应用C30-HPLC-PDA-ELSD估算番茄红素顺式异构体吸光系数

由于参比样品的匮乏,番茄红素顺式异构体的吸收光谱定量需基于其吸光系数.采用C30-HPLC-PDA-ELSD系统,参照已公布的全反式异构体的吸光系数(A1%1cm=3 400),根据其光谱峰面积与质量峰面积之比,估算出9,9'-顺式异构体、11,11'-顺式异构体和13,13'-顺式异构体的吸光系数分别为2 100、1 819和1 134.这一结果揭示了番茄红素分子中的顺式异构位置、最大吸收波长(λmax)处的吸光系数与顺式峰相对峰高之间的关系,奠定了在C30-HPLC上定量顺式异构体的基础,具有显著的应用价值.在方法上,尝试使用在线串联光谱和质量检测器测定目标化合物的吸光系数.     

番茄果实中全反式番茄红素的C30-HPLC外标法定量检测

为建立一种在C30-HPLC 上使用外标法对番茄红素全反式异构体进行定量检测的方法,采用色谱条件：固定相：YMC Carotenoid columu C30 色谱柱(4.6mm × 250mm,SOD-5μm,Waters);流动相A：乙腈- 甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加0.05%(V/V)的三乙胺;线性梯度洗脱：B 在20min 内由0 增至80%,20～35min 内B 维持在80%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果表明：此方法的最小定量限为0.10μg/mL,在10～100μg/mL 范围内质量浓度与组分峰面积的线性回归方程为y=212181x,R2=0.9738。相对标准偏差为4.04%。外标加样回收率为97.34%(RSD 为0.904%)。应用本方法可对番茄果实中的全反式番茄红素进行定量分析。     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定番茄红素几何异构体

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C30柱,番茄红素几何异构体获得了良好的分离。色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;乙腈-甲醇-三乙胺(75∶25∶0.05,V/V)为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺(100∶0.05,V/V)为流动相B,流动相B在8min内由0%线性增至55%,而后维持恒定至35min;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:260～700nm;进样量:20μL。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13'-顺式番茄红素、11,11'-顺式番茄红素、9,9'-顺式番茄红素和全反式番茄红素4个组分被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测番茄红素几何异构体的基础。     

蒸发光散射检测器在叶黄素HPLC定量分析中的应用

目的:评价叶黄素使用HPLC-ELSD进行定量分析的可能性.方法:在C30-HPLC上应用ELSD的条件:漂移管温度45℃.喷嘴温度40℃,增益1.以ELSD色谱图中的全反式叶黄素组分峰面积为标准,对ELSD的载气流量(以压力表示)进行优化.在相同色谱条件下,对叶黄素进样量与ELSD峰面积进行回归计算,确定二者的相关关系,并测定叶黄素的检测下限.结果:在最适载气压力(30psi)条件下,在10～100μg范围内,全反式叶黄素的进样量与ELSD峰面积之间在一定置信度上呈现线性关系.ELSD的检测下限为6.4111μg.结论:在一定的浓度范围内,按照线性关系,应用ELSD对叶黄素进行HPLC定量是可能的.     

盐生杜氏藻软胶囊中β,β-胡萝卜素几何异构体组成的测定

采用C30-HPLC-PDA-ELSD系统,参照已公布的全反式异构体的吸光系数(Al1%cm=2500),根据β,β-胡萝卜素顺式异相体电子吸收光谱峰面积与ELSD质量峰面积之比,估算出9-和13-顺式异构体的吸光系数分别为2018和1990.根据其色谱峰面积,可以准确测量出盐生杜氏藻软胶囊中β,β-胡萝卜素几何异构体的组成.     

北五味子中五味子醇甲的高效液相色谱法分析

结合超临界CO2流体萃取(SFE)法从五味子中分离得到五味子醇甲成分,建立了高效液相色谱(HPLC)测定北五味子中五味子醇甲含量的方法.五味子粉末经超临界CO2流体萃取(SFE),采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm x4.6mmi.d.)分离.以乙腈水为流动相,55:45等度洗脱,以保留时间对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9989,平均回收率为109.6%,相对标准偏差为3.998%(n=5),栓出限为0.1μg/L.该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它物质中五味子醇甲组分含量的分析.     

超临界流体色谱法分析天然维生素E

以超临界CO2作流动相,乙醇作夹带剂,在Waters Spherisorb silica column(3.9×250 mm, 5μm)上用超临界流体色谱法分离和测定维生素E中三种生育酚异构体(α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育 酚)含量。实验压力:18 MPa;温度:40℃;CO2流量:750 ml／min(常压);乙醇流量:0.1 ml／min,三 种生育酚在超临界流体色谱中分析时间小于7分钟,RSD小于3％,超临界流体色谱法与液相色谱法测 定结果基本一致。     

超临界CO2中全反式β，β-和ψ，ψ-胡萝卜素的电子吸收光谱位移研究

本研究的目的是探索超临界二氧化碳中全反式β,β-胡萝卜素和ψ,ψ-胡萝卜素的电子吸收光谱的位移规律.结果表明:与其在正己烷中的吸收光谱相比,二者在超临界CO2中的电子吸收光谱发生了"紫移".同时,由压力和温度改变引起的CO2密度增加导致了二者的电子吸收光谱发生"红移".参照类胡萝卜素在有机试剂中的电子吸收光谱变化规律,这两种吸收光谱的位移被认为与超临界CO2的极化率(进而与其折射率)及其变化有关.     

