活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL，产率可达95.59%。     

巯基乙酸异辛酯的合成

研究了巯基乙酸异辛酯的合成。以氯乙酸与异辛酯为起始原料，经酯化、巯基化、水解、还原等步骤合成了巯基乙酸异辛酯。以氯乙酸计总收率77．3％，含量（GC）99．1％。该合成工艺与文献工艺相比，具有操作简便，成本低等优点。     

活性炭固载杂多酸催化合成巯基乙酸异辛酯的研究

用活性炭固载杂多酸ＨＰＷ１２、ＨＰＭｏ１２和α－ＨＳｉＷ１１作为复相催化剂催化巯基乙酸与异辛醇的酯化反应,合成巯基乙酸异辛酯,产率为９５％左右;讨论了影响反应的诸因素;用沸点、折光率、ＩＲ、１ＨＮＭＲ对产物进行确证。其合成工艺参数为：原料摩尔比是,醇∶酸＝１∶１．２;带水剂环乙烷为酸量的１．５倍;催化剂为酸量的０．８％;反应温度１２５～１３０°Ｃ;反应时间为３ｈ,该法具有催化活性和选择性高、合成工艺简单、催化剂容易回收重复使用（１２次无明显变化）以及无废酸液排放等优点。     

巯基乙酸异辛酯的合成

以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5～3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。     

巯基乙酸异辛酯的合成

以一氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,经巯基取代,酸解,还原合成巯基乙酸异辛酯。结果表明,最佳工艺为：酯化反应中异辛醇与氯乙酸之比为11：1,催化剂为80％硫酸溶液1．4g,环己烷18mL,反应温度为96℃。巯基化反应中以甲醇-水体系作溶剂,PTC加入量0．36g;酸化水解过程中80％硫酸用量10mL,水解温度100℃;还原时锌粉用量为2．3g。此工艺下以氯乙酸计总收率为83．3％,减压精馏后产品纯度大于97％（GC）。     

巯基乙酸异辛酯合成新工艺的研究

本文讨论了在巯基乙酸异辛酯合成工艺中,使用Ｎ－１固体酸作催化剂,直接从一氯醋酸异异辛酯合成巯基乙酸异辛酯,过程中无Ｈ２Ｓ产生,减少了环境污染,降低了成本,提高了产品纯度,是一种安全清洁的工艺。     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

巯基乙酸异辛酯是一种广泛应用于精细化工、树脂和塑料制造的中间体，尤其在聚氯乙烯无毒制品中有着重要用途。巯基乙酸异辛酯的合成通常采用硫酸催化法，由于硫酸对设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。因而寻求其他催化剂已成为新的研究课题，用固体酸、相转移催化法和分子筛法等取代硫酸作为催化剂的催化工艺获得明显进展。近年来，用活性炭固载固体酸作为酯化反应的催化剂，丰富了有机化学绿色合成的研究内容，受到极大关注，为探索环境友好的催化体系提供了更加广泛的空间。本文采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。     

二（巯基乙酸异辛酯）钡的合成及应用

以巯基乙酸异辛酯和氢氧化钡等为原料合成了二（巯基乙酸异辛酯）钡[简称Ba(IOTG)2],对产品进行了红外光谱分析及熔点、热分解温度、钡含量等物化常数分析;并将它与硫醇锑复配添加到聚氯乙烯（PVC）中,通过热老化箱实验法、刚果红试纸法及热重法等多种方法对产品及其PVC复配系统的热稳定性能进行了研究。     

巯基乙酸异辛酯镧盐的合成及其在PVC中的热稳定作用

以氧化镧为原料，经过醇化和合成条件优化，制备了三（巯基乙酸异辛酯）镧。采用红外光谱、感应耦合等离子色谱和元素分析对产物进行了表征。通过差示扫描量热仪、转矩流变仪和热老化实验研究了目标产物作为热稳定剂对PVC热稳定性能的影响，讨论了其对PVC的热稳定机理。结果表明，目标产物对PVC具有显著的热稳定效果，在没有助稳定剂存在时，添加3份（质量份，下同）时的PVC动态热稳定时间在180℃下达到15min，与目前工业用二甲基硫醇锡相当；其静态热老化时间也达到55min。     

五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成

用焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯反应，一步合成五（巯基乙酸异辛酯）锑，讨论了不同的条件对反应的影响，通过实验得出反应的最佳条件，并用红外光谱分析对产品进行表征。     

固体酸催化合成氯乙酸异辛酯

以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1～ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 30次后催化效力基本不变     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

用新型固体催化剂合成油酸异辛酯

采用新型 AG-1 0 7固体催化剂对油酸异辛酯的合成进行了研究。与浓硫酸 ,对甲苯磺酸、钛酸酯、氧化锌等催化剂进行了比较。实验结果表明 ,AG-1 0 7固体催化剂是合成油酸异辛酯的适宜催化剂。以 AG-1 0 7为催化剂的优化条件为 :催化剂用量为 0 .2 % (质量分数 ) ,反应时间 :2 .5～ 3 .0h,油酸 /异辛醇 =1 / 1 .2 0。以油酸为基准 ,油酸异辛酯产率 97%。     

异辛酸合成液的气相色谱分析

建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法.以10 %改性聚乙二醇20M为固定液,苯乙酮为内标物,氢火焰离子化检测器,内标法定量分析异辛酸.实验结果表明,该方法准确可靠,测得异辛酸的相对重量校正因子为1.305,相对误差＜2.0 %.同时,通过与化学法对照结果显示,合成液用内标法测定较好,而精产品用带校正因子的归一化法测定较好.     

氯乙酸异辛酯的催化合成

以自制的复合硫酸铁Fe2(SO4)3—K2SO4催化剂合成了氯乙酸异辛酯。最佳合成条件氯乙酸0.15mol,醇酸摩尔比1.2∶1,二甲苯15mol,催化剂0.8g,反应时间20min,酯收率达93.37%。该催化剂具有制备简便、价廉易得、催化活性高、反应时间短、后处理工艺简单、不腐蚀设备、无环境污染、有较好地重复使用性等优点。