用手性Rh（Ⅰ）复合物由3－甲基－2－氧代丁酸多相光催化不对称合成L－α－缬氨酸

本文研究了在甲醇和氨水的水溶液里，手性的（＋）－ｄｉｏｐ－Ｒｈ（Ⅰ）复合物（ｄｉｏｐ：２，３－邻－异亚丙基－２，３－二羟基－１，４－双（二苯膦基）丁烷）作为不对称催化剂，粉末半导体ＣｄＳ、ＴｉＯ＿２、Ｐｔ／ＣｄＳ和Ｐｔ／ＴｉＯ＿２为光催化剂，用５００ＷＸｅ灯光照１０ｈ，３－甲基－２－氧代丁酸光催化不对称合成Ｌ－α缬氨酸已经实现，光学纯度最高达６４％ｅ．ｅ．。     

紫外分光光度法测定2－二甲胺基－4－羟基－5，6－二甲基嘧啶工业品的含量

标题方法可直接分析抗蚜威重要中间体之一嘧啶－Ａ（２－二甲胺基－４－羟基－５，６－二甲基嘧啶）的含量，克服了嘧啶－Ｂ（２－二甲胺基－４－羟基－６－甲基嘧啶）的干扰。即将样品溶于水，并以水为参比溶液，在λ＝２２４纳米及２３５纳米分别进行测定。方法的标准偏之差为０．６５，变异系数为０．８１％，添加回收率在９９．０１～１Ｏ１．３Ｏ％之间。     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

从丙烯二聚制4－甲基戊烯－1

用Ｎａ－Ｋ型催化剂，反应温度１４０～１６０℃，反应压力７０～１１０ｋｇ／ｃｍ￣２，液体空速２．０～１．０ｈ￣（－１）时，通过丙烯二聚可制得４－甲基戊烯－１。丙烯二聚反应的最优条件为反应温度１５０℃，反应压力１００ｋｇ／ｃｍ￣２，丙烯液体空速１．０ｈ￣（－１）。此时丙烯的转化率高于４６％，而４－甲基戊烯－１的选择性高于９１％。讨论了反应速度。     

3－甲基－4－甲硫基苯酚的气相色谱分析

采用ＸＥ－６０为固定液，磷酸三丁酯为内标物，气相色谱法测定３－甲基－４－甲硫基苯酚的含量，具有简便、快速、准确度高等优点。方法的平均回收率为１００．２％，标准偏差为０．１７％。     

1，3－二氯－2－丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－四氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

2－乙基－6－甲基－N－（1＇－甲氧基－2＇－甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１＇－甲氧基－２＇－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单、快速、准确和实用。标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８～１００．６１％。     

无压烧结合成O＇－Sialon

探讨了Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ的合成工艺及配方选择；研究了Ａｌ２Ｏ３在Ｓｉ２Ｎ２Ｏ中的固溶状况及添加剂Ｙ２Ｏ３和烧结液相的特点对Ｏ＇－Ｓｔａｌｏｎ中Ａｌ２Ｏ３固溶度的影响．结果表明；无压烧结合成Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ的工艺应选用ＳｉＣ粉料作为埋粉，通Ｎ２保护；Ｘ＝０．３为Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ固溶极限的配方；Ｙ２Ｏ３的加入量增多有利于Ｋ１ｃ值的提高；Ｋ１ｃ在Ｘ＝０．３～０．４时达到最大值；配料时应避开靠近低共熔点处（Ｘ＝０．２）的配方，因其试样力学性能较差．     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-l-丙醇，原料3-氯-l-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定，提供了他们的精确校正因子，使得各组分测量相对误差小于l％。