超临界CO2法分离番茄中番茄红素的研究

本实验研究了超临界CO2工艺参数对成熟番茄中番茄红素、β-胡萝卜素和叶黄素溶解度的影响。提取压力范围为10～45MPa,温度范围为40～80℃。操作参数不同,番茄红素、β-胡萝卜素及叶黄素在超临界流体中的溶解度不同。实验证明,在35MPa、70℃时,提取物中番茄红素含量可达80.25%,从而省去了番茄红素的纯化过程。     

超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。     

多不饱和脂肪酸萃取中超临界技术的应用进展

详细介绍了超临界技术在多不饱和脂肪酸萃取中的应用,对超临界技术的基础研究--相平衡研究以及超临界CO2萃取、超临界流体色谱法在多不饱和脂肪酸提纯中的工艺研究进行了综述,而且针对应用领域中的基础研究薄弱、萃取工艺难以工业化等问题,发表了自己的看法,提出了几点建议.     

超临界流体模拟移动床色谱及其应用

将超临界流体作为洗脱剂应用到模拟移动床色谱技术(SMB)中,从而产生了超临界模拟移动床色谱技术(SF-SMB),其综合了超临界流体色谱(SFC)和SMB这2种分离技术的优势,解决了SMB色谱进行梯度操作的困难,拓宽了SFC的适用范围和生产规模。介绍了超临界模拟移动床色谱技术(SF-SMB)产生、理论基础、操作特性,并对其应用情况进行了阐述。     

超临界二氧化碳萃取姜油树脂与溶剂浸提的比较

为了比较超临界萃取姜油树脂与溶剂浸提法的差异,本文分别采用了丙酮、乙醇和超临界二氧化碳等方法,主要指标为萃取率和姜辣素含量,结果显示:乙醇法萃取率为7.5167%,超临界法和丙酮法比乙醇法萃取率低,二者之间无显著性差异;超临界二氧化碳法姜辣素得率为0.7155%,显著高于乙醇法和丙酮法。因此若从萃取率出发,应考虑采用乙醇法,若从姜辣素含量来考虑,应采用超临界二氧化碳法。     

超临界流体技术在苎麻织物中的应用研究

对影响超临界CO2流体处理苎麻纤维的因素，如温度、压力、时间以及助溶剂进行正交试验，对处理后的苎麻纤维的含杂情况、微结构、机械物理性能和热稳定性等性质作了测试分析。结果表明，超临界CO2流体处理苎麻织物的最佳工艺条件为：工作温度120℃、压力25MPa、时间40min、助溶剂0．1％。该处理可改善苎麻纤维的性能，提高其膨胀性，有利于后续加工，并为其进一步改性打下基础。     

Lycopene extraction from tomato peel by-product containing tomato seed using supercritical carbon dioxide

This work discusses the extraction of lycopene from tomato peel by-product containing tomato seed using supercritical carbon dioxide. The presence of tomato seed in the peel by-product improved the yield of extracted lycopene. Extraction was carried out at temperatures of 70-90 °C, pressures of 20-40 MPa, a particle size of 1.05 ± 0.10 mm and flow rates of 2-4 mL/min of CO₂ for 180 min extraction time. Oil from tomato seed was extracted under similar operating conditions and analyzed using GC-MS and GC-FID, while carotenoids extracted were analyzed by HPLC. The optimum operating condition to extract lycopene, under which 56% of lycopene was extracted, was found to be 90 °C, 40 MPa, and a ratio of tomato peel to seed of 37/63. The presence of tomato seed oil helped to improve the recovery of lycopene from 18% to 56%. The concentration of lycopene in supercritical carbon dioxide as a function of density at various temperatures was determined.     

Studies on the physicochemical characteristics of volatile oil from pepper (Piper nigrum) extracted by supercritical carbon dioxide

Pepper (Piper nigrum L) volatile oil was extracted with supercritical fluid carbon dioxide at pressures of 8 and 10 MPa and at two different temperatures, 40°C and 60°C. The mass transfer rates are presented at different supercritical conditions of extraction, together with the fractionation effect that was observed. The volatile oil obtained was analysed for its physical constants: specific gravity, refractive index and optical rotation. The samples were fractionated by column chromatography, and both the samples and fractions were subjected to TLC, gas chromatography and sensory analysis. It was observed that pepper oil obtained with supercritical fluid carbon dioxide at 10 MPa and 60°C was superior to steam-distilled oil.     

超临界CO2萃取天然香辛料精油研究进展

近年来,超临界流体萃取在我国发展极其迅速,应用领域越来越广.本文就超临界CO2萃取的基本原理、超临界CO2萃取天然香辛料精油的工艺、夹带剂的选择与使用、精油组分的分析方法和影响超临界CO2萃取香辛料精油的工艺因素:原料粒度、萃取压力、萃取温度、CO2流量、提取时间等进行了综述,并展望了超临界CO2萃取香辛料精油的应用前景.