二茂铁的电解合成及应用

二茂铁(Ferrocene)是一种有着广泛用途的金属有机化合物.自20世纪50年代首次发现以来,由于其特殊的化学结构,引起了众多化学家的兴趣,数百种的二茂铁衍生物被制备出来,并应用到各个领域之中.目前,合成二茂铁的主要方法是化学合成法和电化学合成法两种.阐述了二茂铁的性质、二茂铁及衍生物的应用、二茂铁的电解合成及影响因...     

乙醛酸的合成及在医药中的应用

乙醛酸的合成基本分为2大类，化学合成和电化学合成，其中实现工业化生产的为化学合成中的乙二醛硝酸氧化法、顺酐臭氧氧化法和电化学合成中的草酸电解还原法。     

全氟烷烃制备方法的探讨与应用

介绍全氟烷烃类有机化合物的制备方法及应用。主要有直接电解氟化法、间接电解合成法和化学合成法,及应用于全氟丁烷、全氟己烷、全氟庚烷和全氟辛烷的制备等。     

控制电位法电化学合成双环戊二烯基铁

有机电化学合成是将电化学知识运用于有机化学中的一种合成方法。此方法克服了一般有机合成中副反应多、分离提纯困难、产物纯度不高等缺点。最重要的是一些难于用一般有机方法合成的化合物,有可能用有机电化学方法成功地合成。目前,国外有的已经把它运用于生产中,但在我国这方面报导尚未见到。就有机电化学合成方法来说,可分为恒电流电解、恒电压电解和恒电位电解。恒电位电解的优点是能保证只有唯一确定的产物。本文所述的就是运用有机电化学合成中恒电位电解法,制备高效催化剂原料(双环     

二茂铁的电合成及反应条件研究

以高纯度的环戊二烯(CPD)为原料,以金属铁为阳极,卤化盐作为导电盐,有机溶剂作为介质,在采用氮气保护的情况下电解合成二茂铁。对电解合成二茂铁的反应条件进行了优化研究,结果表明:电解液比例为二甲基亚砜(mL)∶环戊二烯(mL)∶溴化钠(moL)=10∶1∶0.008。实验分别以铁板和镍板作为工作电极和对电极,极板间距为1~1.5 cm,电解电压为3.2~5.2 V(vs.SCE),反应时间为5 h,反应温度为40℃,强烈搅拌条件下电解合成效率较高。     

二茂铁的电合成

以双环戊二烯为原料,铁板和镍板分别为阳极和阴极,饱和甘汞电极为参比电极,无水乙醇作溶剂,溴化钠作导电盐,在无水无氧的条件下,利用恒电流电解合成法制备了二茂铁。首先,将双环戊二烯解聚为环戊二烯,通过气相色谱测得环戊二烯纯度达91.9%。其次,考察反应阳极的极化曲线,确定最佳电流密度为7.73 mA/cm2。再次,通过紫外光谱的吸收峰与时间的变化关系,确定最佳反应时间为4~8 h。最后,在最佳实验条件下电解合成的二茂铁,产率达到50.33%,电流效率51.9%。     

二茂铁及其提纯工艺

1 二茂铁 1.1 二茂铁的合成二茂铁的合成有不少报道,合成工艺较成熟。目前国内已有许多厂家批量生产,实验室制备一般采用如下两种方法:     

苯胺的电解合成

现代有机电解合成在世界上是本世纪六十年代中期以来才迅速发展起来的。我国现在才刚刚起步。有关有机电化学和有机电解合成方面的情况和信息,笔者已在本刊发表过几篇文章,读者如有兴趣可以参阅。本文想对苯胺的电解合成作一介绍,并与其它合成办法作一定性的比较。一、苯胺的化学合成法苯胺是精细化工的重要中间体,有的工厂就以苯胺为中心发展成大型的企业。目     

二茂铁的市场,投资和成本分析

介绍二茂铁的性能，用途和国内外产需状况，对化学合成法，电解法的投资及成本作了估算。     

近年来有机电解合成的进展

在有机电解合成中采用反应性金属电极近年来已成为这一领域的新分支。这种类型的电极不仅起着在反应基质间进行电子交换的作用，而且也作为反应物参与反应，集电解合成与化学合成于一体。本文介绍借此方法一步合成醇，醛，酮羧酸等有机化合物的反应，讨论了电极性质及催化剂等因素对反应的影响，介绍有关电解合成装置。     

二茂铁甲酸原位接枝环氧化端羟基聚丁二烯的合成研究

选用四丁基溴化铵作相转移催化剂,进行二茂铁甲酸(FcCA)接枝环氧化端羟基聚丁二烯(EHTPB)的合成研究.合成产物的红外光谱和1H-NMR显示,在1714和1276 cm-1处表现出明显的羧酸酯基团特征吸收峰,在1139和823 cm-1处表现出茂环特征吸收峰,在4.2～4.9处显示茂环上9H的核磁共振谱带.化学分析...     

