精炼过程中工艺参数进行了优化。使该厂在生产IF超低碳钢时达到w(C)≤30×10-6、w(N)≤30×10-6、w(O)≤20×10-6的技术要求,钢液成分及质量稳定。     

浅谈工程量清单计价的实践

通过对工程量清单计价与传统预算报价的比较,以及工程量清单计价实践中存在的问题,提出了完善工程量清单计价的改进意见。     

微裂纹对硫化铜矿生物浸出的影响研究

利用紫金山低品位硫化铜矿,研究了微裂纹对铜生物浸出效果的影响。分别利用颚式破碎机、对辊破碎机和高压辊磨机对硫化铜矿进行破碎,采用体式显微镜、扫描电镜、核磁共振岩心成像系统和比表面积分析仪对矿石微裂纹及孔隙度进行观察统计与表征。结果表明,高压辊磨较颚式破碎和对辊破碎可以产生更多的微裂纹,同时高压辊磨破碎铜矿样品的孔隙度均高于颚式破碎和对辊破碎。-1.7mm粒级铜矿样品摇瓶浸出试验表明,由于高压辊磨破碎样品的比表面积和孔隙度更大,铜矿物与浸出液接触更加充分,浸出效果比颚式破碎和对辊破碎好。另外,-6.7+3.35mm粒级铜矿样品生物柱浸试验结果表明,含有更多微裂纹的高压辊磨破碎样品铜浸出率比颚式破碎提高9.10~15.43个百分点,比对辊破碎提高3.12~9.45个百分点。     

Studies on the effect of processing parameters on electroless coating of copper on boron carbide particles

Boron carbide a hard refractory semiconductor ceramic material due to its unique structural properties and high neutron cross section finds application as structural materials and neutron shielding material. Its applicability is reduced due to low sinterbility and dispersiblity which can be overcome by copper coating. The effect of Electroless coating parameters on the surface deposits is characterised. The studies revealed that uniform and smooth coating was observed for pH11 at bath temperature of 348K. The prolonged suspension of B₄C particles on the reaction bath has little effect on coating but it inturns reduces the adhesion of coating on activated particles.     

拉伸试验测量不确定度的研究

分析了拉伸试验中抗拉强度Rm的影响因素，对测量不确定度的主要分量进行量化，评定了Rm的相对测量不确定度，作为生产检验中评定测量不确定度的尝试，以便为用户提供钢材性能测量结果的不确定度。