微波有机合成及反应器的新进展

简述了微波促进有机合成反应的机理 ,讨论了微波密闭合成反应技术、微波常压合成反应技术、微波连续合成反应技术及微波干法合成反应技术在近年来的进展情况。分析了家用微波炉的缺点 ,对目前国内外实验用微波反应器在有机合成应用中的不足之处进行了评价 ,结合本教研室所做的工作 ,介绍了有机合成专用微波炉。展望了微波有机合成的发展前景。     

Experimental characterization of the role of hydrogen in CVD synthesis of MWCNTs

An experimental study was conducted to examine the role of hydrogen in the chemical vapor deposition (CVD) synthesis of multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) in a flow tube reactor using xylene as a carbon source and ferrocene as a catalyst. Ferrocene was introduced into the reactor by two methods. In a single step method, the catalyst was dissolved in xylene and the mixture was introduced using a syringe pump. A two step method was also used where the ferrocene powder was placed in the preheated zone for a certain time to deposit iron catalyst particles on the reactor wall prior to introducing the pure xylene into the reactor. CVD synthesis of carbon products was performed as a function of hydrogen input under constant flow conditions using both methods. SEM and TEM images of the carbon products were examined. The results revealed a competition between the formations of the different carbon products (soot, carbon fibers and CNTs) that altered by the addition of hydrogen. The role of hydrogen is suggested to reduce the rate of carbon production by dehydrogenation so that the more ordered and thermodynamically stable MWCNTs can be produced rather than less ordered and thermodynamically stable soot and carbon fibers.     

1,1′-二茂铁二羧酸二辛酯的合成方法研究

对1,1′-二茂铁二羧酸二辛酯的合成方法开展了研究.通过二茂铁的Friedel-Crafts酰基化反应合成了1,1′-二乙酰基二茂铁,然后用次氯酸钠氧化1,1′-二乙酰基二茂铁得到1,1′-二茂铁二甲酸.研究了1,1′-二茂铁二甲酸直接酯化法制备1,1′-二茂铁二甲酸二甲酯,以其为原料通过酯交换的方法可以65％的收率和四步合计48％的总收率实现1,1′-二茂铁二甲酸二辛酯的合成,产物结构用1H-NMR、IR进行了表征.     

复合固体推进剂用新型二茂铁类燃速催化剂研究进展

二茂铁及其衍生物是一类性能良好的复合固体推进剂燃速催化剂,较少的添加量便可调控推进剂的燃烧性能。然而结构简单、分子量小的二茂铁类燃速催化剂存在易迁移和易挥发等缺点,严重影响了推进剂装药的贮存寿命、使用可靠性及环境适应性。因此设计和合成具有低迁移、低挥发和高催化效率的二茂铁类燃速催化剂便成为这一领域研究的关键点。本文介绍了近年来已报道的新型二茂铁类燃速催化剂的合成方法、抗迁移挥发性和催化性能,指出了其存在的问题,并对该领域今后的研究方向进行了展望。低分子量的二茂铁化合物合成相对简单,催化性能优异,但迁移挥发趋势依然存在;二茂铁聚合物分子量大,能彻底解决二茂铁的迁移问题,但催化效率较低,合成工艺复杂。在这些新型燃速催化剂中,含能离子型二茂铁化合物迁移挥发性低、易于合成修饰、热稳定性好且高含氮量,有利于提高推进剂的能量水平,具有广阔的应用前景。     

二茂铁生产技术

综述了二茂铁的两种生产技术和它们的缺点，两种技术路线所需的原料及其来源，二茂铁的用途。     

二茂铁衍生物环钯化合物的研究进展

通过与二茂铁环连接方式的多样性,已成功地合成了大量的二茂铁环钯化合物,此类化合物广泛地应用化学、生物、医药等领域.本文综述了二茂铁环钯化合物的研究进展.     

芳醛电合成技术研究进展

阐述了有机电合成的发展概况，详细介绍了在主要电合成技术（直接电合成、间接电合成以及成对电合成）在芳醛电合成中的应用。     

Catalytic synthesis of SiC nanowires in an open system

SiC nanowires (NWs) are usually synthesized in a closed vacuum reaction system which limits the yield of SiC NWs. In this work, SiC NWs and carbon nanotubes were synthesized in an open tube furnace at 1550°C with Si powder as silicon sources, ethanol as carbon sources and ferrocene as catalyst. The as-synthesized products were ultralong β-SiC NWs with the diameter about 80-100 nm and the length up to several tens micrometers. The diameter of the carbon nanotubes was about 20-30 nm. The carbon nanotube yarns about 20 cm in length were obtained at the end of the tube furnace. The growth mechanism of SiC NWs and carbon nanotubes were proposed. Compared with the traditional synthetic techniques in the high vacuum closed system, the novel synthesis method in the open system provided a new approach to the synthesis of SiC NWs.